時效對7050鋁合金預(yù)拉伸板抗腐蝕性能的影響

宋豐軒，張新明，劉勝膽，韓念梅，花 隆

(中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙 410083)

7050鋁合金預(yù)拉伸厚板由于綜合性能較好，已大量用作飛機的機身框架、翼梁、尾翼等部件[1]。預(yù)拉伸厚板的生產(chǎn)是在固溶淬火后、時效前引入一定量的預(yù)拉伸變形，來消除淬火過程中產(chǎn)生的殘余應(yīng)力，以避免應(yīng)力釋放引起的構(gòu)件變形甚至報廢[2]。但拉伸變形在合金內(nèi)引入大量位錯，有利于η相(MgZn2)的形核析出，η相的析出長大使得主要強化相η′相的析出減少，合金強度降低；同時晶界析出相變小且呈連續(xù)分布，抗腐蝕性能降低[3-4]。

時效是鋁合金預(yù)拉伸厚板生產(chǎn)的最后一步，通過不同的時效熱處理可以精確調(diào)控析出相在合金晶內(nèi)和晶界的分布，以得到綜合性能優(yōu)良的產(chǎn)品。目前，應(yīng)用最廣泛的時效熱處理制度包括：一級峰時效(T6)，二級過時效(T7x)和三級回歸再時效(RRA)。峰值時效時，晶內(nèi)析出細小彌散的GP和η′相，合金的強度達到峰值；晶界析出相較細小，呈連續(xù)分布，有利于裂紋擴展，合金的抗腐蝕性能和斷裂韌性較差。過時效處理可以顯著增加合金的斷裂韌性和抗腐蝕性能，但合金的強度比峰值時效時下降10%～15%。回歸再時效處理可以使合金晶內(nèi)析出相細小彌散，強度接近甚至超過峰時效強度，同時晶界析出相粗大不連續(xù)分布，抗腐蝕性能提高[5]。為了改善合金的強度和抗腐蝕性能，WANG 等[6]通過采用高溫(200 ℃)短時時效+峰時效的熱處理方式，促進了晶界η相的析出、長大，使得晶界析出相斷續(xù)分布，抗腐蝕性能提高。但優(yōu)化得到的高溫時效時間很短(小于5 min)，不適用于鋁合金厚板的生產(chǎn)。HAN等[4]研究了預(yù)拉伸+不同時效熱處理對7050鋁合金厚板斷裂韌性的影響，發(fā)現(xiàn)預(yù)拉伸+回歸再時效的熱處理制度，可以在不顯著降低強度的情況下極大提高合金的斷裂韌性，但對預(yù)拉伸板抗腐蝕性能的影響未涉及。本文作者將在預(yù)拉伸變形的基礎(chǔ)上，研究不同時效制度對7050鋁合金板材抗腐蝕性能的影響，并試圖在T6時效前引入一高溫(190 ℃)短時時效(高溫+峰時效，HLA)，考察其對板材強度和抗腐蝕性能的影響，旨在為優(yōu)化高強、高韌、高耐腐蝕性的鋁合金厚板制備工藝提供依據(jù)。

1 實驗

實驗選用80 mm厚的7050鋁合金熱軋板。其實際化學(xué)成分(質(zhì)量分數(shù))為：Zn 6.06%，Mg 2.20%，Cu 2.12%，Zr 0.11%，F(xiàn)e 0.08%，Si 0.04%，余量為Al。

從熱軋板的1/4厚度處截取3 mm厚的樣品，在空氣電阻爐中進行固溶處理(473 ℃，1 h)，室溫迅速水淬。1 h內(nèi)進行2.13%的預(yù)拉伸，然后進行時效處理，時效制度為T6(121 ℃，24 h)、T74(121 ℃，6 h + 163℃，12 h)、RRA(121 ℃，20 h + 190 ℃，1 h + 121 ℃，24 h)、HLA30(190 ℃，0.5 h + T6)和HLA60(190 ℃，1 h + T6)。

腐蝕速率的測定按照ASTM—G31進行。矩形試樣尺寸為30 mm×20 mm×3 mm，頂端打一圓形小孔，通過尼龍繩將樣品懸掛于溶液中。試樣依次經(jīng)400號、800號、1 200號和1 600號的SiC砂紙磨至表面無明顯劃痕，然后在3.5%的NaCl溶液中室溫浸泡7 d，化學(xué)法(80 g/L鉻酐+200 ml/L磷酸+800 mL去離子水，浸泡 10 min，并用軟毛刷輕拭樣品表面)去除腐蝕產(chǎn)物，經(jīng)水洗后，再用30%HNO3溶液出光3～5 s，水洗，熱風(fēng)充分干燥后稱量。每組實驗選用3個平行試樣和一個空白試樣，取其平均值計算腐蝕速率。

采用小負荷維氏硬度計(HV-10B，載荷為29.4 N)測試不同時效態(tài)樣品的硬度，每個樣品至少測定5個點，求其平均值。

剝落腐蝕實驗按照ASTM G34—79標準進行。試樣工作面積為30 mm×20 mm，依次經(jīng)砂紙打磨、拋光、丙酮除油、去離子水清洗，非工作面用松香密封，平行試樣為 3個。腐蝕介質(zhì)采用標準的 EXCO溶液(pH=0.4) 4.0 mol/L NaCl + 0.5 mol/L KNO3+ 0.1 mol/L HNO3。實驗溶液體積與試樣實驗面積之比為 25 mL/cm2，溶液溫度控制在(25±3) ℃，浸泡時間為48 h。實驗浸泡結(jié)束后立即取出試樣，作下述處理：記錄形貌并用數(shù)碼相機拍照→按ASTM G34—79評定剝蝕等級→水洗→30%HNO3去除腐蝕產(chǎn)物→記錄形貌并拍照。評級代號：N—無明顯腐蝕；P—點蝕；EA、EB、EC、ED 分別代表剝落腐蝕逐漸加重。

應(yīng)力腐蝕(SCC)性能測定按照 GB/T 15970.7—2000進行。試樣為狗骨頭形，標距部分的尺寸為 20 mm×2 mm×2.5 mm。拉伸軸方向平行于熱軋板的軋制方向。通過 Letry微應(yīng)變拉伸機分別測定樣品在空氣中和3.5%NaCl溶液中的拉伸性能。測試環(huán)境為室溫(25 ℃)，應(yīng)變速率為1×10-6s-1。應(yīng)力腐蝕敏感性通過應(yīng)力腐蝕敏感因子r確定，r=rsol/ rair，其中rair為樣品在空氣中的伸長率，rsol為樣品在3.5%NaCl溶液中的伸長率。平行試樣為3組，規(guī)律一致的情況下選擇其中一組進行分析。

采用TecnaiG220型透射電鏡觀察合金的組織，加速電壓為200 kV。透射電鏡觀察樣品磨成0.1 mm厚薄片，再沖成直徑為3 mm圓片后進行雙噴減薄。電解液為(體積分數(shù))30%HNO3+ 70%CH3OH，溫度控制在-30 ℃以下。

差示掃描熱分析(DSC)在NETZSCH STA 449C型熱分析儀上進行，試樣為直徑5 mm的圓盤樣品，質(zhì)量為30 mg左右，用純鋁做參比樣品。試樣的升溫速度為10 ℃/min，溫度范圍在30～400 ℃之間。

2 實驗結(jié)果

圖1 時效對7050鋁合金腐蝕速率和硬度的影響Fig.1 Effects of aging on corrosion rate and hardness of 7050 aluminum alloy

7050鋁合金預(yù)拉伸板經(jīng)不同時效熱處理后的腐蝕速率和硬度變化如圖1所示。從圖1可以看到，經(jīng)峰時效(T6)熱處理后，合金的腐蝕速率最高(約 1.33 mg/(cm2·d))，說明T6態(tài)樣品的抗腐蝕性能最差；而經(jīng)過時效(T74)和回歸再時效(RRA)熱處理后合金的抗腐蝕性能明顯改善，腐蝕速率均在0.77 mg/(cm2·d)附近；通過在T6時效前引入高溫時效(HLA)，合金的抗腐蝕性能進一步提高，并且隨著高溫時效時間的延長，抗腐蝕性能變好(HLA30小于HLA60)；硬度從大到小的順序為 T6、RRA、HLA30、T74和HLA60?？估瓘姸扰c硬度呈正比例關(guān)系(σb≈3.234 HV)[7]。因此，經(jīng)T6處理的預(yù)拉伸板強度最大，RRA的次之，HLA30的合金強度高于T74的，但隨著高溫時效時間的延長，7050鋁合金的強度迅速降低，HLA60的強度最小。

圖2 7050鋁合金預(yù)拉伸板經(jīng)不同時效熱處理后的剝落腐蝕形貌Fig.2 Exfoliation corrosion morphologies of 7050 aluminum alloy pre-stretching plate treated under different aging conditions: (a),(b)T6; (c), (d) RRA; (e), (f) HLA60; (a), (c), (e) Still wet; (b), (d), (f) Without corrosion products

腐蝕速率主要反映的是金屬材料的平均腐蝕速率，無法顯示出腐蝕形態(tài)的差異。7050鋁合金表面覆蓋著一薄層氧化膜，在腐蝕介質(zhì)中極易受到侵蝕性粒子(如Cl-1)的攻擊而發(fā)生破裂形成不同形式的局域腐蝕，造成該合金的突然斷裂失效。為了研究時效制度對7050鋁合金預(yù)拉伸板局域腐蝕性能的影響規(guī)律，測試了不同時效態(tài)樣品的剝落腐蝕性能，如圖2所示。從圖2可以看到，T6態(tài)樣品表面出現(xiàn)大量連續(xù)的鼓泡開裂(見圖2(a))，金屬色完全喪失，表層幾乎完全脫落，容器底部散落有大量粉末狀腐蝕產(chǎn)物；去除腐蝕產(chǎn)物后(見圖2(b))，可觀察到其表面主要是大、深的腐蝕坑，沒有明顯的分層，剝蝕等級為EC；經(jīng)RRA時效處理后，剝落腐蝕表面以小的鼓泡為主，鼓泡周圍灰色腐蝕產(chǎn)物呈粉末狀，其余部分為磚紅色(見圖2(c))；腐蝕產(chǎn)物去除后，其表面均勻分布著大量小的腐蝕坑，沒有明顯的分層(見圖2(d))，剝蝕等級為EB；HLA60樣品剝落腐蝕測試后，表面大量鼓泡開裂，呈薄片狀(見圖2(e))，但表面沒有明顯的分層開裂，主要為不均勻的腐蝕坑(見圖2(f))，剝蝕等級為EB。T74和HLA30樣品剝蝕后的表面形貌與RRA和HLA60的類似。根據(jù)ASTM G34—79標準，綜合考察各樣品剝落腐蝕產(chǎn)物去除前后的表面形貌，不同時效態(tài)樣品的剝蝕等級分別為 T6-EC、T74-EB、RRA-EB、HLA30-EB+和HLA60-EB。

慢應(yīng)變速率拉伸試驗可以定量地比較合金抗應(yīng)力腐蝕性能的好壞，不同時效態(tài)樣品的慢應(yīng)變速率拉伸曲線如圖3所示，其拉伸數(shù)據(jù)列于表1中。從圖3可以看出，T6態(tài)樣品在腐蝕液中的斷后伸長率最小(2.3%)，強度值最大(582 MPa)；T74和RRA態(tài)樣品的抗拉強度相差不大，約540 MPa，但RRA態(tài)的斷后伸長率(9.8%)明顯大于 T74(6.0%)態(tài)的；HLA30和HLA60樣品的斷后伸長率均在10.0%左右，但隨著高溫時效時間的延長，拉伸強度從532 MPa迅速降低到499 MPa，下降了6%左右。應(yīng)力腐蝕性能好壞應(yīng)通過應(yīng)力腐蝕敏感因子r來評價，r越接近于1，說明合金的應(yīng)力腐蝕敏感性越低，合金抗應(yīng)力腐蝕性能越好[8]。由于斷后伸長率是衡量試樣發(fā)生塑性變形能力的主要依據(jù)，因此本研究選用以斷后伸長率為參數(shù)的應(yīng)力腐蝕敏感因子r比較合金的抗應(yīng)力腐蝕性能。從表1可以看到，7050預(yù)拉伸板不同時效態(tài)樣品的抗應(yīng)力腐蝕性能從小到大依次為 T6、T74、HLA30、HLA60和RRA。

圖3 不同時效態(tài)樣品在3.5%NaCl溶液中的慢應(yīng)變速率拉伸曲線Fig.3 Curves of SSRT samples treated under different aging conditions in 3.5% NaCl solution: (a) T6; (b) T74; (c) RRA; (d)HLA30; (e) HLA60

表1 不同時效態(tài)樣品的慢應(yīng)變速率拉伸性能Table1 Mechanical properties of SSRT samples treated under different aging conditions at strain rate of 1×10-6 s-1

圖4所示為不同時效制度下，7050鋁合金晶內(nèi)、晶界微觀組織的TEM像及相應(yīng)的選區(qū)電子衍射花樣。從圖4可以看到，T6時效時晶界析出相細小呈連續(xù)分布(見圖4(a))，晶內(nèi)析出相均勻致密，析出密度高(見圖4(d))，主要為 Al3Zr和η′相粒子(見圖4(g))；RRA時效后，晶界析出相明顯粗化、斷續(xù)分布(見圖4(b))，晶內(nèi)析出相尺寸變大，析出密度降低，但分布均勻無明顯異常長大(見圖4(e))，析出相以Al3Zr和η′相為主(見圖4(h))；經(jīng)HLA30時效后，合金晶界析出相呈鏈狀分布(見圖4(c))，晶內(nèi)析出相粗化、異常長大明顯，析出密度進一步降低(見圖4(f))。結(jié)合圖4(f)和圖4(i)可知，析出相主要是球形的Al3Zr、η′相和長條狀的η相粒子。鋁基體〈112〉晶帶軸的電子衍射花樣，沿{111}方向，在1/3{220}和2/3{220}處出現(xiàn)衍射，并出現(xiàn)模糊的帶，表明有η′相[9]。對比圖4(g)和(i)可知，T6時效在1/3{220}和2/3{220}處的衍射強于 HLA30時效的，說明T6時效樣品中的η′相體積分數(shù)比HLA30時效的大。

圖5所示為不同預(yù)拉伸變形量樣品固溶態(tài)的DSC曲線。圖中放熱峰A、B、C分別對應(yīng)于GP區(qū)、η′相和η相的析出。根據(jù)Ostwald熟化機制[10]，D處的放熱峰是由于η相的長大粗化引起的。從圖5可以看到，經(jīng)過預(yù)拉伸變形后GP區(qū)的析出峰消失，說明預(yù)拉伸變形抑制了GP區(qū)的析出，導(dǎo)致GP區(qū)的析出減弱；同時由于預(yù)拉伸變形有利于η相的形核析出，在加熱過程中η′和η相的析出可同時發(fā)生，反應(yīng)峰之間發(fā)生重疊，使B峰析出變強而C峰減弱。

圖4 7050鋁合金預(yù)拉伸板不同時效態(tài)的TEM像和選區(qū)衍射花樣Fig.4 TEM images and SAD patterns of 7050 aluminum alloy pre-stretching plate treated under different aging conditions: (a), (d),(g) T6; (b), (e), (h) RRA; (c), (f), (i) HLA30; (a), (b), (c) Grain boundaries; (d), (e), (f) Within grains; (g), (i) SAD patterns along〈112〉; (h) SAD pattern along 〈111〉

圖5 7050鋁合金板不同預(yù)拉伸變形量的DSC曲線Fig.5 DSC curves of 7050 aluminum alloy plate: (a) Without pre-stretching; (b) With 2.13% pre-stretching

3 分析討論

3.1 顯微組織

顯微組織的變化主要是由析出相的種類、尺寸和分布引起的。通常 7×××系鋁合金時效時，析出相的析出序列為：α(過飽和固溶體)→GP區(qū)→η′相(MgZn2)→η相(MgZn2)[11]。預(yù)拉伸變形在合金內(nèi)引入大量位錯，位錯密度的提高增加了空位逸入位錯而消失的可能性，而GP區(qū)的形成必須依靠空位和溶質(zhì)原子的遷移，空位的減少，使得脫溶析出的GP區(qū)數(shù)量減少[12]。此外，拉伸變形還破壞基體點陣的規(guī)則性，使與基體共格的GP區(qū)不易生成，而促進半共格和非共格的η′相和η相的生成[12]。如圖5所示，由于預(yù)拉伸變形促進η′和η相的生成而抑制GP區(qū)的析出，導(dǎo)致樣品在加熱過程中GP區(qū)析出峰消失，而η′相的析出增強。

預(yù)拉伸+T6時效，GP區(qū)和η′相在晶內(nèi)均勻形核，析出相細小均勻(見圖4(d))，但由于GP區(qū)析出受抑制，晶內(nèi)析出相以η′相為主；晶界析出相較細小，呈連續(xù)分布(見圖4(a))。T74時效時，低溫時效合金的過飽和度較大，晶內(nèi)析出細小彌散的GP區(qū)和η′相，隨后的高溫時效過程中，GP區(qū)逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)棣恰湎?，同時η′相不斷長大粗化，晶內(nèi)析出相主要為較細小的η′相和少量的棒狀η相；晶界則由于高溫時效時可動位錯向晶界偏聚，導(dǎo)致η相在晶界處的大量析出長大，晶界變得不連續(xù)。RRA中的高溫回歸階段，GP區(qū)和尺寸較小的η′相粒子發(fā)生回溶，并在再時效過程中重新脫溶析出，晶內(nèi)析出相尺寸較小、分布均勻(見圖4(e))；晶界則由于位錯的偏聚和未溶η相粒子的持續(xù)長大，逐漸變得粗大不連續(xù)(見圖4(b))。高溫+T6時效(HLA)類似于 RRA中的高溫回歸再時效，但由于未經(jīng)過預(yù)時效析出，所以高溫回歸階段發(fā)生回溶的GP區(qū)數(shù)量很少，回歸時間較短。如圖4(f)所示，當高溫時效時間達到30 min時，由于高溫回歸時間較長，晶內(nèi)主要發(fā)生η′相向η相的轉(zhuǎn)變和η相的不斷長大粗化，析出相粒子尺寸變大，并出現(xiàn)異常粗大的η相。同時，晶界因η相的長大粗化，逐漸變得不連續(xù)(見圖4(c))。

3.2 硬度

7050鋁合金屬于時效強化型鋁合金，合金的強度取決于晶內(nèi)GP區(qū)和η′相的體積分數(shù)、形貌尺寸和分布[13]。析出相的體積分數(shù)越大,彌散度越高,合金的強度越高。T6態(tài)樣品晶內(nèi)析出相析出密度高、尺寸小且分布均勻，因此合金強度高，硬度值大。另外，由于T6時效溫度較低，合金內(nèi)位錯難以消除(見圖4(a))，而位錯有利于GP區(qū)的溶解和元素的快速擴散，因而有利于η′相的直接形核，所以 T6態(tài)合金中η′相數(shù)量最多，強度最高，硬度值最大。7050預(yù)拉伸板經(jīng)RRA和HLA處理時，高溫時效過程能促進GP區(qū)的回溶，使得固溶體的過飽和度增加，有利于后續(xù)的低溫時效再析出，晶內(nèi)析出的η′相粒子較小、分布較均勻，合金強度較高。但隨著 HLA時效中高溫時效時間的延長，晶內(nèi)η′相不斷向η相轉(zhuǎn)化和長大，合金強度降低，HLA30合金的硬度值大于 HLA60合金的。T74合金由于晶內(nèi)η′相尺寸變大、析出密度減小，并有異常粗大的η相粒子生成(與圖4(f)類似)，合金硬度值較小，強度較低。

3.3 應(yīng)力腐蝕

目前，7×××系鋁合金的應(yīng)力腐蝕，主要有陽極溶解、氫脆以及二者共同作用的機理[14-15]。晶界上的析出相η電勢電位比較低(-0.86 V左右)[16]，相對于Al基體(-0.68 V)為陽極相，在腐蝕液中浸泡時優(yōu)先發(fā)生腐蝕溶解。晶界連續(xù)有利于腐蝕的快速擴展，使得合金的耐蝕性能差。此外，Mg與H間的電負差大于Al與H間的電負差，H更容易在含Mg的相上吸附形成氫氣析出，降低合金發(fā)生氫脆的可能性。

T6態(tài)樣品的晶界呈連續(xù)分布，腐蝕可沿著晶界快速擴展，合金抗應(yīng)力腐蝕性能差。同時由于晶界析出相尺寸小，不利于腐蝕中產(chǎn)生的H在晶界上的吸附析出，合金更容易發(fā)生氫脆，因此 T6態(tài)合金的應(yīng)力腐蝕敏感性高。T74和RRA合金由于晶界析出相粗大、斷續(xù)分布，合金耐腐蝕性能較好。HLA時效合金晶界析出相粗大、不連續(xù)，腐蝕快速擴展通道被切斷，耐蝕性好。隨著時效時間的延長，晶界析出相不斷長大、粗化，H更容易在晶界上形成H2釋放出；晶內(nèi)GP區(qū)和η′相逐漸向η相轉(zhuǎn)化，在合金晶內(nèi)更容易出現(xiàn)均勻滑移，H遷往晶界的速率變小[17]，二者共同造成晶界上H濃度的降低，合金發(fā)生氫脆的可能性減小，因此，HLA30合金的應(yīng)力腐蝕敏感性大于HLA60合金的。

4 結(jié)論

1) 預(yù)拉伸+T6時效，晶內(nèi)析出細小彌散的η′相，合金強度最高，但晶界連續(xù)，耐腐蝕性能最差；RRA和HLA時效，由于GP區(qū)的高溫回溶和低溫時效再析出，晶內(nèi)析出相較細小均勻，合金強度稍有下降，而晶界析出相變得粗大不連續(xù)，抗腐蝕性能提高；T74時效，晶內(nèi)析出密度較小，強度較低，但晶界析出相粗大呈斷續(xù)分布，抗腐蝕性能高。

2) 預(yù)拉伸后立即HLA時效，隨高溫時效時間的延長，晶內(nèi)η′相逐漸向η相轉(zhuǎn)化而且η相不斷長大粗化，合金強度下降；晶界析出相不斷長大粗化，變得更加不連續(xù)，耐腐蝕性能提高。

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