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    HPLC法測(cè)定復(fù)方青黛丸中歐前胡素的含量

    2013-11-22 01:09:14高文平馮澤海陜西醫(yī)藥控股集團(tuán)天寧制藥有限責(zé)任公司綏德718000
    陜西中醫(yī) 2013年5期
    關(guān)鍵詞:歐前胡素復(fù)方

    高文平 馮澤海 劉 成 李 娟 陜西醫(yī)藥控股集團(tuán)天寧制藥有限責(zé)任公司(綏德718000)

    復(fù)方青黛丸是由青黛、土茯苓、白芷、丹參、紫草等中藥組成的復(fù)方制劑。收載于《中國(guó)藥典》2010年版一部。具有清熱涼血,解毒消斑的功效。臨床上常用于治療血熱所致的白疕、血風(fēng)瘡;銀屑病進(jìn)行期、玫瑰糠疹等。筆者通過(guò)高效液相色譜法測(cè)定復(fù)方青黛丸中歐前胡素的含量,以進(jìn)一步提高該藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

    1 儀器與試藥 儀器:Waters515型HPLC系統(tǒng);Waters2487型雙通道此外檢測(cè)器;KQ250型超聲波清洗器(昆山市淀山湖檢測(cè)儀器廠);BP211D型電子天平(賽多利士)。

    試藥:歐前胡素對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所11826—200410);甲醇(色譜純);乙晴(色譜純);純化水;復(fù)方青黛丸(陜西醫(yī)藥控股集團(tuán)天寧制藥有限責(zé)任公司,批號(hào):120618,111209,111106)

    2 方法學(xué)考察 2.1 色譜條件 色譜柱:PromosiL C18 100?分析柱(4.6mm×250mm,5μm);流動(dòng)相:乙晴-水(47∶53);流速:1.0mL/min;柱溫:30℃;進(jìn)樣量:10μL;檢測(cè)波長(zhǎng):300nm;理論塔板數(shù)17381。

    2.2 溶液制備 2.2.1對(duì)照品溶液的制備:精密稱(chēng)取歐前胡素對(duì)照品2.47mg置50mL量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,制成對(duì)照品貯備液(每1mL含歐前胡素49.4μg)。再精密量取對(duì)照品貯備液1mL置10mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得歐前胡素對(duì)照品溶液(每1mL含歐前胡素4.94μg)。

    2.2.2 樣品溶液的制備:取本品適量,研細(xì),取約5g,精密稱(chēng)定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50mL,稱(chēng)定重量,超聲處理(功率250w,頻率25kHz)60分鐘,放冷,再稱(chēng)定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,用0.45μm的微孔濾膜濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。

    2.3 實(shí)驗(yàn)方法 2.3.1 專(zhuān)屬性試驗(yàn):取按標(biāo)準(zhǔn)處方量及制法制得不含白芷的陰性樣品,按供試品溶液制備方法制備陰性對(duì)照溶液。精密吸取上述對(duì)照品溶液、供試品溶液與陰性對(duì)照溶液各10μL,進(jìn)樣測(cè)定,結(jié)果陰性對(duì)照溶液在與對(duì)照品溶液和供試品溶液色譜峰相應(yīng)位置上無(wú)色譜峰出現(xiàn),表明陰性對(duì)照品溶液對(duì)測(cè)定結(jié)果無(wú)干擾,方法專(zhuān)屬性良好,色譜圖見(jiàn)圖1。

    圖1 高效液相色譜圖

    2.3.2 線性關(guān)系考察:分別精密量取歐前胡素對(duì)照品貯備液(49.4μg/mL )0.1、0.5、1、2、3mL于10mL容量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,在上述色譜條件下進(jìn)樣分析,以峰面積(A)為縱坐標(biāo),相應(yīng)濃度(C)為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程為 A=22833.6692C-2313.4912(r=0.9998),線性范圍0.494~14.820μg/mL,結(jié)果表明峰面積與濃度呈良好的線性關(guān)系。

    2.3.3 精密度試驗(yàn):精密吸取2.2.1項(xiàng)下對(duì)照品溶液10μL,重復(fù)進(jìn)樣5次,歐前胡素峰面積的RSD為0.44%,表明精密度良好。

    2.3.4 重復(fù)性試驗(yàn):取同一批樣品(120618)5份,按供試品溶液制備方法制備供試品溶液,分別進(jìn)樣依法測(cè)定歐前胡素含量。結(jié)果歐前胡素含量的RSD為1.24%,表明重復(fù)性良好。

    2.3.5 穩(wěn)定性試驗(yàn):取供試品溶液(120618)與對(duì)照品溶液各10μL,分別于0、2、4、6、8、12h測(cè)定,結(jié)果峰面積積分值的RSD分別為1.64%與0.88%,表明供試品溶液與對(duì)照品溶液在12h基本內(nèi)穩(wěn)定。

    2.3.6 回收率試驗(yàn):取6份已知含量的樣品(120618),分別精密加入歐前胡素對(duì)照品溶液(濃度4.94μg/mL)適量,揮干,按正文方法進(jìn)行處理和測(cè)定,計(jì)算回收率,測(cè)得歐前胡素的平均回收率為99.05%(RSD =0.66%)。結(jié)果見(jiàn)表1。

    表1 歐前胡素加樣回收率

    2.3.7 樣品測(cè)定:照2.2.2項(xiàng)的處理方法,分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μL,注入液相色譜儀。測(cè)定3批樣品,結(jié)果3批樣品中(批號(hào)120618,111209,111106)歐前胡素的含量分別為:0.0474、0.0446、0.0439mg/g。

    3 討論與結(jié)論 3.1 檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇 歐前胡素在202、218、248、300nm處均有吸收,《中國(guó)藥典》(2010年版一部)“白芷”含量測(cè)定中檢測(cè)波長(zhǎng)選用了300nm,故也選用300nm作為歐前胡素的檢測(cè)波長(zhǎng)。

    3.2 流動(dòng)相的選擇 本試驗(yàn)曾參考文獻(xiàn)[1-4]先后試用甲醇-水體積比(55:45)、(60:40),乙腈-水體積比(52:48)、(47:53)等不同比例作為流動(dòng)相測(cè)定,結(jié)果乙腈-水(47:53)能將歐前胡素與其它雜質(zhì)峰較好的分離,故選用此流動(dòng)相。

    3.3 樣品提取方法的選擇 試驗(yàn)中曾采用甲醇和乙醚作為提取溶媒,對(duì)比了超聲提取、回流提取、索氏提取等方法,結(jié)果甲醇超聲提取法結(jié)果優(yōu)于其他方法。

    3.4 超聲時(shí)間的選擇 將供試品分別用50mL甲醇超聲處理15min,30min,45min,60min。結(jié)果表明,選擇超聲提取60min歐前胡素含量最高。

    試驗(yàn)表明,本測(cè)定方法簡(jiǎn)單,測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠,靈敏、重現(xiàn)性好,可做為該制劑的質(zhì)量控制指標(biāo)。

    [1]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典2010年版(一部)[S].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2010:107.

    [2]陸廷勇.HPLC法測(cè)定復(fù)方青黛膠囊中歐前胡素的含量[J].齊魯藥事,2011,30(12):688-689.

    [3]唐福林,黎德南,韋翠吉,等.HPLC法測(cè)定克痢痧微丸中歐前胡素的含量[J].廣西工學(xué)院學(xué)報(bào),2011,22(2):78-80.

    [4]高文平,李 拜,袁云剛.高效液相色譜法測(cè)定復(fù)方青黛丸中靛玉紅含量[J].中國(guó)藥業(yè),2007,16(17):28.

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