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    YS-8520銀催化劑的工業(yè)應(yīng)用

    2013-12-23 03:57:14賈世敏陳建設(shè)安俊軍程林發(fā)
    石油化工 2013年2期
    關(guān)鍵詞:汽包選擇性反應(yīng)器

    賈世敏,陳建設(shè),安俊軍,程林發(fā)

    (1. 中國石化 天津分公司,天津 300271;2. 中國石化 北京北化院燕山分院,北京 102500;3. 中沙(天津) 石化有限公司,天津 300271)

    環(huán)氧乙烷(EO)是一種重要的化工原料,主要用于生產(chǎn)乙二醇、表面活性劑、聚氨酯原料聚醚、醫(yī)藥、染料、橡膠、增塑劑以及樹脂等。工業(yè)上生產(chǎn)EO主要是在銀催化劑[1-5]的作用下,在列管式固定床反應(yīng)器中由乙烯與氧氣直接氧化而得。氧化反應(yīng)器是EO /乙二醇(EG)裝置的核心,銀催化劑的性能,尤其是選擇性,對EO/EG裝置的經(jīng)濟效益和安全生產(chǎn)起著關(guān)鍵性的作用,不僅影響裝置產(chǎn)量、單耗和產(chǎn)品質(zhì)量,還影響裝置的安全運行[6-7]。

    對銀催化劑研究的關(guān)注點主要集中在α-Al2O3載體和助劑搭配兩個方面。對載體的研究是為催化劑的活性組分和助劑提供更優(yōu)化的負載空間,以提高催化劑的活性和穩(wěn)定性,對助劑搭配的研究是為了提高催化劑的選擇性和穩(wěn)定性[8-10]。2008年,中國石化北京北化院燕山分院研制的YS-8520銀催化劑通過了中國石化科技部組織的專家評議。YS-8520銀催化劑是以α-Al2O3為載體、銀為活性組分、堿金屬等為助劑的負載型催化劑,EO的最高選擇性超過84%。

    中國石化天津分公司EO/EG裝置生產(chǎn)能力(以EO產(chǎn)量計)為71.5 kt/a,生產(chǎn)負荷(以時空產(chǎn)率計)為217 kg/(h·m3)。該裝置的氧化反應(yīng)器在2005-05裝填YS-7銀催化劑,至2008-09已累計運行40個月,產(chǎn)物EO的選擇性已降至78%,需要更換催化劑。2009-03,在氧化反應(yīng)器上換裝YS-8520銀催化劑,對其進行工業(yè)試驗。工業(yè)試驗已連續(xù)運行3 a,EO/EG裝置達到或超過設(shè)計負荷,YS-8520銀催化劑表現(xiàn)出良好的活性、選擇性和穩(wěn)定性,超出了工業(yè)試驗的預(yù)期目標(biāo),達到了節(jié)能降耗的目的。

    本文介紹了YS-8520銀催化劑的工業(yè)應(yīng)用情況,并與該裝置上一次使用的YS-7銀催化劑的性能進行了比較。

    1 YS-8520銀催化劑的評價方法

    1.1 物化指標(biāo)

    YS-8520銀催化劑的組成和物化性質(zhì)見表1。

    表1 YS-8520銀催化劑的組成和物化性質(zhì)Table 1 Composition and physicochemical properties of YS-8520 silver catalyst

    1.2 銀催化劑性能的單管評價

    在銀催化劑單管評價裝置上對YS-8520銀催化劑進行了評價。單管直徑38.9 mm,催化劑裝填高度10.7 m,催化劑裝填質(zhì)量10 kg,采用高壓循環(huán)水撤熱。

    采用在線質(zhì)譜儀對反應(yīng)器入口氣體和出口氣體中常量組分的組成進行分析,采用在線色譜儀分析反應(yīng)器入口氣體中微量氯化物的含量。

    在空速4 200 h-1的條件下,調(diào)節(jié)C2H4,O2,CO2的含量及Cl的加入量,進行催化劑馴化試驗。

    在循環(huán)氣的體積組成為C2H428.0%、O27.5%、CO22.5%、N2為平衡氣,反應(yīng)器出口氣體中φ(EO)=2.65%,空速4 200 h-1的條件下,進行抑制劑的加量優(yōu)化試驗。

    1.3 YS-8520銀催化劑的工業(yè)應(yīng)用試驗

    在中國石化天津分公司EO/EG裝置上對YS-8520銀催化劑進行了工業(yè)應(yīng)用試驗。反應(yīng)器為列管式,每根管直徑38.9 mm,管長12.2 m,催化劑裝填高度10.7 m,催化劑裝填質(zhì)量10 kg,采用高壓循環(huán)水撤熱,采用氣相色譜儀分析反應(yīng)器入口和出口氣體中常量組分和微量氯化物的含量。

    Dionex Ultimate 3000高效液相色譜儀(配有光電二極管陣列檢測器DAD):戴安中國有限公司;高速萬能粉碎機:天津市泰斯特儀器有限公司;超聲波清洗機:寧波新芝生物科技股份有限公司;DKZ系列電熱恒溫振蕩水槽:上海一恒科技有限公司;電子天平:賽多利斯科學(xué)儀器(北京)有限公司;N-1100D-WD旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀:上海愛朗儀器有限公司;BLH-3250實驗礱谷機:浙江伯利恒儀器設(shè)備有限公司。

    在循環(huán)氣的體積組成為C2H428.0%±2%、O28.0%±0.2%、CO22.5%±0.5%、CH4為平衡氣,反應(yīng)器出口氣體中φ(EO)=2.7%±0.1%,空速為4 200 h-1的條件下,進行YS-8520銀催化劑的工業(yè)應(yīng)用試驗。

    1.4 數(shù)據(jù)處理

    根據(jù)分析結(jié)果按式(1)計算EO的選擇性(S)。

    式中,φEO為反應(yīng)器出口氣體中E O 的體積分?jǐn)?shù),%;φCO2w,φCO2y分別為反應(yīng)器出口和入口CO2的體積分?jǐn)?shù),%。

    按式(2)計算EO的選擇性。

    式中,nEO為催化劑性能標(biāo)定期間或一段時間內(nèi)生產(chǎn)當(dāng)量EO的物質(zhì)的量,mol;ΔnEt為催化劑性能標(biāo)定期間或一段時間內(nèi)消耗乙烯的物質(zhì)的量,mol。

    Cl因子按式(3)計算。

    式中,φCl為反應(yīng)器入口各種氯化物總和的體積分?jǐn)?shù),10-6;φethylene,φethane分別為反應(yīng)器入口乙烯和乙烷的體積分?jǐn)?shù),%。

    2 單管試驗的結(jié)果

    2.1 催化劑的馴化試驗

    YS-8520銀催化劑馴化試驗的結(jié)果見圖1。由圖1可見,乙烯和O2一進入反應(yīng)器即開始反應(yīng);O2含量穩(wěn)定在2.0%(φ)后,反應(yīng)10 h時EO含量達到最大值(φ(EO)=1.0%) ;10 h后EO含量稍有降低,但EO選擇性從80.0%提高到82.0%。

    YS-8520銀催化劑馴化試驗結(jié)果表明,投料后的前10 h,即運行的起始階段YS-8520銀催化劑活性非常高,EO選擇性較低,反應(yīng)放熱較大,在Cl因子較高的情況下緩慢提高O2含量才可使裝置平穩(wěn)運行。

    圖1 YS-8520銀催化劑馴化試驗的結(jié)果Fig.1 Domestication test of YS-8520 silver catalyst.

    O2含量對YS-8520銀催化劑馴化試驗結(jié)果的影響見圖2。由圖2可見, O2含量從2.0%(φ) 提高到4.0%(φ)時, EO含量基本維持在1.0%(φ),EO選擇性逐漸提高到84.0%;O2含量穩(wěn)定在4.0%(φ)時,EO含量逐漸下降,EO選擇性繼續(xù)提高到接近85.0%;O2含量從4.0%(φ)提高到5.0%(φ)時,EO含量達到1.0%(φ),EO選擇性為85.0%左右;O2含量穩(wěn)定在5.0%(φ)時,經(jīng)過50 h后,EO含量基本維持在0.9%(φ),EO選擇性維持在85.0%左右;進一步提高O2含量到7.5%(φ),EO含量逐漸提高到1.8%(φ),EO選擇性下降到84.0%。

    YS-8520銀催化劑馴化試驗的結(jié)果表明,投料10 h至50 h是催化劑活性下降、選擇性提高的過程;經(jīng)過50 h的馴化,催化劑的性能達到穩(wěn)定。

    因此在催化劑工業(yè)應(yīng)用時,開始投料后的前50 h需要控制好操作條件,避免因催化劑活性高、EO選擇性低,造成反應(yīng)放熱加劇,引起開車過程的不穩(wěn)定。在投料50 h后,反應(yīng)過程逐漸易于控制,可以通過提高汽包溫度和降低二氯乙烷的加入量使反應(yīng)負荷達到正常值。

    圖2 O2含量對YS-8520銀催化劑馴化試驗結(jié)果的影響Fig.2 Effects of O2 content on the domestication test of YS-8520 silver catalyst.

    2.2 Cl因子對YS-8520銀催化劑性能的影響

    在單管評價裝置上試驗了Cl因子對YS-8520銀催化劑性能的影響,汽包溫度和EO選擇性與Cl因子的關(guān)系見圖3。從圖3可看出,隨Cl因子的提高,汽包溫度升高;EO選擇性先升高,在Cl因子為0.07時達到最大值,然后保持平穩(wěn)。

    圖3 Cl因子對汽包溫度和EO選擇性的影響Fig.3 Effects of Cl factor on drum temperature and EO selectivity.

    3 YS-8520銀催化劑的工業(yè)應(yīng)用

    3.1 催化劑的裝填

    裝置停車、卸下舊催化劑后,對反應(yīng)器進行噴砂處理,以清除反應(yīng)管壁上的鐵銹;然后用φ60 mm×120 mm的海綿團從反應(yīng)管頂塞入,用壓縮空氣自上而下吹出,靠摩擦力擦凈附在反應(yīng)管內(nèi)壁上的砂粒、粉塵。再用壓縮空氣吹掃,保證反應(yīng)管內(nèi)壁干凈,使內(nèi)壁表面呈現(xiàn)金屬色。用無脂白布擦拭反應(yīng)器上下封頭,使其呈現(xiàn)金屬色。

    反應(yīng)器為內(nèi)徑38.9 mm、高度12.2 m的列管式反應(yīng)器。在反應(yīng)管下部255 mm處裝上彈簧,然后裝入10.7 m高的YS-8520銀催化劑。

    在0.5 MPa和10.5 km3/h的條件下測定每根反應(yīng)管的壓降。平均壓降為0.12 MPa,沒有出現(xiàn)偏離平均壓降±10%的現(xiàn)象。

    然后裝入上部的惰性球與管口持平,清理干凈后密閉上下人孔。

    3.2 在工業(yè)裝置上的使用情況

    于2009-03-09,天津分公司EO/EG裝置換裝YS-8520銀催化劑后一次開車成功。EO/EG裝置開車過程中工藝參數(shù)隨時間的變化見圖4。

    圖4 EO/EG裝置開車過程中工藝參數(shù)隨時間的變化Fig.4 Change of the process parameters with runtime in an EO/EG plant.

    從圖4可看出,初始階段Cl因子為0.1時,催化劑活性高、EO選擇性低、乙烯和O2消耗較多,乙烯和O2的含量不能維持在控制指標(biāo)(分別為20%(φ)和2%(φ))之上;迅速提高Cl因子到0.2,催化劑活性下降,EO選擇性增加,乙烯和O2的含量達到控制指標(biāo);進一步增加O2的加入量,O2含量、EO含量和EO選擇性均提高,實現(xiàn)了平穩(wěn)操作;在開車100 h后緩慢降低Cl因子,EO選擇性變化不大,反應(yīng)器出口EO的含量增加,裝置運行逐漸達到滿負荷。裝置滿負荷運行時,Cl因子為0.14,汽包溫度月均為214 ℃。

    YS-8520銀催化劑在工業(yè)裝置上的使用結(jié)果與其單管試驗的結(jié)果一致。在開車初期,Cl因子控制在0.15~0.20為宜;裝置運行穩(wěn)定時,Cl因子應(yīng)控制在0.07~0.15。天津分公司EO/EG裝置上一次使用的YS-7銀催化劑達到滿負荷時,汽包溫度為225 ℃,EO選擇性約為82.0%。由此可見,YS-8520銀催化劑具有很高的初期活性、良好的初期選擇性。

    3.3 YS-8520銀催化劑的性能標(biāo)定

    分別于2009-07,2010-03,2011-03,2012-03,在天津分公司EO/EG裝置滿負荷條件下對YS-8520銀催化劑的性能進行72 h標(biāo)定,標(biāo)定結(jié)果見表2。由表2可看出,YS-8520銀催化劑使用3 a來,汽包溫度較低且上升緩慢,EO選擇性較高且下降緩慢,這表明YS-8520銀催化劑具有高活性、高選擇性和運行穩(wěn)定的特點。

    圖5 YS-8520銀催化劑和YS-7銀催化劑的性能比較Fig.5 Comparison between the performances of YS-8520 and YS-7 silver catalysts.

    表2 YS-8520銀催化劑性能的標(biāo)定結(jié)果Table 3 Calibration of the performance of YS-8520 silver catalyst

    3.4 兩種催化劑的比較

    YS-8520銀催化劑與YS-7銀催化劑的性能比較見圖5。從圖5可看出,YS-8520銀催化劑的活性和EO選擇性都好于YS-7銀催化劑。對于YS-8520銀催化劑和YS-7銀催化劑,裝置運行3 a的EO平均選擇性分別為82.8%和79.6%。與YS-7銀催化劑相比,使用YS-8520銀催化劑的EO平均選擇性提高了3.2百分點。

    4 結(jié)論

    1)YS-8520銀催化劑,在運行的起始階段催化活性很高、EO選擇性略低,之后催化活性逐漸下降、EO選擇性提高,因此需要在較低汽包溫度、較高的Cl因子條件下緩慢調(diào)節(jié)工藝條件,使裝置實現(xiàn)平穩(wěn)運行。

    2)YS-8520銀催化劑在馴化階段,Cl因子應(yīng)控制在0.15~0.20;裝置運行穩(wěn)定時Cl因子應(yīng)控制在0.07~0.15。

    3)使用YS-8520銀催化劑時,裝置運行3 a的EO平均選擇性為82.8%;與YS-7銀催化劑相比,使用YS-8520銀催化劑的EO平均選擇性提高了3.2百分點。

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