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    腐植酸鈉淋洗原油污染砂土方法與效果

    2013-12-19 13:19:30張思鵬石海良蔣小川趙紅艷
    腐植酸 2013年1期
    關(guān)鍵詞:堿水油率市售

    張思鵬 石海良 蔣小川 郭 亮 趙紅艷

    (東北師范大學(xué)城市與環(huán)境科學(xué)學(xué)院 長春 130024)

    石油企業(yè)在生產(chǎn)、作業(yè)以及產(chǎn)品儲存、運輸和分配過程中,經(jīng)常會發(fā)生原油跑、冒、滴、漏等現(xiàn)象。原油滲透到土壤中,不僅污染了土壤的環(huán)境質(zhì)量,甚至還可能威脅到地下水[1]。石油污染土壤的修復(fù)方法有多種,近幾年興起的生物修復(fù)法雖有很多優(yōu)點,但其周期長、恢復(fù)慢、成本高,且不適宜做現(xiàn)場處理[2]。土壤清洗法是一種適宜在現(xiàn)場進(jìn)行大規(guī)模處理的方法,其中表面活性劑增溶淋洗修復(fù)技術(shù),是當(dāng)前有機(jī)物污染土壤最具潛力的修復(fù)方式之一,主要特點是周期短、效率高,尤其在恢復(fù)土壤功能和防止地下水污染方面具有可行性[3]。

    此前的研究表明,自制的腐植酸鈉、堿水在去除砂土殘油方面,與市售腐植酸具有相同的效果[4],但洗滌劑、洗滌時間和洗滌次數(shù)的組合不同,洗滌效果有明顯的差異[5]。本研究的目的是,采用正交試驗設(shè)計,不同洗滌劑、洗滌次數(shù)和溫度條件下,除去污染原油的差異,從而篩選出最佳的洗滌條件和洗滌效果。

    1 材料與方法

    1.1 土壤

    供試土壤取自東北師范大學(xué)校園附近,砂土,粒徑分布為:>2 mm占10.28 %,0.2~2 mm為84.73%,<0.2 mm的比例是4.99%,其他理化性質(zhì)見文獻(xiàn)4。原油污染土樣配制過程同文獻(xiàn)5,原油含量為4.12%。

    1.2 洗滌劑

    本實驗采用的洗滌劑包括:自制的腐植酸鈉(HA-Na)、堿水(NaOH溶液,200 mg/L)和市售腐植酸(HA)。具體的制作過程如下:將市售HA(購自上海試劑二廠,質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于等于99%)懸浮于蒸餾水中,然后在氮氣流中用0.3 mol/L的NaOH溶液將其調(diào)整至pH 9,并將其濃度配成100 mg/L。自制HA-Na是將金川泥炭按照體積比1∶1加入0.1%的NaOH,加熱攪拌30 min,靜置,冷卻后取上清液制成,濃度均為200 mg/L。

    1.3 正交試驗設(shè)計

    根據(jù)L9(33)正交表[6],設(shè)計試驗方案(表1)。

    表1 正交試驗方案Tab.1 The design of orthogonal experiment

    1.4 洗滌過程

    稱取原油污染土壤18份,每份5 g,裝入三角瓶中,分為3組,每組6個三角瓶。

    第一組每2個三角瓶中,分別加入50 mL三種洗滌液(HA、HA-Na、堿水),混合均勻后置于60 ℃的恒溫振動水浴中,3 h后轉(zhuǎn)移到離心管中,3000 r/min下離心5 min,傾去上清液,將土壤轉(zhuǎn)移到坩堝中,40 ℃烘干。

    第二組同上分別加入25 mL上述3種洗滌液,65 ℃恒溫振動水浴中保持1.5 h后,轉(zhuǎn)移到離心管中,同上離心后,再向離心管中殘留的土壤中加入25 mL同樣的洗滌劑,進(jìn)行第二次洗滌,同上收集土壤并烘干。

    第三組同上分別加入17 mL上述3種洗滌液,70 ℃恒溫振動水浴中保持1 h,同上離心,再加入17 mL和16 mL同樣洗滌劑,進(jìn)行第二次和第三次洗滌,同上收集土壤并烘干

    1.5 土壤含油量測定

    將土壤樣品裝入索氏提取器中,加入60 mL CHCl3, 60 ℃~70 ℃條件下提取,直到土壤溶液變?yōu)闊o色。再將其取出倒入坩堝中,并置于70 ℃沙浴上直到完全除去CHCl3,然后轉(zhuǎn)移到烘箱中,在60 ℃~75 ℃條件下保持4 h,冷卻0.5 h后稱重,根據(jù)下式計算除油率:

    除油率=(Q-H)/Q×100%

    式中:

    Q為洗滌前土壤含油量(%);

    H為洗滌后土壤含油量(%)。

    數(shù)據(jù)為所有重復(fù)樣品的平均值。

    2 結(jié)果分析與討論

    2.1 正交試驗的直觀分析

    不同處理的除油效果見表2。

    表2 不同處理下的洗滌結(jié)果Tab.2 The mean efficiency of oil removal of different treatment

    由表2可以看出,3種表面活性劑均有一定的洗滌除油原油作用,平均除油率12.21%左右。各處理的平均除油率的順序依次為:A3B1C2>A1B3C2>A2B3C1>A3B3C3>A2B2C2>A1B2C3>A2B1C3>A1B1C1>A3B2C1。其中堿水的除油率為9.66%~19.28%,最大除油率是24.89%;市售腐植酸的除油率為6.75%~17.06%,最大除油率是22.28%;自制腐植酸鈉的除油率為5.03%~18.07%,最大除油率為21.83%。顯然,自制的腐植酸鈉和堿水的除油效果可以與商用的腐植酸相比。

    2.2 正交試驗的計算分析

    按表2中正交試驗結(jié)果,分別算出各相應(yīng)水平的試驗結(jié)果之和K1、K2、K3和其平均值Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,結(jié)果見表3??梢钥闯觯蛩谹中,水平3最好,其次為水平2,水平1最差。因素B各水平排序為水平3>水平1>水平2。因素C中最好的水平是2,其次是水平3,然后是水平1。為了更直觀地進(jìn)行分析比較,將各因素的統(tǒng)計分析結(jié)果用Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ繪成趨勢圖,以各因素的水平數(shù)為橫坐標(biāo),各指標(biāo)為縱坐標(biāo)(圖1)。

    表3 各因素和各指標(biāo)的統(tǒng)計分析Tab.3 Statistic analysis of data

    由圖1可看出,因素A在65 ℃到70 ℃的變化較明顯,說明溫度對清洗土壤的平均除油率影響較大。因素A的曲線呈逐漸升高的趨勢,以70 ℃時的效果最好。因素B的各水平之間變化明顯,說明洗滌次數(shù)對清洗土壤的平均除油率的影響比溫度影響顯著,而且洗滌3次的效果比洗滌1、2次要好很多,變化也很顯著。因素C的變化最大,且堿水的洗滌除油效果明顯比自制的腐植酸鈉和市售腐植酸好,說明洗滌劑類型對清洗土壤的平均除油率的影響最大,但自制的腐植酸鈉和市售腐植酸之間的洗滌效果相差不明顯。

    進(jìn)一步的方差分析和顯著性檢驗的結(jié)果表明(表4),因素B、因素C兩個因素對土壤的平均除油率的影響顯著,其F值達(dá)到3.5279和3.5288,因素A影響不顯著。比較各因素對清洗土壤的平均除油率F值大小可以看出,各因素對土壤的平均除油率的影響效應(yīng)為C>B>A,這與趨勢圖的分析結(jié)果相同。

    從表4中分別選擇平均數(shù)大的水平A3、B3、C2組合成最優(yōu)水平組合A3B3C2(70 ℃時堿水洗滌3次),所得到的最優(yōu)水平組合A3B3C2在試驗方案中不存在,因此,應(yīng)將最優(yōu)水平組合A3B3C2與試驗方案中平均除油率最大的處理組合A3B1C2再做一次驗證性試驗。

    表4 方差分析表Tab.4 The variance analysis on different factors

    3 結(jié)論

    通過正交試驗選擇3種洗滌劑淋洗落地原油污染砂土的實驗研究,可得出以下結(jié)論:

    由直觀分析,不同處理對原油污染土壤平均除油率的影響為A3B1C2>A1B3C2>A2B3C1>A3B3C3>A2B2C2>A1B2C3>A2B1C3>A1B1C1>A3B2C1。

    從正交試驗角度分析,各因素影響的主次順序為:洗滌劑C>洗滌次數(shù)B>溫度A。洗滌劑和洗滌次數(shù)對平均除油率的影響顯著,溫度也對平均除油率有一定影響,但不顯著。

    綜合分析,該試驗的可能最優(yōu)方案為A3B3C2(70 ℃時堿水洗滌3次)。

    通過本實驗證明了自制的腐植酸鈉、堿水和市售腐植酸相比,在去除土壤殘油的作用方面相差不大,效果均較好。而自制的腐植酸鈉和堿水效果好、成本低,完全可以滿足市場需求。

    本實驗還證明了在砂土樣本條件下70 ℃時堿水的除油效果最好,自制腐植酸鈉作為洗滌劑的最佳洗滌效果出現(xiàn)在65 ℃,高于或是低于此溫度時洗滌效果都大打折扣。

    [1]賈建麗.石油污染土壤微生物學(xué)特性與生物修復(fù)效應(yīng)研究[D].北京:清華大學(xué),2005

    [2]林力,楊惠芳,賈省芬.石油污染土壤的生物整治研究[J].上海環(huán)境科學(xué),2000,19(7):325~329

    [3]謝飛,吳芳云,劉建剛,等.洗滌法處理含油土壤的研究[J].油氣田環(huán)境保護(hù),1997,7(1):5~9

    [4]趙紅艷,韓毅,呂娟,等.三種洗滌劑淋洗落地原油污染土壤的試驗研究[J].東北師大學(xué)報(自然科學(xué)版),2009,41(1):123~125

    [5]謝綠武,郭亮,石海亮,等.正交試驗法洗滌原油污染風(fēng)砂土的初步研究[J].腐植酸,2011,(6):21~24

    [6]姜同川. 正交試驗設(shè)計[M].山東:科學(xué)技術(shù)出版社,1985:8~13

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