棗莊花椒中揮發(fā)油提取工藝優(yōu)化及其初步質(zhì)量評(píng)價(jià)

王飛，陸曼，陳浩

(棗莊學(xué)院 生命科學(xué)學(xué)院，山東 棗莊 277160)

棗莊花椒中揮發(fā)油提取工藝優(yōu)化及其初步質(zhì)量評(píng)價(jià)

王飛，陸曼，陳浩

(棗莊學(xué)院 生命科學(xué)學(xué)院，山東 棗莊 277160)

為探究棗莊花椒揮發(fā)油提取工藝，并對(duì)其進(jìn)行初步質(zhì)量評(píng)價(jià)，通過(guò)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)，以花椒揮發(fā)油的得率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，優(yōu)選其提取工藝.經(jīng)實(shí)驗(yàn)，花椒揮發(fā)油最佳提取工藝為：以質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%的NaCl為提取介質(zhì)，超聲60min，水蒸氣法提取7h，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該提取工藝得率較高，適合工業(yè)生產(chǎn)，棗莊產(chǎn)花椒符合藥用標(biāo)準(zhǔn).

花椒，揮發(fā)油，棗莊①

0 引言

花椒為常用調(diào)味料，也是常用中藥材，其來(lái)源為蕓香科植物青椒Zanthoxylum schinifolium Sieb.et Zucc.或花椒Zanthoxylum bungeanum Maxim.的干燥成熟果皮.秋季采收成熟果實(shí)，曬干，除去種子和雜質(zhì).中醫(yī)認(rèn)為，花椒性溫、味辛，歸脾、腎、胃經(jīng)，具有溫中止痛，殺蟲止癢的功效.臨床主要用于脘腹冷痛，嘔吐泄瀉，蟲積腹痛；外治濕疹，陰癢[1].花椒的主要有效成分是揮發(fā)油.棗莊市山亭區(qū)盛產(chǎn)花椒，但其要當(dāng)作調(diào)料使用，經(jīng)濟(jì)價(jià)值有限.本文通過(guò)對(duì)棗莊花椒的質(zhì)量進(jìn)行初步評(píng)價(jià)，確定其是否符合藥用標(biāo)準(zhǔn)，并對(duì)其揮發(fā)油提取工藝進(jìn)行優(yōu)化.

1 儀器與試劑

四川漢源花椒、往年棗莊花椒 當(dāng)年棗莊花椒，三者均為市場(chǎng)采購(gòu)；試劑均為國(guó)產(chǎn)分析純.SK-3200G 型超聲波提取器(上?？茖?dǎo)超聲儀器有限公司)，KDM 型電熱套(山東鄄城華魯電熱儀器有限公司)，AR1140電子分析天平(美國(guó)奧豪斯有限公司)，揮發(fā)油提取器.

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 花椒前處理

準(zhǔn)確稱取花椒30g，置于500ml燒杯中，向燒杯中加入一定量的蒸餾水，再按一定固液比加入NaCl固體，玻璃棒攪拌均勻后，室溫下浸泡24h.

2.2 超聲波處理

將事先浸泡好的樣品放置于超聲波提取器中，在一定的溫度條件下，超聲處理一段時(shí)間.

2.3 揮發(fā)油提取

將處理好的樣品轉(zhuǎn)移至燒瓶，連接裝置，加熱，提取一定時(shí)間后，停止加熱，放置片刻.開(kāi)啟測(cè)定器下端的活塞，將水放出，至油層上端到達(dá)0刻度線上面的5 mm 處為止.放置1 h 以上，再開(kāi)啟活塞，使油層緩慢下降至其上端，恰與測(cè)定器的0刻度線平齊，讀取揮發(fā)油量，計(jì)算供試品中揮發(fā)油的得率.計(jì)算公式為：

揮發(fā)油得率(% )=揮發(fā)油量(ml) /花椒質(zhì)量(g)×100%

2.4 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

根據(jù)前人的研究成果以及預(yù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，花椒的揮發(fā)油用水蒸氣蒸餾法提取時(shí)，與超聲時(shí)間、提取時(shí)間及NaCl用量等因素有密切關(guān)系[2,3]，設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)如表1.

表1 正交實(shí)驗(yàn)因素水平表

2.5 驗(yàn)證試驗(yàn)

分別取四川漢源花椒、往年棗莊花椒以及當(dāng)年棗莊花椒各3份，每份30 g ，按照正交試驗(yàn)得出的最佳工藝條件進(jìn)行揮發(fā)油的提取，并計(jì)算揮發(fā)油得率.

2.6 不同樣品間的比較

采用t檢驗(yàn)的方法，對(duì)不同花椒揮發(fā)油得率進(jìn)行顯著性差異比較.

3 結(jié)果與分析

3.1 正交試驗(yàn)結(jié)果

正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果及方差分析見(jiàn)表2及表3.

表2 正交試驗(yàn)結(jié)果與極差分析

表3 方差分析

由表2及表3可知，影響花椒揮發(fā)油得率的主要因素為超聲時(shí)間>提取時(shí)間>NaCl的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，即超聲時(shí)間對(duì)花椒揮發(fā)油的提取影響最為顯著，其次為提取時(shí)間.最優(yōu)提取工藝為A2B3C2，即超聲時(shí)間60min，提取時(shí)間 7 h，加入3%的NaCl固體進(jìn)行提取.超聲時(shí)間對(duì)花椒揮發(fā)油的提取有顯著影響；而提取時(shí)間、NaCl的質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)花椒揮發(fā)油的提取不顯著

3.2 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果

將所得優(yōu)化工藝進(jìn)行驗(yàn)證，結(jié)果見(jiàn)表4，三組實(shí)驗(yàn)得率均處于最高，說(shuō)明該方法穩(wěn)定可行，可用于大批量生產(chǎn).

表4 花椒揮發(fā)油提取工藝驗(yàn)證

3.3 不同樣品間的比較結(jié)果

采用t檢驗(yàn)對(duì)不同花椒樣品進(jìn)行顯著性差異比較，四川漢源花椒、往年棗莊花椒及當(dāng)年棗莊花椒揮發(fā)油得率之間不存在顯著性差異.

4 討論

由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，花椒揮發(fā)油最佳提取工藝為超聲時(shí)間60min，提取時(shí)間 7 h，加入3%的NaCl固體進(jìn)行蒸餾提取.在此條件下，四川花椒揮發(fā)油的得率為3.75%，往年棗莊花椒揮發(fā)油的得率為3.54%，當(dāng)年棗莊花椒揮發(fā)油的得率為4.87%.上述樣品揮發(fā)油含量符合藥典中“花椒揮發(fā)油含量不得少于1.5%(ml/g)”的標(biāo)準(zhǔn)，棗莊產(chǎn)花椒完全可作藥用.因此，應(yīng)對(duì)棗莊花椒進(jìn)行系統(tǒng)研究，制定詳細(xì)的花椒飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，增加其附加值.

[1] 國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典(一部,2010)[M].北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2010.

[2] 彭永芳,喬永峰,等.正交試驗(yàn)法優(yōu)選花椒揮發(fā)油提取工藝研究[J].中國(guó)調(diào)味品，2009，4(34)：70-71.

[3] 袁敏,郭應(yīng)貴,楊興兵.超聲波提取花椒揮發(fā)油的工藝研究[J].廣州化工，2010，38(1)：98-101.

R931.71

A

1004-7077(2013)05-0124-03

2013-08-02

王飛(1981-)，男，山東濟(jì)寧人，棗莊學(xué)院生命科學(xué)學(xué)院講師，理學(xué)碩士，主要從事生物技術(shù)與中藥現(xiàn)代化研究.

胡勤忠]