明礬石礦加壓熱堿浸提鉀工藝研究

姚春偉，魏成江，謝云漫，王宏力，武 臻

(1.中國平煤神馬集團，河南平頂山 467000 ;2.昊華宇航化工有限責任公司，河南焦作 454002 ;3.河南省化工研究所有限責任公司，河南 鄭州 450052)

0 引言

我國鉀鹽資源比較匱乏，僅有青海鹽湖和一些地方性零星鉀礦，遠遠滿足不了工農(nóng)業(yè)發(fā)展的需要，并且中低品位鉀礦石儲量較大，其不溶性含鉀礦石分布范圍很廣，加工技術(shù)較可溶性鉀鹽礦復雜得多，目前鉀資源大規(guī)模用于工業(yè)化生產(chǎn)還不多;明礬石礦中的鉀多以復合礦物鹽狀態(tài)存在，因此，對中低品位明礬石礦的開發(fā)利用具有廣闊的應用前景，通過合理的加工工藝提取，產(chǎn)品的應用價值和經(jīng)濟價值將會有大幅提高。

1 實驗部分

1.1 原料及試劑

澳洲錢德勒湖明礬石礦;氨水(28%);硫酸銨、硫酸鉀(分析純);去離子水。

1.2 儀器及設(shè)備

GSH 型磁力驅(qū)動高壓反應釜250 mL，威?；瘷C有限公司;原子吸收光譜儀，普析通用TAS -986F;循環(huán)水式真空泵，SHB -Ⅲ型;真空干燥箱，DZF -6020 型。

1.3 實驗原理

由于明礬石礦中的鉀多以復合礦物鹽狀態(tài)存在，通常采用高溫焙燒的方法使其轉(zhuǎn)化為硫酸鉀，但如何解決生產(chǎn)中能耗、原材料消耗(堿耗和礦耗)、環(huán)保、生產(chǎn)成本等問題，還需進一步深入研究。采用加壓、加熱、堿浸方法是解決上述問題的一種有效的方法，反應方程式為［1］:

1.4 實驗過程

將明礬石礦56 g、硫酸銨16 g、硫酸鉀6 g、氨水(不同的用量)混合后，投入高壓反應釜中，加熱到160 ℃，當壓力達到實驗要求開始計時，反應結(jié)束后用熱去離子水洗滌2～3 次，冷卻到室溫，測定濾液中的鉀含量，計算出明礬石礦中鉀的浸出率。

2 結(jié)果與討論

2.1 原料分析結(jié)果

元 素含量:Al，14.20%(Al2O3:26.84%);K，5.66%(K2O:6.82%);S，8. 22%(SO4:20. 55%);Si，10.70%(SiO2:22.86%)。

礦物組成:明礬石KAl3(SO4)2(OH)6，60%;高嶺石Al4(SiO10). (OH)8，10%;食鹽NaCl 10%;鉀長石KAlSi3O8，3%～5%;斜長石NaAlSi3O8，3%～5%;石英SiO2，5%;伊利石，6%。

2.2 反應壓力對浸出率的影響

反應壓力對浸出率的影響如表1 所示。由表1可以看出，采用加壓、加熱、減浸出方法時，當壓力大于2MPa 恒定后，對浸出率的影響不大。

表1 反應壓力對浸出率的影響

2.3 氨水用量對浸出率的影響

氨水用量在該工藝中對浸出率的影響比較大，由于在浸出過程中涉及到明礬石礦中其他礦物，氨水的用量會隨之增加，這對鉀的提取有利，但加入量達到150 g 后，鉀的浸出率變化趨勢基本平緩，過量的加入氨水，會對后處理工段造成麻煩。

表2 氨水用量對浸出率的影響

2.4 反應時間對浸出率的影響

反應時間對浸出率的影響如表3 所示。從表3可以看出，對高壓反應的時間控制在3 h 以內(nèi)，反應基本完成，延長反應時間將影響設(shè)備產(chǎn)能和能源消耗。

表3 反應時間對浸出率的影響

2.5 優(yōu)化工藝條件

綜合分析并結(jié)合經(jīng)濟效益考慮，低品位明礬石礦的加壓、加熱減浸提鉀工藝過程中的較佳工藝條件為:反應釜壓力3.5 MPa，反應溫度160 ℃，反應時間3 h，氨水用量268 g/(100 g 明礬石礦)。

3 結(jié)論

①低品位明礬石礦提取鉀資源時，采用加壓、加熱減浸工藝，浸取率可以達到85%以上;②該研究對低品位鉀礦石的開發(fā)利用提供了理論支持;③各地區(qū)的鉀礦石從品位到礦巖結(jié)構(gòu)不盡相同，投資決策和經(jīng)濟效益分析應該慎重。

［1］ 天津化工研究院等. 無機鹽工業(yè)手冊(下冊)［M］. 北京:化學工業(yè)出版社，1981.