冷陰極電離真空計校準(zhǔn)方法研究

劉珈彤，馮焱，趙瀾，李莉，馬奔，劉賜賢

(蘭州空間技術(shù)物理研究所，甘肅 蘭州730000)

0 引言

冷陰極電離真空計是目前應(yīng)用最廣泛的真空計之一，具有靈敏度高、沒有熱陰極、結(jié)構(gòu)堅固、操作簡單、壽命長等優(yōu)點，廣泛應(yīng)用于電子、半導(dǎo)體、集成電路、冶金、食品、醫(yī)藥、運輸、焊接、鑄造、鍍膜、檢測、激光、熱處理、電子束、離子束、微機電、可控?zé)岷朔磻?yīng)及航空航天領(lǐng)域的超高真空系統(tǒng)中。為了提高測量準(zhǔn)確性，必須對冷陰極電離真空計進行定期校準(zhǔn)，并給出全量程校準(zhǔn)結(jié)果的測量不確定度。

1 冷陰極電離真空計結(jié)構(gòu)及工作原理

冷陰極電離真空計是利用低壓氣體分子的電離作用與壓力有關(guān)的特性而制成，它的結(jié)構(gòu)如圖1 所示，由陽極、陰極、磁鋼和絕緣子組成。

圖1 冷陰極電離規(guī)的結(jié)構(gòu)

冷陰極電離真空計的工作原理是:當(dāng)工作電壓加到電極上后，由于受到宇宙射線或其他荷能粒子的隨機觸發(fā)，在氣體中產(chǎn)生電離而形成了初始電子，這個初始電子在交叉電磁場的聯(lián)合作用下，沿著一個或多個擺線型路徑運動，在向陽極運動的過程中，獲得足夠高能量的電子與氣體分子碰撞再引起電離產(chǎn)生次級電子，最后電流受空間電荷限制達到與壓力相對應(yīng)的穩(wěn)定值。冷陰極電離真空計中的電流和平均電子能量由規(guī)管結(jié)構(gòu)和工作參數(shù)決定，使用者無法控制。

通過實驗觀測，冷陰極電離真空計中的電流I 與壓力p 是非線性關(guān)系，但在一定的壓力范圍內(nèi)放電電流與壓力的關(guān)系遵循式(1)的冪次方關(guān)系。

式中:I 為放電電流;K 為規(guī)管常數(shù);p 為壓力;n 為指數(shù)，一般在1 ～2 之間，它是與規(guī)管結(jié)構(gòu)有關(guān)的常數(shù)［1］。

目前，還沒有實驗證明可以克服冷陰極電離真空計中電流和電壓的非線性問題。因此，冷陰極電離真空計校準(zhǔn)與常規(guī)線性校準(zhǔn)不同，需要在測量范圍內(nèi)對其校準(zhǔn)方法中的非線性問題進行研究，采取相應(yīng)修正措施，以保證校準(zhǔn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

2 冷陰極電離真空計的校準(zhǔn)裝置及校準(zhǔn)步驟

冷陰極電離真空計采用超高真空校準(zhǔn)裝置進行校準(zhǔn)［4］，其原理如圖2 所示。測試步驟為:首先采用動態(tài)直接測量法及衰減壓力法記錄冷陰極電離真空計與主標(biāo)準(zhǔn)器的數(shù)值，最后對記錄的數(shù)值進行線性或非線性方法處理。裝置校準(zhǔn)范圍10－6～10－1Pa ，合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為1.3% 。

圖2 超高真空校準(zhǔn)裝置工作原理圖

2.1 動態(tài)直接測量法

動態(tài)直接測量法［2］測量范圍為10－1～10－4Pa，可用參考標(biāo)準(zhǔn)規(guī)直接測量。校準(zhǔn)時，調(diào)節(jié)可變漏閥或穩(wěn)壓室中的壓力，校準(zhǔn)室參考標(biāo)準(zhǔn)規(guī)測得的壓力值即為校準(zhǔn)壓力。

2.2 衰減壓力法

衰減壓力法測量范圍為10－4～10－6Pa。校準(zhǔn)時，用上游室所接的磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī)19 測量。在上游的磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī)和校準(zhǔn)室之間有可烘烤的金屬限流小孔12 和17。當(dāng)上游氣體通過限流小孔進入校準(zhǔn)室時，上游室中壓力為p1，限流小孔17 的分子流流導(dǎo)為C1;限流小孔12 的分子流流導(dǎo)為C2，當(dāng)氣體達到動態(tài)平衡后，校準(zhǔn)室中的壓力p2為式(2)

小孔上游的壓力p1和校準(zhǔn)室中的壓力p2之比約為103，在校準(zhǔn)室壓力為10－3Pa 量級時，可由上游的磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī)和校準(zhǔn)室磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī)的讀數(shù)之比來確定流導(dǎo)精確值。由于校準(zhǔn)室的壓力在達到10－3Pa 量級時，通過小孔的氣體處于分子流狀態(tài)，因此流導(dǎo)是常數(shù)。這樣就可通過進氣口上游磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī)的讀數(shù)來計算校準(zhǔn)室內(nèi)更低的10－4～10－6Pa 范圍內(nèi)的氣體壓力。

3 冷陰極電離真空計校準(zhǔn)結(jié)果處理

實驗采用的是冷陰極電離真空計，校準(zhǔn)范圍選用為10－6～10－1Pa，校準(zhǔn)數(shù)據(jù)見表1。通常冷陰極電離真空計的校準(zhǔn)結(jié)果包含校準(zhǔn)曲線及其測量不確定度兩部分。表1 為冷陰極電離真空計校準(zhǔn)數(shù)據(jù)。

表1 冷陰極電離真空計校準(zhǔn)數(shù)據(jù) Pa

實際使用過程中，由于冷陰極電離真空計的原理決定了放電電流與氣壓之間并非簡單的線性關(guān)系，必須通過校準(zhǔn)做出標(biāo)準(zhǔn)壓強與放電電流對應(yīng)的校準(zhǔn)曲線。校準(zhǔn)方法采用校準(zhǔn)曲線來表征，按校準(zhǔn)曲線的校準(zhǔn)結(jié)果處理方法對冷陰極電離真空計校準(zhǔn)數(shù)據(jù)進行處理。冷陰極電離真空計中的電流I 與壓力p 是非線性關(guān)系，但在一定的壓力范圍內(nèi)放電電流與壓力的關(guān)系遵循式冪次方關(guān)系，因此，我們采用以標(biāo)準(zhǔn)壓力值取自然對數(shù)為橫坐標(biāo)，冷陰極電離真空計示值取自然對數(shù)為縱坐標(biāo)繪制的曲線作為校準(zhǔn)曲線，能有效減少式(1)中指數(shù)n 的影響，得到冷陰極電離真空計壓力示值校準(zhǔn)曲線如圖3 所示。

圖3 冷陰極電離真空計壓力示值校準(zhǔn)曲線

對校準(zhǔn)曲線進行線性擬合，得出線性關(guān)系方程

式中:ps為標(biāo)準(zhǔn)壓力，Pa;pr為被校真空計示值壓力，Pa。

同時，校準(zhǔn)結(jié)果還應(yīng)包含校準(zhǔn)曲線的不確定度，其評定方法如下:

校準(zhǔn)曲線上選擇某一測量點，在該點附近重復(fù)校準(zhǔn)6 次，數(shù)據(jù)見表2，計算在該點校準(zhǔn)引入的A 類標(biāo)準(zhǔn)不確定度，用測量點的示值誤差來表征。

表2 示值點5.0 ×10－4的示值誤差

示值相對誤差k 按公式(4)計算，有

式中:ps為標(biāo)準(zhǔn)壓力，Pa;pr為被校真空計算出的標(biāo)準(zhǔn)壓力，Pa。

示值相對誤差平均值及其實驗標(biāo)準(zhǔn)偏差分別參考公式(5)和(6)計算，即

式中:s 為平均修正因子的標(biāo)準(zhǔn)偏差，s=2.45%。

相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度按公式(7)計算:

相對合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度按公式(8)計算:

式中:ucr為相對合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度;uBr為校準(zhǔn)裝置的相對合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度［3］。

相對擴展不確定度按公式(9)計算:

式中:Ur為相對擴展不確定度;kp為包含因子。

根據(jù)式(4)，(5)，(6)，(7)，(8)，分別計算出了壓力示值相對誤差的平均值為4.96%，其標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.45%，標(biāo)準(zhǔn)不確定度為1% ，相對合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為1.9%。通過式(9)計算，其相對擴展不確定度為3.8% (kp=2)。

因此，用戶在實際使用冷陰極電離真空計時，可以通過查校準(zhǔn)曲線修正測量值，利用線性擬合方程快速計算出標(biāo)準(zhǔn)值和偏差，對校準(zhǔn)曲線采用取自然對數(shù)方法進行擬合，能有效提高測量的準(zhǔn)確性。

4 結(jié)論

1)對冷陰極電離真空計的校準(zhǔn)，由于真空計自身原理特性決定了采用校準(zhǔn)曲線方法對校準(zhǔn)結(jié)果處理，測量值的不確定度較小，用戶可以通過擬合曲線方程較準(zhǔn)確的修正測量值。

2)采用自然對數(shù)擬合測量值和標(biāo)準(zhǔn)值，減小了真空放電中電流和電壓的非線性關(guān)系對測量造成的影響，減小了校準(zhǔn)不確定度，保證了真空測量的可靠性。

［1］國防科工委科技與質(zhì)量司. 計量技術(shù)基礎(chǔ)［M］. 北京:原子能出版社，2002.

［2］李正海，李得天，劉強. 復(fù)合式真空標(biāo)準(zhǔn)裝置的性能研究［J］. 真空與低溫，1993，12 (3):128 －132.

［3］呂時良. 測量不確定度的評定和表示方法［J］. 真空與低溫，1995，14 (2):109 －116.

［4］李莉，趙光平，趙瀾，等. 放射性電離真空計的校準(zhǔn)方法［J］. 真空與低溫，2010，29 (3):174 －176.