微量Sc對(duì)7085鋁合金淬火敏感性的影響

祁小紅，鄧運(yùn)來, ，劉勝膽, ，張?jiān)蒲?，張新?

(1.中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 410083；2.中南大學(xué) 有色金屬材料科學(xué)與工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)沙 410083)

7×××系(Al-Zn-Mg-Cu系)合金是所運(yùn)用的商業(yè)鋁合金中強(qiáng)度最高的一類合金，因其具有高強(qiáng)度與高比剛度、易于加工、耐腐蝕性能好以及韌性比較高等特點(diǎn)，被廣泛用作航空航天工業(yè)的結(jié)構(gòu)材料[1-2]。但該系合金存在淬火敏感性，即隨著淬火速率的減小，合金的力學(xué)性能會(huì)發(fā)生顯著的降低[3]。合金厚板淬火時(shí)，會(huì)因?yàn)楸韺雍托牟康睦鋮s速率不同而導(dǎo)致表層和心部的力學(xué)性能不均勻和整體性能的下降。從而不能滿足航空航天工業(yè)對(duì)該系合金大尺寸、厚截面構(gòu)件，尤其是厚板的性能要求。因此，很多學(xué)者對(duì)如何獲得低淬火敏感性和高性能厚板這一問題進(jìn)行了大量的研究。如LIU等[4]、劉文軍等[5]以及鄧運(yùn)來等[6]通過改變熱處理制度來降低合金的淬火敏感性，DENG等[7]和LIU等[8]通過改變合金成分來降低合金的淬火敏感性。

鋁合金淬火過程中的不均勻形核會(huì)導(dǎo)致合金力學(xué)性能降低，主要是由于不均勻形核降低了基體中固溶體的過飽和度，使得在后續(xù)時(shí)效過程中強(qiáng)化相的析出數(shù)量減少[9]。Al-Zn-Mg-Cu系合金淬火時(shí)η(MgZn2)平衡相在先析出的彌散粒子上和(亞)晶界處非均勻形核是合金產(chǎn)生淬火敏感性的主要原因[10]。合金的再結(jié)晶程度也是影響淬火敏感性的一個(gè)因素[11]，大角度晶界的遷移會(huì)改變粒子與基體的共格關(guān)系，增加合金中隨機(jī)大角度晶界的數(shù)量，增加η(MgZn2)平衡相的析出場(chǎng)所。Sc是迄今為止發(fā)現(xiàn)的對(duì)鋁合金性能優(yōu)化效果最好的合金元素。含Sc的Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金在鑄造過程中形成與基體共格的Al3(Sc, Zr)粒子，起到非均質(zhì)形核核心的作用，能有效細(xì)化鑄態(tài)合金的晶粒尺寸。在變形及回復(fù)過程中，Al3(Sc, Zr)粒子阻礙位錯(cuò)和亞晶界的移動(dòng)，提高合金的變形抵抗能力及再結(jié)晶溫度，降低再結(jié)晶晶粒尺寸，有效提高合金的綜合力學(xué)性能[12-13]。但是 Sc對(duì)鋁合金淬火敏感性的影響鮮有報(bào)道。本文作者在7085鋁合金中添加了微量Sc元素，研究Sc對(duì)Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金淬火敏感性的影響。

1 實(shí)驗(yàn)

采用高純鋁、純鎂和Al-Zn、Al-Cu、Al-Zr、Al-Sc中間合金配料，晶粒細(xì)化劑采用Al-5Ti-B。在石墨坩堝電阻爐內(nèi)進(jìn)行熔煉，熔煉溫度為750～780 ℃，精煉溫度為730～750 ℃，鑄造溫度為710～720 ℃，除氣劑采用C2Cl6。將鋁合金熔體澆入鐵模中獲得40 mm×80 mm×120 mm的鑄錠，鑄錠的實(shí)際化學(xué)成分如表1所列。將獲得的鑄錠采用(480 ℃, 24 h)的制度進(jìn)行均勻化熱處理。銑面后于420 ℃預(yù)熱2 h，軋制成厚為12 mm的板材，軋制總變形量為68%。沿板材軋制方向截取d9.8 mm×160 mm的圓柱體作為末端淬火實(shí)驗(yàn)的試樣，使圓柱試樣的軸向與軋向平行。試樣置于箱式空氣爐中于470 ℃固溶2 h。固溶處理后在相同流量、壓力與噴嘴直徑的條件下用室溫水進(jìn)行末端淬火實(shí)驗(yàn)。試樣完全冷卻后置于恒溫干燥箱中進(jìn)行(121 ℃,24 h)時(shí)效。將時(shí)效樣品沿軸向剖開，在分剖面上沿淬火時(shí)溫度梯度方向進(jìn)行硬度測(cè)試，得到硬度(HV)與淬火端距離(l)的曲線，即淬透性曲線。

在時(shí)效樣上距淬火端面10、30、60mm處分別截取薄片制備TEM試樣。TEM分析在TECNAIG220型透射電鏡上進(jìn)行，加速電壓為200 kV。薄片經(jīng)機(jī)械減薄至 0.1 mm后雙噴穿孔，電解液為 30%HNO3+70%CH3OH，電解溫度約為-30 ℃。用XJP-6A型金相顯微鏡觀察樣品組織，試樣腐蝕試劑(Graff sergeant)成分為1%HF+16%HNO3+83%H2O+ 3gCrO3。硬度測(cè)試在HV-5型小負(fù)荷維氏硬度計(jì)上進(jìn)行，載荷質(zhì)量為3 kg，保載時(shí)間15 s。

表1 試驗(yàn)所用Al-Zn-Mg-Cu合金的實(shí)際化學(xué)成分Table1 Chemical composition of investigated Al-Zn-Mg-Cu alloy

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 淬透性曲線

圖1 兩種合金T6態(tài)下的淬透性曲線及硬度保留值曲線Fig.1 Curves of hardness (a) and hardness retention values (b)of T6-aged alloys 1 and 2

固溶后合金試樣1和2在相同的末端淬火工藝條件下進(jìn)行末端淬火實(shí)驗(yàn)。圖1(a)所示為兩種合金的硬度曲線(淬透性曲線)。由圖1(a)可知，在淬火端端部，合金2的硬度明顯高于合金1的；隨著離淬火端距離的增加，兩種合金的硬度均呈下降趨勢(shì)，相較于合金1，合金2的硬度下降的速率較大；當(dāng)離淬火端的距離大于30 mm后，合金2的硬度均低于合金1的。兩種合金距淬火端最遠(yuǎn)處的硬度值分別為 168HV和157HV，相對(duì)于各自對(duì)應(yīng)的淬火端部，硬度分別下降了16.0%，21.5%。

圖1(b)所示為合金1和2淬火時(shí)效后的硬度保留值曲線。由圖1(b)可知，兩種合金的硬度保留值均隨離淬火端距離的增加而減小，最后(l≥80 mm)趨于穩(wěn)定。當(dāng)離淬火端距離小于30 mm后，含Sc合金的硬度保留能力與不含 Sc合金相差不大，說明在此范圍內(nèi)，含Sc合金與不含Sc合金的淬透性相差不大。定義合金的硬度值下降10%(硬度保留至90%)的點(diǎn)為合金的淬透層深度[14]，則合金1和2的淬透層深度分別約為63和42 mm，添加微量Sc元素使合金的淬透層深度減小約30%。

2.2 DSC降溫曲線

熱軋板(12 mm厚)經(jīng)(470 ℃，2 h)固溶后的DSC降溫曲線(降溫速度為 5 ℃/min)如圖2所示。從圖2可以看出，試樣1和2幾乎以相同的溫度開始析出，開始溫度約為(430±3) ℃，隨著溫度的不斷降低，基體組織中不斷有第二相析出，試樣1的析出結(jié)束溫度約為(250±2) ℃，試樣2的析出結(jié)束溫度約為(210±2)℃。 可以得出試樣1和2第二相析出的起始溫度范圍分 別 為 (430±3)～(250±2) ℃ 和(430±3)～(210±2)℃，即含 Sc(合金 2)中第二相的析出起始溫度范圍比不含 Sc(合金 1)中的第二相析出起始溫度范圍寬。第二相析出起始溫度范圍越寬，說明合金在相同的淬火條件下冷卻，第二相析出的持續(xù)時(shí)間越長(zhǎng)，析出的第二相數(shù)量越多，合金的力學(xué)性能下降的也越多。這一結(jié)論與圖1(a)所示的冷卻曲線比較吻合。此外，第二相析出起始溫度點(diǎn)與析出峰之間的面積Qs值也反映了第二相析出的數(shù)量，通過軟件測(cè)得合金1的Qs值為46.78 k/J，合金2的Qs值為58.13 k/J，合金 2的Qs值大于合金 1的Qs值，表明在降溫冷卻過程中，含Sc(合金2)基體中析出的第二相數(shù)量比不含Sc(合金1)析出的第二相數(shù)量多，這將直接導(dǎo)致合金2時(shí)效后的力學(xué)性能不及合金1的。導(dǎo)致合金2具有較高的淬火敏感性。

圖2 試樣在降溫過程中的DSC曲線Fig.2 DSC curve of sample during cooling process

2.3 均勻化態(tài)微結(jié)構(gòu)

圖3 合金1與2的均勻化態(tài)的TEM像Fig.3 TEM images of alloys 1 and 2 after homogenization treatment: (a) Alloy 1; (b) Alloy 2

兩種合金(450℃, 24 h)均勻化后的TEM像如圖3所示。均勻化后，在合金1基體內(nèi)，析出了馬蹄形Al3Zr粒子；Al3Zr粒子在晶粒內(nèi)部沿一定取向分布，粒子平均尺寸很大(約為27.2 nm)，而且析出數(shù)量相對(duì)較少(見圖3(a))。合金2的晶粒內(nèi)部析出了大量彌撒、平均尺寸較小(約為 20.3 nm)的具有一定取向性的馬蹄形粒子，該粒子為 Al3(Sc, Zr)粒子[15]，其形貌和在〈011〉面上的衍射斑點(diǎn)如圖3(b)所示。Sc、Zr兩種元素分別與空位的結(jié)合能不同，Sc與空位的結(jié)合能為0.35 eV，高于Zr與空位的結(jié)合能，因此Sc在α(Al)基體中的擴(kuò)散速度比Zr在α(Al)基體中的擴(kuò)散速度快(約為Zr的4倍)。在鑄錠均勻化退火過程中，先是過飽和固溶體分解生成在α(Al)基體中彌散、均勻分布的Al3Sc粒子，然后Al3(Sc, Zr)粒子再以Al3Sc粒子為核心形核析出，使得Al3(Sc, Zr)粒子在基體內(nèi)的分布也是彌散、均勻的[11](見圖3(b))。

2.4 時(shí)效態(tài)微結(jié)構(gòu)

兩種合金固溶時(shí)效后縱截面組織的金相(OM)如圖4所示，試樣經(jīng)Graff sergeant試劑腐蝕后，再結(jié)晶區(qū)域呈白色。由圖4可知，合金1經(jīng)熱軋、固溶時(shí)效處理后，合金組織沿軋制方向(RD)發(fā)生了明顯的再結(jié)晶，再結(jié)晶比例約為 80%(圖4(a))，有部分再結(jié)晶晶粒發(fā)生了長(zhǎng)大。添加了微量Sc的合金2，經(jīng)固溶處理后合金組織基本保持完全變形組織，亞晶得到了很好的保留，僅發(fā)生少量再結(jié)晶，再結(jié)晶比例約為10%，且再結(jié)晶晶粒并未得到充分的長(zhǎng)大(見圖4(b))。相對(duì)于沒有添加Sc的合金，復(fù)合添加Sc、Zr能更有效的釘扎位錯(cuò)，穩(wěn)定變形組織的亞結(jié)構(gòu)，阻止變形合金再結(jié)晶的形核和晶粒長(zhǎng)大，抑制合金的再結(jié)晶。

圖4 合金固溶時(shí)效后的OM照片F(xiàn)ig.4 Optical micrographs of as-aged alloys: (a) Alloy 1; (b)Alloy 2

圖5所示為是兩種合金(T6)時(shí)效后離噴水端 10 mm處的TEM像。從圖5可以看出，不含Sc的合金1中亞晶晶粒尺寸明顯比含Sc的合金2的大，亞晶數(shù)量也明顯少于合金2的，經(jīng)測(cè)量得出合金1與合金2的亞晶晶粒尺寸分別約為2.93和0.95 μm。在亞晶晶界上，析出了大量不連續(xù)分布的粗大第二相(見圖5(a)和(b))。合金2較合金1含更多的亞晶組織，故其在淬火過程中，會(huì)析出更多的平衡第二相，消耗基體中更多的溶質(zhì)原子。

圖5 合金1和2時(shí)效后距淬火端10 mm處的TEM像Fig.5 TEM images of alloys 1 and 2 after aging at 10 mm from quenching end: (a) Alloy 1; (b) Alloy 2

圖6 合金1和2時(shí)效后距淬火端60 mm處的TEM像Fig.6 TEM images of alloys 1 and 2 after aging at 60 mm from quenching end: (a), (c) Alloy 2; (b) Alloy 1

圖6所示為合金1和2離淬火端60 mm處的TEM照片。從圖6可以明顯看出，在粗大η相的中心，存在一個(gè)黑色粒子，由于黑色粒子較小，尺寸僅約為20 nm左右(見圖6(a))，很難通過EDS探測(cè)出粒子的成分。有人指出，粗大的平衡相會(huì)在Al3Zr(尤其是與基體不共格)粒子上非均勻形核析出，非均勻形核點(diǎn)越多，緩冷時(shí)析出的粗大平衡相就越多[16]。鋁合金中復(fù)合添加Sc、Zr元素，會(huì)在基體中形成Al3(Sc, Zr)粒子。Al3(Sc,Zr)粒子與Al3Zr粒子具有相同的LI2有序結(jié)構(gòu)，具有相同的異質(zhì)形核效果，故可以推測(cè)該黑色粒子為Al3(Sc, Zr)粒子。在相同的放大倍數(shù)下，合金2晶粒內(nèi)部析出的粗大η相在數(shù)量和尺寸上都要比未添加 Sc的合金1多和大(見圖6(b)和(c))，在合金1內(nèi)，η相以桿狀為主，平均長(zhǎng)軸長(zhǎng)約為0.11 μm，短軸長(zhǎng)約為0.01 μm；合金2內(nèi)η相主要以片狀為主(片狀η相的EDS分析如表2所示)，文獻(xiàn)[17]也有相同的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。長(zhǎng)、短軸的平均尺寸約為0.21 μm和0.08 μm。在冷卻速度較慢的條件下， Al3(Sc, Zr)粒子可作為異質(zhì)形核核心，為粗大的η相提供形核場(chǎng)所，導(dǎo)致η相的尺寸和體積分?jǐn)?shù)增加。同時(shí)，還可以認(rèn)為，復(fù)合添加Sc、Zr元素增加了合金基體內(nèi)非均勻形核質(zhì)點(diǎn)，增加了粗大平衡相析出、長(zhǎng)大的幾率。

表2 圖6(c)中平衡相A的EDS分析結(jié)果Table2 EDS analysis of stable phases marked by A in Fig.6 (c)

3 分析與討論

對(duì)時(shí)效強(qiáng)化型Al-Zn-Mg-Cu合金而言，合金時(shí)效時(shí)強(qiáng)化相的形成是一個(gè)均勻形核長(zhǎng)大的過程，其發(fā)生需要高過飽和度的溶質(zhì)和空位[16]。而該系鋁合金淬火的目的是為了獲得較高的過飽和固溶體，這些過飽和固溶體在隨后的時(shí)效過程中彌散析出細(xì)小的強(qiáng)化相，以提高合金的綜合力學(xué)性能。如果第二相在淬火冷卻過程中大量析出，必然會(huì)降低合金基體的過飽和程度，減少溶質(zhì)原子數(shù)量，這將減少時(shí)效過程中強(qiáng)化相的析出數(shù)量，造成合金力學(xué)性能的下降。此外，淬火過程中析出的第二相在時(shí)效過程中會(huì)不斷從周圍基體中吸收溶質(zhì)原子不斷長(zhǎng)大粗化，導(dǎo)致粗大第二相周圍出現(xiàn)溶質(zhì)原子貧瘠區(qū)，如圖7所示，這將導(dǎo)致合金強(qiáng)化相分布不均勻，從而影響合金的綜合力學(xué)性能。而對(duì)于厚板材料及大型結(jié)構(gòu)件而言，這意味著合金淬透性的變差，淬透深度的降低。

圖7 合金1時(shí)效后粗大第二相的TEM像Fig.7 TEM image of coarse second phase of alloy 1 after aging

文獻(xiàn)[4, 10]均報(bào)道，7×××系鋁合金淬火過程中，粗大平衡η相是合金淬火敏感性的主要原因。η相的大量析出降低了基體固溶體的過飽和度，使得合金在后續(xù)時(shí)效過程中，因溶質(zhì)原子貧乏而析出較少的強(qiáng)化相，直接影響合金的綜合力學(xué)性能，使合金淬火敏感性提高。Al3(Sc, Zr)粒子與基體有著極小的界面能和共格應(yīng)變能及比容應(yīng)變能，有利于析出相大量彌散形核，故合金在固溶冷卻過程中，基體中的第二相很容易在該粒子上形核析出。含Sc的7085鋁合金在淬火過程中，Al3(Sc, Zr)粒子作為粗大穩(wěn)定的η相的形核核心(見圖6(a))，促進(jìn)了η相的析出和長(zhǎng)大，加快了基體溶質(zhì)原子的消耗。非均勻形核點(diǎn)越多，則緩冷時(shí)析出的粗大平衡相越多，合金強(qiáng)化相數(shù)量越少，合金淬火敏感性越大[18]。因此可以認(rèn)為，Al3(Sc, Zr)粒子分布越彌散，數(shù)量越多，淬火后基體中的平衡η相就越多，合金時(shí)效后的性能越低，淬透性越差。合金中添加了Sc元素，不僅在一定程度上增加了為η相形核提供核心的質(zhì)點(diǎn)，而且由于該元素與基體發(fā)生的共晶反應(yīng)，在基體中擴(kuò)散速度快等特點(diǎn)，使得含Sc粒子在晶內(nèi)、晶界均勻分布，提高了η相形核的幾率，導(dǎo)致合金的淬透性下降。此外，文獻(xiàn)[19]指出，合金中添加具有抑制再結(jié)晶作用的元素，在固溶過程中，可以穩(wěn)定變形過程產(chǎn)生的位錯(cuò)及亞結(jié)構(gòu)組織，增加合金中晶體缺陷密度。這些位錯(cuò)及亞結(jié)構(gòu)處能量較高，為第二相的析出提供場(chǎng)所，加速了第二相的析出。在本實(shí)驗(yàn)也得到類似結(jié)論(圖5(a)和(b))。在Al-Zn-Mg-Cu-Zr合金中添加Sc元素，均勻化過程中會(huì)從基體中析出細(xì)小、彌散的 Al3(Sc，Zr)粒子(見圖3(b))，該粒子對(duì)位錯(cuò)及亞晶界有強(qiáng)烈的釘扎作用，阻礙再結(jié)晶晶界的遷移，穩(wěn)定變形組織中的亞結(jié)構(gòu)，對(duì)變形態(tài)合金的再結(jié)晶有很好的抑制作用，而且兩種合金元素復(fù)合添加對(duì)再結(jié)晶的抑制效果比單獨(dú)添加Zr的效果好得多(見圖4和5)。相對(duì)于不含Sc的合金1，含Sc的合金2在變形、固溶后基體中存在更多的晶界和亞晶界，這些高能組織的存在為平衡η相提供析出場(chǎng)所和析出能量，導(dǎo)致該合金在淬火過程中析出了大量的η相(圖5)，提高了合金的淬火敏感性。

4 結(jié)論

1)在7085鋁合金中添加Sc能有效的抑制變形合金的再結(jié)晶，降低亞晶平均晶粒尺寸，使合金獲得更多的晶界。

2) 淬火過程中，冷卻速度較慢時(shí)，粗大的η相粒子會(huì)在Al3(Sc, Zr)粒子、晶界及亞晶界上異質(zhì)形核，降低固溶體的過飽和度，使在時(shí)效過程中析出的強(qiáng)化相數(shù)量減少，提高了合金的淬火敏感性。

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