蒙藥沖－11丸含量測定質(zhì)量標準研究

朱振紅

(內(nèi)蒙古興安盟食品藥品檢驗所，內(nèi)蒙古 烏蘭浩特 137400)

蒙藥沖－11丸由訶子、側(cè)柏葉、人工牛黃、黑云香等11味藥組成，具有清瘟，解熱咳等功能，用于感冒、流感、咽喉腫痛、肺炎。其中訶子為方中主要藥味，訶子化學成分主要為沒食子酸。本品屬于醫(yī)院制劑，無含量測定指標，本文采用高效液相色譜法以處方中的主要藥味訶子中的沒食子酸作為檢測指標，經(jīng)過方法學考察及陰性對照實驗，表明該方法操作簡單，重現(xiàn)性好，專屬性強，方中其它組分對沒食子酸的測定無干擾。

1 儀器與試藥

1.1 儀器:島津LC～2010AHT高效液相色譜儀，Solution色譜工作站;島津UV～1700型紫外分光光度儀;賽多利斯BP211D型電子天平。

1.2 試劑與試藥:沒食子酸對照品(批號:110831－201102):中國藥品生物制品檢定所;沖 ～11丸(批號:20110418、20110604、20110704)由興安盟扎賚特旗醫(yī)院制劑室提供;模擬樣品為自制;甲醇為色譜純，水為高純水，其它試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件:C18(250mm ×4.6mm，5μm)柱;參照文獻〔1〕以甲醇～0.1%磷酸溶液(1:99)為流動相進行測定;柱溫:30℃;測定波長〔2〕為 271nm;流速為 1.0ml·min ～1。

2.2 試驗溶液的制備:對照品溶液的制備:精密稱取沒食子酸對照品適量，加50%甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。

供試品溶液的制備:取本品適量，研細，取約0.4g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入50%甲醇50mL，稱定重量，超聲處理(功率300W，頻率50kHz)30min，放冷，再稱定重量，用50%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

測定法:分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μL，注入液相色譜儀，測定，即得。

陰性對照溶液的制備:精密稱取按處方及制備工藝制備的不含訶子藥材的樣品0.4g，按供試品溶液制備方法制備，作為陰性對照溶液。陰性對照溶液、沒食子酸對照品溶液、供試品溶液色譜圖見圖1(A)(B)和(C)。

圖1 (A)陰性對照溶液HPLC色譜圖

圖1 (B)沒食子酸對照品溶液HPLC色譜圖

圖1 (C)供試品溶液HPLC色譜圖

2.3 線性考察:取沒食子酸對照品約2.5mg，精密稱定，置25mL量瓶中，加50%甲醇使溶解，并稀釋至刻度，搖勻(相當于含沒食子酸0.09965mgμg ～1)，過濾，各取1、2、4、6、8、10μL進樣，按上述色譜條件測定，以峰面積對進樣量進行回歸分析，結(jié)果沒食子酸在0.0996μg～ 0.9965μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系?；貧w方程為

2.4 精密度試驗:取同一批號(批號20110704)供試品6份，各約0.4g，精密稱定，分別按含量測定項下方法操作，測定每份供試品含量，結(jié)果平均值為6.7826 mgμg～1，RSD為 0.57%。

2.5 穩(wěn)定性試驗:取同一份供試品溶液，分別于0、2、4、6、8、12、24(h)進樣測定峰面積，RSD為1.03%。表明該供試品24h內(nèi)穩(wěn)定。

2.6 加樣回收試驗:取供試品(批號20110704，含量6.7826mg·g－1)9 份，各約 0.2g，精密稱定。每 3 份一組，第一組各精密加入用50%甲醇配置的沒食子酸對照品溶液(沒食子酸濃度為0.6784mgμg～1)1ml，第二組各精密加入用50%甲醇配置的沒食子酸對照品溶液(沒食子酸濃度為0.6784mgμg～1)2mL，第三組各精密加入用50%甲醇配置的沒食子酸對照品溶液(沒食子酸濃度為0.6784mgμg～1)3mL，分別精密加50%甲醇至50mL，按含量測定項下方法操作，測定每份供試品含量，計算回收率，結(jié)果見表1。

表1 回收試驗結(jié)果

2.7 樣品含量測定:取3批樣品，按上述方法制備供試品溶液.分別精密吸取供試品溶液與對照品溶液各10μL，依法測定，計算，結(jié)果見表2。

表2 樣品中沒食子酸含量測定結(jié)果

3 討論

3.1 經(jīng)方法專屬性試驗結(jié)果表明:沒食子酸的檢測保留時間為16.3 min;而陰性對照溶液在此處未出現(xiàn)檢測峰。說明樣品中的其它藥材不干擾沒食子酸的測定。

3.2 提取溶劑、提取效率的考察:參考文獻［3］，50%甲醇提取液較為澄清;實驗中比較了超聲10、20、30和45(min)，30 min后沒食子酸含量基本穩(wěn)定不變，故將超聲時間定為30 min。

3.3 本品用高效液相色譜法測定，方法簡便，靈敏度高，結(jié)果準確，可作為該蒙藥的質(zhì)量控制分析方法之一。

［1］國家藥典委員會.國家中成藥標準匯編.內(nèi)科、肝膽分冊〔S〕.2002，198

［2］國家藥典委員會.國家中成藥標準匯編.口腔腫瘤兒科分冊〔S〕.2002，202

［3］國家藥典委員會.中華人民共和國藥典〔S〕.一部北京:化學工業(yè)出版社，2010，999