原子熒光光度計的期間核查分析

朱冬梅 韓鳳霞

【摘 要】依據(jù)《原子熒光光度計檢定規(guī)程》JJG939-2009，核查原子熒光光度計AFS-230E在漂移、檢出限、測量重復(fù)性及測量線性項目，對核查結(jié)果進(jìn)行分析，從而判定該儀器合格情況，并分析測量因素對核查結(jié)果的影響。

【關(guān)鍵詞】原子熒光光度計；期間核查；漂移；檢出限；測量重復(fù)性；測量線性

為了證實原子熒光光度計在兩次檢定周期內(nèi)，仍保持著良好檢定狀態(tài)，需對儀器進(jìn)行期間核查，檢測的元素為砷（As）元素。

1.試驗部分

1.1 儀器和試劑

1.1.1 原子熒光光度計：AFS-230E

1.1.2 砷（As）標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mg/ml

1.1.3 載流（空白）（0.5%HCl）：取30ml濃鹽酸加入到預(yù)先加入400ml蒸餾水的500ml燒杯中，加水至500ml，搖勻。

1.1.4 硼氫化鉀（20g/L）：稱取1.25g氫氧化鈉（NaOH）、5g硼氫化鉀（KBH4），用蒸餾水定容至250ml，需現(xiàn)用現(xiàn)配。

1.2 儀器工作條件：負(fù)高壓：300V，燈電流：30mA，氣體條件：氬氣分壓為0.25Mpa，載氣流量：400ml/min，屏蔽氣流量：900ml/min，原子化器高度：8mm，進(jìn)樣量：1.5ml。

2.試驗方法及結(jié)果

2.3.1 漂移

開機，預(yù)熱30min后，測17次空白熒光強度，取11次的熒光強度值求出變化率，計算儀器的漂移（最大漂移量除以初始值）。

2.3.4 測量線性

將儀器各參數(shù)調(diào)至最佳工作狀態(tài)，分別對（0.0ng/ml、1.0ng/ml、5.0ng/ml、10.0ng/ml、20.0ng/ml）砷標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行3次重復(fù)測量，取其熒光強度測量值的算術(shù)平均值后，按線性回歸法求出工作曲線的線性相關(guān)系數(shù)R，測量數(shù)據(jù)見表2.2，求出R=0.9874

大于標(biāo)準(zhǔn)值0.997[1] 。

判定期間核查項-測量線性不合格。

3.結(jié)論與討論

3.1 漂移的結(jié)果滿足期間核查要求，但需要儀器穩(wěn)定一段時間，否則測量無意義；

3.2 檢出限的結(jié)果滿足期間核查要求，空白溶液的11次測試的數(shù)據(jù)，對結(jié)果影響較大，應(yīng)盡可能保證儀器的穩(wěn)定性，以減少數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差；

3.3 測量重復(fù)性的結(jié)果滿足期間核查要求，測量熒光強度值差值越小，對測量重復(fù)性的影響越小，反之，較大；

3.4 測量線性的結(jié)果不滿足期間核查要求，主要應(yīng)從兩方面考慮：

3.4.1 儀器本身性能的原因，因儀器使用時限較長，導(dǎo)致原子化器原子化效果不好；

3.4.2 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液中人員操作的原因，可選用各個不同濃度的砷標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)來核查測量結(jié)果的測量線性及準(zhǔn)確性。

參考文獻(xiàn)：

[1]楊雪.馮金淼.彭忠斌.《原子熒光光度計》-JJG939-2009.檢定規(guī)程.2009：1～12。