鎳基單晶高溫合金晶體取向的選擇及其控制

趙新寶，高斯峰，楊初斌，張 軍，劉 林，傅恒志，湯 鑫，曹臘梅

(1.西北工業(yè)大學(xué)凝固技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，西安710072)

(2.北京航空材料研究院，北京100095)

1 前 言

隨著飛機(jī)、艦船等對(duì)發(fā)動(dòng)機(jī)推力和效率需求的不斷提高，發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪進(jìn)口溫度急劇上升，推重比10以上航空發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪前進(jìn)口溫度已達(dá)1 600～1 650℃。為滿足不斷增長(zhǎng)的渦輪進(jìn)口溫度，各種高溫材料如鎳基高溫合金、金屬間化合物、陶瓷、C/C復(fù)合材料等不斷獲得發(fā)展和應(yīng)用。鎳基單晶高溫合金具有優(yōu)良的拉伸、持久、抗氧化和抗腐蝕性能，近年來(lái)新型高代次的鎳基單晶高溫合金通過(guò)添加Re大大提高了合金的蠕變強(qiáng)度，同時(shí)添加Ru等難熔元素，進(jìn)一步提高了合金的高溫性能和組織穩(wěn)定性[1－3]。結(jié)合氣冷結(jié)構(gòu)和涂層技術(shù)，在1 100℃左右溫度和高應(yīng)力下鎳基單晶高溫合金仍可長(zhǎng)時(shí)間服役。因此鎳基高溫合金在渦輪發(fā)動(dòng)機(jī)中仍將有廣闊的應(yīng)用前景。

鎳基單晶高溫合金是具有面心立方結(jié)構(gòu)的固溶體，具有＜001＞方向的擇優(yōu)取向，其主要特點(diǎn)是去除了易產(chǎn)生裂紋源的晶界，因此其高溫力學(xué)性能明顯提高。由于定向凝固和單晶葉片外形復(fù)雜，內(nèi)部為復(fù)雜空心氣冷結(jié)構(gòu)，制造過(guò)程中頻繁出現(xiàn)偏晶、雜晶、雀斑、小角晶界等缺陷，晶界的出現(xiàn)割裂了晶體的完整性，顯著降低了單晶合金的力學(xué)性能[4]，導(dǎo)致葉片合格率降低。隨著單晶高溫合金的發(fā)展，不斷加入更多的難熔元素，第三代、第四代單晶高溫合金中難熔元素的總含量達(dá)到20%以上[5－6]。由于難熔元素具有低擴(kuò)散系數(shù)，加劇了雜晶、雀斑等凝固缺陷的形成，同時(shí)使單晶葉片晶體取向的控制更加困難[7－8]。而葉片結(jié)構(gòu)的進(jìn)一步復(fù)雜化及尺寸大型化等因素，使晶體取向的偏離已成為單晶葉片的一個(gè)重要缺陷。

本文針對(duì)鎳基單晶高溫合金制備中的晶體取向問(wèn)題，評(píng)述了晶體取向?qū)︽嚮鶈尉Ц邷睾辖鸬牧W(xué)性能的影響以及晶體取向和定向凝固組織的關(guān)系，分析了工藝參數(shù)和制備方法對(duì)晶體取向的作用規(guī)律，提出了鎳基單晶高溫合金晶體取向的研究方向。

2 晶體取向?qū)尉Ц邷睾辖鹆W(xué)性能的影響

鎳基單晶高溫合金的力學(xué)性能具有顯著的各向異性，晶體取向的偏離會(huì)嚴(yán)重影響單晶葉片的高溫力學(xué)性能[9－11]。如圖1所示，不同取向的單晶高溫合金的蠕變性能有很大差別，＜001＞取向的晶體具有更好的蠕變性能[12]。Sass[13]對(duì)第二代高溫合金 CMSX-4 的蠕變強(qiáng)度進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)在850℃時(shí)合金具有顯著的各向異性，且蠕變強(qiáng)度按[001]，[011]，[111]次序降低。因此對(duì)蠕變性能要求較高的單晶葉片，要求其擇優(yōu)取向?yàn)閇001]，同時(shí)擇優(yōu)取向和葉片的應(yīng)力軸向嚴(yán)格一致，但葉片制備中受合金性質(zhì)、工藝條件和鑄件結(jié)構(gòu)等因素的影響，擇優(yōu)取向和應(yīng)力軸往往存在較大的偏角，目前工業(yè)上認(rèn)為葉片軸向和＜001＞夾角小于12°左右的葉片為合格產(chǎn)品。

與蠕變類似，鎳基單晶高溫合金的低周疲勞性能也表示出晶體取向性。Dalal等人[14]測(cè)試了一種模型單晶高溫合金不同取向下的低周疲勞性能，其結(jié)果如圖2所示。發(fā)現(xiàn)＜001＞取向的疲勞性能最好，而＜111＞取向最差，這一結(jié)果說(shuō)明，在葉片主應(yīng)力方向＜001＞具有最長(zhǎng)的疲勞壽命。

高溫拉伸性能是單晶高溫合金的重要力學(xué)性能之一，不同合金成分和不同取向樣品的拉伸性能有顯著的差異。研究發(fā)現(xiàn)PWA1480合金的屈服強(qiáng)度按[001]，[011]，[111]方向依次降低，而對(duì) SC7-14-6合金，屈服強(qiáng)度按[001]，[111]，[011]的順序降低[14－15]，但均是[001]方向的屈服強(qiáng)度最大。對(duì)于DD407合金，在760℃的拉伸條件下，[001]取向具有最高的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度，[111]取向具有最高的斷面拉伸率，如圖3所示[16]。當(dāng)晶體在偏離特定取向相同角度時(shí)，偏離[111]取向的試樣具有比[011]方向更高的拉伸性能，[011]取向具有最低的抗拉強(qiáng)度和延長(zhǎng)率。對(duì)于另一種鎳基單晶合金DD499，研究發(fā)現(xiàn)其持久壽命的取向性與溫度和應(yīng)力密切相關(guān)，在760℃/790 MPa條件下，[001]取向的持久壽命最高，但在1 040℃/165 MPa條件下，持久壽命為[111]方向最高，其次分別為[001]和[011]取向。不同取向的斷裂方式方式顯著不同，[001]取向斷裂方式為準(zhǔn)解理斷裂，[111]取向?yàn)槎嘞祷埔鸬募羟袛嗔?，而[011]取向?yàn)閱蜗祷埔鸬募羟袛嗔?，其持久性能最差[12]。

圖3 各種取向的拉伸性能Fig.3 Distribution of tensile properties in standard stereographic triangle:(a)rupture life，(b)0.2%yield strength，(c)elongation

在實(shí)際的葉片制備中，晶體的取向很難精確控制在＜001＞等特定方向，往往和這些取向存在一定的夾角。目前的研究都是關(guān)于＜001＞，＜011＞和＜111＞3個(gè)方向的各向異性，對(duì)與＜001＞存在一定偏離的取向的性能研究還較少。軸向偏角的增大，強(qiáng)度的分散性變化顯著。岳珠峰對(duì)DD3合金的研究表明，在葉片軸向和＜001＞方向偏角為5o時(shí)，蠕變失效壽命降低23%;偏角為10°時(shí)，蠕變壽命降低一半[17]。鎳基單晶葉片的軸向設(shè)計(jì)為[001]，當(dāng)其他2個(gè)不受控的晶體取向變化時(shí)，壽命有 50% 的變化[18]。Shah[19]對(duì) PWA1483 的研究表明，在0°～30°范圍內(nèi)，該合金的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度隨取向偏離角的增加近似線性下降，塑性近似線性增大。圖4給出了DD483合金950℃時(shí)的拉伸性能，隨著取向偏離角的增加，抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度均不斷減小[20]。

圖4 DD483合金950℃時(shí)拉伸性能與偏離度的關(guān)系Fig.4 Influence of misorientation on tensile properties at 950℃of DD483 alloy

由此可見，鎳基單晶高溫合金具有強(qiáng)烈的性能各向異性，其優(yōu)勢(shì)是可以保證在應(yīng)力方向獲得最好的性能。但是在單晶鑄件制備過(guò)程中往往難以保證嚴(yán)格的晶體取向控制，使材料的性能潛力得不到充分發(fā)揮。因此需要建立晶體取向偏離的合理界限作為檢驗(yàn)樣品的重要指標(biāo)之一，同時(shí)優(yōu)化工藝參數(shù)，進(jìn)一步精確控制晶體取向。

3 晶體取向?qū)δ探M織的影響

不同晶體取向的力學(xué)性能有很大差異，除了不同方向的滑移和斷裂方式不同以外，另外一個(gè)重要的因素就是凝固組織和析出相的差異。Caron[21]等對(duì)鎳基單晶高溫合金CMSX-2，CMSX-4等合金中溫持久性能(760～850℃)的研究指出，強(qiáng)化相γ'的尺寸對(duì)合金的蠕變強(qiáng)度和持久壽命有較大影響，γ'相的尺寸從0.2 μm增加到0.5 μm時(shí)，[001]方向的持久壽命顯著增加，而[111]和[011]取向持久壽命減小。由此可見凝固組織和晶體取向的力學(xué)性能密切相關(guān)。

3.1 不同取向的枝晶組織

圖5為不同取向單晶高溫合金DD407的枝晶形態(tài)，當(dāng)晶體取向不同時(shí)，單晶高溫合金的枝晶形態(tài)將發(fā)生改變[22]。沿＜001＞取向生長(zhǎng)的單晶高溫合金，在縱截面上可觀察到典型的一次枝晶，枝晶形態(tài)在橫截面呈十字架結(jié)構(gòu)且均勻分布(圖5a和5b)。而沿＜011＞取向生長(zhǎng)的單晶高溫合金，枝晶形態(tài)在橫截面上呈非對(duì)稱的十字架結(jié)構(gòu)且規(guī)則地排列成行，如圖5c和圖5d中直線所示。枝晶間距在平行于直線方向(λ∥)和垂直于直線方向(λ⊥)不同。當(dāng)＜011＞取向平行于軸向時(shí)，淬火界面的枝晶形態(tài)呈“V”或“W”字結(jié)構(gòu)，枝晶與軸向呈45°且相互垂直。而當(dāng)＜011＞取向偏離軸向時(shí)，淬火界面的 枝晶為復(fù)雜的無(wú)規(guī)則形態(tài)(圖5d)。

圖5 不同取向單晶高溫合金的橫截面及淬火界面的光學(xué)照片F(xiàn)ig.5 Dendrite morphologies of transverse section(upside)and quenched interface(downside)of superalloy DD407 with different orientations:(a)＜001＞ 3.8°，(b)＜001＞ 9.8°，(c)＜011＞ 0°，(d)＜011＞ 22°

圖6 給出了另一種鎳基單晶高溫合金DD499的橫截面微觀鑄態(tài)組織和熱處理組織[12]。[001]取向的枝晶呈十字架狀，在橫截面無(wú)規(guī)則地均勻排列，[011]取向的枝晶在某一方向同樣沿直線排列，與DD407合金的排列規(guī)律一致。[111]取向的枝晶臂間存在一定夾角，呈剪刀狀分布。不同取向的合金在熱處理后，強(qiáng)化相均為γ'，為立方體狀。

圖6 不同取向DD499合金鑄態(tài)組織和熱處理態(tài)組織Fig.6 Microstructure of differently oriented crystals for castings and heat treatment:(a)[001]，(b)[011]，(c)[111]，(d)[001]orientation under heat treatment

3.2 不同取向的枝晶演化

圖7 為DD407合金[001]和[011]取向的枝晶形態(tài)圖。當(dāng)晶體沿著[001]方向生長(zhǎng)時(shí)，從淬火界面上能清楚的看到典型的一次枝晶，二次枝晶垂直一次枝晶生長(zhǎng)。然而晶體沿[011]方向生長(zhǎng)時(shí)，枝晶形態(tài)與[001]不一樣，淬火界面上看不到典型的一次枝晶，而是呈“V”或“W”形狀相互垂直。

圖7 不同取向的枝晶生長(zhǎng)的淬火界面Fig.7 Quenched interface of dendrites with[001]and[011]orientations:(a)[001]，(b)[011]

當(dāng)[001]取向平行于熱流方向時(shí)，如圖8a，枝晶沿著擇優(yōu)取向和 方向分枝。而當(dāng)[011]取向平行于熱流方向時(shí)(圖8b)，枝晶只會(huì)沿著[010]，[001]，[100]和 方向分枝。

圖8 不同取向的枝晶分枝示意圖Fig.8 Schematic views of dendrites growth along[001](a)and[011](b)

因此，當(dāng)晶體沿[001]生長(zhǎng)平行于熱流方向時(shí)，圖9中枝晶干A，B和C在三維空間中可能并非在同一平面內(nèi)，所以在縱截面中枝晶無(wú)規(guī)律地排列在整個(gè)平面內(nèi);而在橫截面上，枝晶呈對(duì)稱的十字架均勻分布。當(dāng)晶體沿[011]方向生長(zhǎng)時(shí)，枝晶將沿[001]和[010]取向不斷分枝生長(zhǎng)，因?yàn)橹У牟粩喾种Γv截面的淬火界面看到枝晶干呈“V”或“W”形狀，而且橫截面上的枝晶規(guī)則地排列成行，枝晶不對(duì)稱發(fā)展，如圖10b。

圖9 [001]取向枝晶演化示意圖Fig.9 Schematic views of dendrites with[001]orientation:(a)longitudinal section and(b)transverse section

圖10 [011]取向枝晶演化示意圖Fig.10 Schematic views of dendrites with[011]orientation:(a)longitudinal section and(b)transverse section

枝晶的擇優(yōu)生長(zhǎng)方向和熱流方向一致且生長(zhǎng)速度和固液界面推進(jìn)速度相同時(shí)，單晶組織為規(guī)則的樹枝晶，一次晶兩側(cè)枝晶對(duì)稱發(fā)展。但實(shí)際中擇優(yōu)方向與熱流方向多不一致，枝晶軸介于熱流和擇優(yōu)取向之間，枝晶呈不對(duì)稱生長(zhǎng)。枝晶軸背向固液界面前沿一側(cè)的二次枝晶生長(zhǎng)將受到相鄰枝晶朝向液固界面前沿一側(cè)二次枝晶生長(zhǎng)的抑制，造成二次枝晶的不對(duì)稱[23]。在考慮界面各向異性的條件下，何國(guó)等計(jì)算得出擇優(yōu)取向[001]與宏觀定向凝固方向偏離越遠(yuǎn)，一次枝晶間距越小的結(jié)論[24]。中科院金屬所劉金來(lái)等發(fā)現(xiàn)一次枝晶間距按[001]，[011]，[111]順序增大[25]，而二次枝晶間距在不同取向的枝晶中變化不大，但何國(guó)發(fā)現(xiàn)二次枝晶在晶體擇優(yōu)取向與熱流方向夾角增大時(shí)也增大的現(xiàn)象。另有研究表明，晶體取向[001]與定向凝固方向偏離在15°之內(nèi)時(shí)，一次枝晶間距隨偏離角的增大而減小，偏離度更大時(shí)由于相鄰枝晶的阻礙作用可導(dǎo)致一次枝晶間距增大[26]。由于不同合金和凝固系統(tǒng)的復(fù)雜性，因此枝晶的生長(zhǎng)和演化規(guī)律的影響因素不同，將導(dǎo)致晶體取向與一次枝晶間距的關(guān)系不同。

3.3 晶體取向和微觀偏析

鎳基高溫合金在胞/枝界面狀態(tài)下，溶質(zhì)的擴(kuò)散速率遠(yuǎn)小于界面的生長(zhǎng)速率，從而造成元素在枝晶干和枝晶間的偏析，進(jìn)而引起一系列問(wèn)題，包括形成大量低熔點(diǎn)共晶，強(qiáng)化相的分布不均勻，枝晶間縮松，晶粒生長(zhǎng)偏離、雀斑等問(wèn)題，因此對(duì)鎳基高溫合金的微觀偏析控制尤為重要。鎳基高溫合金中，Al，Ti，Nb，Ta等通常為正偏析元素，在枝晶間富集;Re，W，Mo，Ru為負(fù)偏析元素，富集于枝晶干;Cr，Co和Ni，其偏析系數(shù)接近于1，基本不存在枝晶偏析。

晶體定向生長(zhǎng)中，在擇優(yōu)取向方向具有較快的生長(zhǎng)速度。Lee等人[27]發(fā)現(xiàn)了晶體在熱傳導(dǎo)率、彈性模量和表面能等方面的各向異性可能影響枝晶的生長(zhǎng)方向，原因是在不同方向晶體的組成質(zhì)點(diǎn)及排列不同，對(duì)于高溫合金來(lái)說(shuō)就是不同取向方向上的元素的分布不同。Ma[28]等研究發(fā)現(xiàn)CMSX-4合金的胞狀枝晶組織中，溶質(zhì)元素在＜001＞和＜011＞方向的偏析距離是不同的，如圖11所示。所計(jì)算和測(cè)試的4種合金元素沿＜110＞方向的偏析明顯高于＜100＞方向，即在距枝晶干中心比較短的距離內(nèi)合金元素的含量即發(fā)生明顯變化。

圖11 元素沿＜100＞和＜110＞方向偏析分布的計(jì)算值Fig.11 Distribution of elements along＜100＞ and ＜110＞directions

在枝晶界面條件下，本文作者進(jìn)一步分析了DD407合金晶體取向和溶質(zhì)元素的關(guān)系。圖12所示為＜001＞晶體中不同取向偏離角晶體的元素偏析情況。在圖12a中，隨著取向偏離角的增大，Al的偏析系數(shù)增加，說(shuō)明其偏析在不斷減小，但Ti和Ta的偏析系數(shù)卻沒(méi)有表現(xiàn)出單調(diào)的規(guī)律。在圖12b中，隨取向偏離角的增大，W和Co的偏析系數(shù)不斷減小，說(shuō)明其偏析也在不斷減小。Cr和Mo的偏析系數(shù)變化不大，說(shuō)明其受取向的影響較小。總的來(lái)說(shuō)，隨著＜001＞取向偏離角的增大，導(dǎo)致了Ti，Ta，W和Co的偏析程度減小[29]。

圖13是＜011＞取向晶體中合金元素的偏析情況?？梢园l(fā)現(xiàn)Al、Ti和Ta仍主要富集于枝晶間，而Co和W等主要富集在枝晶干，與＜001＞晶體中元素分布趨勢(shì)一致。所不同的是，Ti有最大的趨勢(shì)偏析于枝晶間，隨著晶體的＜011＞取向與其軸向偏離角的增大，Ti的偏析程度在不斷的減小，而Al和Ta的偏析在不斷的增大。隨偏離角的增大，W和Co的偏析系數(shù)略微增大，說(shuō)明這些元素的偏析程度越來(lái)越嚴(yán)重。

定向凝固過(guò)程中的枝晶偏析主要取決于溶質(zhì)分配系數(shù)和擴(kuò)散的均勻化效果。對(duì)于同一合金在相同的凝固條件下，其溶質(zhì)分配系數(shù)恒定，因此元素偏析的變化主要取決于擴(kuò)散的均勻化效果，而后者則主要取決于擴(kuò)散時(shí)間和擴(kuò)散距離。在相同的凝固速率下，擴(kuò)散時(shí)間也是相同的，因此對(duì)＜001＞取向的晶體，主要是擴(kuò)散距離的不同。在＜001＞取向晶體中，隨著取向偏離角的增大，一次枝晶間距在不斷地減小，較小的枝晶間距造成了擴(kuò)散距離在不斷減小，所以元素的偏析程度減輕[30]。對(duì)＜011＞晶體，雖然隨偏離角的增大，一次枝晶間距也在減小，元素的擴(kuò)散距離在減小，可造成偏析程度減小，但＜011＞方向有2個(gè)等同的擇優(yōu)方向，[110]方向的枝晶可認(rèn)為是由[001]和[010]方向的側(cè)枝生長(zhǎng)組成的[31]，前面對(duì)于＜011＞取向枝晶的生長(zhǎng)演化也說(shuō)明了這點(diǎn)。因此由于枝晶生長(zhǎng)的錯(cuò)綜復(fù)雜，造成溶質(zhì)的偏析路徑雜亂，最終導(dǎo)致溶質(zhì)元素的偏析程度有所增大。劉金來(lái)對(duì)DD98鎳基合金的研究發(fā)現(xiàn)[011]方向生長(zhǎng)的枝晶具有較小的偏析[25]，與本實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)的隨著與＜011＞方向的偏離角的增大，溶質(zhì)元素的偏析增大相一致。

4 晶體取向的控制

鑒于晶體取向?qū)Ω邷睾辖鹉探M織和力學(xué)性能的影響，需要用合理的工藝參數(shù)來(lái)精確控制晶體取向，目前單晶高溫合金鑄件的制備主要是利用定向凝固技術(shù)來(lái)實(shí)現(xiàn)。工業(yè)生產(chǎn)中，鎳基單晶高溫合金渦輪葉片主要通過(guò)選晶法或者籽晶法來(lái)制備。

4.1 選晶法制備單晶中的晶體取向

選晶法是制備單晶高溫合金渦輪葉片常用的方法之一。選晶法是在鑄件或葉片底部加一個(gè)選晶器，然后通過(guò)定向凝固技術(shù)適當(dāng)?shù)乜刂乒桃航缑娴臏囟忍荻群统槔俾蕘?lái)制備單晶的方法。圖14a為選晶法制備鎳基單晶高溫合金渦輪葉片原理示意圖[32]。通常情況下選晶器由底部引晶段和螺旋選晶段2部分組成(圖14b所示)。定向凝固過(guò)程中在引晶段頂部會(huì)獲得取向較好的＜001＞定向組織，再通過(guò)在選晶段內(nèi)的競(jìng)爭(zhēng)生長(zhǎng)，最后只有一個(gè)晶粒長(zhǎng)出選晶段的頂部并長(zhǎng)滿型腔，從而得到單晶體。選晶過(guò)程會(huì)對(duì)單晶取向以及單晶缺陷的形成產(chǎn)生重要影響，最終作用于合金的力學(xué)性能。因此對(duì)選晶過(guò)程中引晶段和選晶段晶粒組織演化和競(jìng)爭(zhēng)生長(zhǎng)的研究就顯得非常重要。

圖14 選晶法制備單晶高溫合金渦輪葉片和螺旋選晶器結(jié)構(gòu)Fig.14 (a)Schematic illustration of investment casting for single crystal turbine blades by grain selection，(b)photograph of a single-crystal sample with grain selector after macroetching

圖15 a所示為DD3單晶合金引晶段縱截面宏觀腐蝕形貌，圖15b和c為引晶段縱截面不同位置的光學(xué)顯微組織[33]。從圖中可觀察到，隨著距激冷板表面距離的增加，等軸晶組織逐漸向定向組織轉(zhuǎn)變(圖15b)，當(dāng)?shù)竭_(dá)一定高度后，等軸晶組織完全轉(zhuǎn)變?yōu)槎ㄏ蚪M織(圖15c)。

圖15 引晶段縱截面宏觀形貌和不同位置處的光學(xué)顯微組織Fig.15 Macrostructure of longitudinal section of starter block(a)，and corresponding microstructure of areaⅠ (b)and areaⅡ (c)in Fig.15a

圖16 為引晶段不同位置處橫截面的EBSD圖和相 應(yīng)的反極圖[34]。從圖16b1可以看出引晶段底部的凝固組織由大量等軸晶晶粒組成。進(jìn)一步分析發(fā)現(xiàn)，如圖16b2所示，這些等軸晶晶粒的取向是隨機(jī)分布的。定向凝固過(guò)程中，當(dāng)過(guò)熱的合金液受到激冷板的激冷作用，會(huì)在激冷板表面形成許多細(xì)小且取向隨機(jī)分布的等軸晶;同時(shí)靠近激冷板表面的合金液內(nèi)少量雜質(zhì)受到激冷后，也會(huì)成為異質(zhì)形核的核心，隨著凝固過(guò)程的進(jìn)行這些晶核逐漸長(zhǎng)成等軸晶。因此會(huì)在引晶段底部(圖16b1和b2)形成許多取向隨機(jī)分布的細(xì)小等軸晶。Gandin等人[35]也認(rèn)為引晶段底部的等軸晶可以在激冷板表面以異質(zhì)形核的方式直接形成，也可以從靠近水冷板表面的液相中直接析出，并且這些等軸晶晶粒的取向是隨機(jī)的。

圖16 引晶段橫截面不同位置EBSD圖和相應(yīng)的反極圖Fig.16 Schematic of starter block(a)and corresponding EBSD orientation image maps and inverse pole figures of cross-sections at 0.6 mm(b1，b2)，2.9 mm(c1，c2)，6.2 mm(d1，d2)，15.4 mm(e1，e2)，25.8 mm(f1，f2)and 36.1 mm(g1，g2)from bottom of starter block

從圖16中還可以看出，隨著凝固過(guò)程的進(jìn)行，＜001＞方向的晶粒逐漸占據(jù)生長(zhǎng)優(yōu)勢(shì)并淘汰了其他非擇優(yōu)取向的晶粒(圖16c1～f2)。在距激冷板表面15.4 mm處，＜001＞取向晶粒已完全占據(jù)優(yōu)勢(shì)，淘汰了其他取向的晶粒，如圖16e1和e2所示。距激冷板表面36.1 mm處(引晶段頂部)，引晶段頂部晶粒全部為＜001＞方向的柱狀晶且其與引晶段軸向的偏離度很小，只有少數(shù)晶粒的取向與引晶段軸向的偏離角大于12°，如圖16g1和g2所示。同時(shí)隨著距激冷板表面距離的增加，晶粒數(shù)量不斷減少，在距激冷板距離5 mm之內(nèi)晶粒數(shù)量急劇減少，之后晶粒減少的速度明顯減慢，最終晶粒的數(shù)量趨于穩(wěn)定(圖16b1～d2)，晶粒的平均尺寸隨著距激冷板表面距離的增加而逐漸增大。

圖17給出了引晶段不同位置橫截面處晶粒取向分布統(tǒng)計(jì)結(jié)果[36]，隨著距引晶段底部距離的增加，＜001＞取向的晶粒數(shù)量逐漸增加。在距引晶段底部25.8 mm位置時(shí)，與試樣軸向夾角較小的＜001＞取向晶粒逐漸淘汰了與試樣軸向夾角較大的＜001＞晶粒，與引晶段軸向偏離在10°之內(nèi)的晶粒數(shù)量已經(jīng)遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于與引晶段軸向偏離較大的晶粒數(shù)量。當(dāng)?shù)竭_(dá)引晶段頂部(36.1 mm)處時(shí)，與試樣軸向夾角小于10°的＜001＞取向晶粒約為90%，只有少數(shù)＜001＞取向晶粒與試樣軸向夾角大于 12°。

圖17 引晶段不同截面處晶粒的取向分布Fig.17 Grain orientation distribution at different cross-sections in starter block

螺旋段為選晶器另一個(gè)重要組成部分，分析了螺旋選晶段內(nèi)晶粒組織的演化過(guò)程。圖18為螺旋選晶段不同位置處橫截面的背散射衍射(EBSD)圖和相應(yīng)的反極圖，圖中不同的顏色代表不同取向的晶粒[34]。圖18b1～e1依次是沿著凝固方向螺旋選晶段不同位置處橫截面的晶粒組織。其中圖18b1和b2為經(jīng)過(guò)引晶段的晶粒競(jìng)爭(zhēng)生長(zhǎng)后進(jìn)入螺旋選晶段底部的晶粒組織和相應(yīng)的反極圖，從圖中可以看出，選晶段入口處存在較多的晶粒，并且試樣的邊緣存在較多細(xì)小的晶粒。在Ⅰ到Ⅱ段內(nèi)經(jīng)過(guò)螺旋段的初次選晶，有很大一部分晶粒被淘汰，如圖18c1 和c2 所示。Dai等[37－38]利用ProCAST 和有限元結(jié)合的模擬結(jié)果表明凝固過(guò)程沿螺旋方向攀升半周時(shí)，晶粒數(shù)量急劇減少。凝固過(guò)程進(jìn)行到Ⅲ位置時(shí)，只有少數(shù)幾個(gè)晶粒存在(圖18d1和d2)。最后這些晶粒經(jīng)過(guò)在Ⅲ到Ⅳ段的競(jìng)爭(zhēng)生長(zhǎng)后，在螺旋一周的位置Ⅳ處只有一個(gè)晶粒存在(圖18e1和e2)，并且該晶粒最終進(jìn)入型腔形成單晶組織。通過(guò)對(duì)螺旋選晶通道內(nèi)晶粒競(jìng)爭(zhēng)生長(zhǎng)的分析，發(fā)現(xiàn)螺旋選晶器的狹窄通道對(duì)枝晶生長(zhǎng)的阻礙作用是螺旋選晶的主要原因，螺旋選晶器特殊的幾何螺旋結(jié)構(gòu)對(duì)晶粒競(jìng)爭(zhēng)生長(zhǎng)具有很好的約束作用[33]。因此，我們推測(cè)利用螺旋選晶器制備鎳基單晶高溫合金過(guò)程中，螺旋選晶器的幾何結(jié)構(gòu)不會(huì)對(duì)最終單晶取向產(chǎn)生影響。

圖18 螺旋選晶段不同位置處橫截面的EBSD圖和相應(yīng)的反極圖Fig.18 Schematic of spiral grain selector(a)and corresponding EBSD orientation image maps and inverse pole figure(IPF)maps of cross-sections atⅠ(b)，Ⅱ (c)，Ⅲ (d)，Ⅳ (e)in Fig.18a

圖19 給出了不同幾何參數(shù)選晶器制備的單晶取向[34]。從圖中雖然可以看出取向最小偏離角隨著螺升角的增加而增大，但是晶體取向和螺升角之間不存在什么必然的關(guān)系。這一結(jié)果同Dai等[39]人的研究結(jié)果相同。從圖19還可以看出單晶取向與選晶器螺旋通道直徑之間也不存在明顯關(guān)系。Dai等[39]人的研究表明，當(dāng)螺旋選晶器的螺升角小于45°時(shí)，螺旋選晶器對(duì)單晶晶體取向沒(méi)有明顯影響。定向凝固過(guò)程中，熱流控制的晶粒競(jìng)爭(zhēng)生長(zhǎng)是晶粒淘汰選擇的主要原因，因此，具有＜001＞取向的枝晶在競(jìng)爭(zhēng)生長(zhǎng)過(guò)程中淘汰了去他取向的枝晶。然而，螺旋通道內(nèi)晶粒選擇的主要原因是螺旋通道的幾何約束作用，熱流控制的自由晶粒競(jìng)爭(zhēng)生長(zhǎng)的作用將會(huì)減弱?？傊捎谠诼菪x晶過(guò)程中，具有較大取向偏離角且靠近螺旋通道內(nèi)側(cè)的晶粒仍然可以淘汰取向偏離較小的晶粒，進(jìn)入單晶型腔并最終形成單晶組織，因此，螺旋選晶器的尺寸對(duì)單晶取向沒(méi)有明顯影響。

從上面的分析可以看出，螺旋選晶器引晶段的主要作用是優(yōu)化晶粒取向，獲得取向良好的＜001＞取向的晶粒。而螺旋段的主要作用是確保一個(gè)晶粒進(jìn)入鑄件，螺旋段的幾何參數(shù)對(duì)最終單晶取向沒(méi)有明顯影響。因此在選晶法制備鎳基單晶高溫合金過(guò)程中，螺旋選晶器引晶段頂端最后保留的晶粒取向?qū)⒅苯記Q定最終單晶鑄件的晶體取向。

圖19 螺旋選晶器幾何參數(shù)對(duì)單晶取向影響Fig.19 Influences of the parameters of spiral grain selector on the crystal orientation

4.2 籽晶法制備單晶的晶體取向

籽晶法是將與所要制備的單晶部件具有相同材料的籽晶安放在型殼的最底部，然后將過(guò)熱的熔融金屬液澆注在籽晶上面，再適當(dāng)?shù)乜刂乒桃航缑媲把匾合嘀械臏囟忍荻群统槔俾?，得到晶體取向與籽晶取向一致的單晶，如圖20所示[40]。液態(tài)金屬澆入型腔后，籽晶被部分熔化，晶體生長(zhǎng)沿與籽晶相同的結(jié)晶位向生長(zhǎng)。籽晶法制備單晶的精度高，能控制單晶的三維取向，一般認(rèn)為只要籽晶擇優(yōu)取向與熱流方向一致，就可以抑制非擇優(yōu)方向的晶粒而生成單晶[41－43]。

圖20 籽晶法制備單晶葉片的兩種方式:(a)底注法，(b)頂注法Fig.20 Two casting models of seeding techniques for single crystal blade:(a)Bottom casting，(b)Uphill casting

我們采用了＜001＞與晶粒軸向偏離角分別為3°和14°的籽晶進(jìn)行了引進(jìn)試驗(yàn)，分別觀察了籽晶的初熔界面和淬火界面，如圖21所示，發(fā)現(xiàn)不同取向的籽晶對(duì)枝晶的生長(zhǎng)形態(tài)有很大的影響。當(dāng)籽晶的＜001＞取向偏離角度較小時(shí)，一次枝晶干基本平行于熱流方向，得到的單晶的淬火界面附近的枝晶也一樣。而當(dāng)籽晶的＜001＞取向偏離較大時(shí)，獲得的枝晶生長(zhǎng)方向也沿著初始籽晶的生長(zhǎng)方向，其生長(zhǎng)方向并未受熱流方向的影響。通過(guò)XRD測(cè)試生長(zhǎng)前后晶體的取向，發(fā)現(xiàn)晶體的取向并未發(fā)生明顯改變，說(shuō)明籽晶法制備單晶過(guò)程中，晶體的取向和生長(zhǎng)狀態(tài)，主要由籽晶的取向決定。

圖21 單晶合金DD407的初始生長(zhǎng)界面和淬火界面Fig.21 Morphologies of initial growth interface(a，c)and quenched interface(b，d)of DD407 alloy，V=100 μm/s:(a，b)＜001＞3°，(c，d)＜001＞ 14°

同時(shí)我們進(jìn)一步研究了籽晶法對(duì)胞晶生長(zhǎng)的影響。圖22是在抽拉速率為6 μm/s的抽拉速率下，不同取向籽晶引晶生長(zhǎng)過(guò)程的初始界面[44]。在取向偏離角較小時(shí)，引晶獲得的胞晶的生長(zhǎng)方向與熱流方向平行。隨著籽晶取向偏離角的增大，籽晶的枝晶干與最大熱流方向的夾角也不斷增大，但在隨后生長(zhǎng)的胞晶方向發(fā)生明顯的改變。胞晶干的生長(zhǎng)方向均沿著平行熱流方向生長(zhǎng)，與枝晶的生長(zhǎng)方向沿著擇優(yōu)取向生長(zhǎng)顯著不同，胞晶的生長(zhǎng)方向由熱流方向決定而與晶體取向無(wú)關(guān)[45]。

圖22 不同取向籽晶引晶的胞晶凝固初始界面Fig.22 Optical micrographs of two different initial transitional zones for differently oriented seeds:(a) ＜001＞4°，(b)＜001＞ 19°

4.3 工藝參數(shù)對(duì)晶體取向的關(guān)系

拉晶速率和溫度梯度是定向凝固的重要參數(shù)，對(duì)凝固界面形態(tài)、凝固組織及凝固缺陷等具有很大的影響。近年來(lái)研究發(fā)現(xiàn)拉晶速率和溫度梯度等參數(shù)的變化，對(duì)晶體取向的分布具有重要影響。在抽拉速率很低的穩(wěn)定條件下，界面的速率近似等于試樣(坩堝)或爐體的移動(dòng)速率，界面保持平直;抽拉速率增大后界面會(huì)出現(xiàn)明顯的滯后現(xiàn)象，界面形狀也會(huì)發(fā)生變化，溫度梯度發(fā)生變化，導(dǎo)致生長(zhǎng)方向發(fā)生偏離，如圖23所示[46]。

圖21所示的晶體由于試樣直徑較小(φ 4 mm)，同時(shí)凝固溫度梯度較高，而拉晶速率適中(100 μm/s)，所以凝固界面基本保持了平直，即使晶體取向偏離了14°，凝固前后籽晶和獲得單晶的取向變化不大。為此我們研究了較大直徑試樣(φ 7 mm)，更高拉晶速率條件下(600 μm/s)的晶體取向變化情況，同時(shí)降低溫度梯度，對(duì)單晶生長(zhǎng)前后的單晶的取向進(jìn)行了測(cè)定，如圖24所示。其中圖24a為籽晶的取向圖譜，取向偏離角為8.6°;圖24b為所獲得單晶的取向圖譜，取向偏離角為11°，晶體的＜001＞方向與晶體軸向的偏離 明顯增大。

由于溫度梯度較低，同時(shí)采用了較快的抽拉速率，導(dǎo)致了單晶較高的生長(zhǎng)速率。在淬火界面可以發(fā)現(xiàn)凝固界面是呈下凹狀的(圖25)，由此導(dǎo)致了獲得的單晶的取向比初始籽晶的取向有了較大的偏離。凝固界面下凹，可造成晶體取向的偏離，進(jìn)一步說(shuō)明了定向凝固過(guò)程中，要保持較好的晶體取向，即要保持凝固界面的平直性。

圖25 枝晶生長(zhǎng)界面形貌Fig.25 Quenched interface of single crystal DD407 under withdrawal rate 600 μm/s

同時(shí)發(fā)現(xiàn)合金成分的變化對(duì)晶體的取向分散度有一定的影響。英國(guó)帝國(guó)理工大學(xué)在對(duì)CMSX-4合金(高W，Ta，不含C)與CM186LC合金(低W，Ta，含0.07%C)的對(duì)比研究中發(fā)現(xiàn)[47－48]，CM186LC合金中偏離 ＜001＞取向10°晶粒數(shù)多于CMSX-4合金;相反，CMSX-4合金偏離大于10°的晶粒數(shù)較多，如圖26。其原因可能是加入碳后枝晶間碳元素的富集改變了枝晶尖端附近的液固界面能所致。

圖26 (a)晶粒密度與偏離＜001＞方向角度之間的關(guān)系，(b)由Histogram極圖得出的晶粒面密度與偏離＜001＞方向角度之間的關(guān)系Fig.26 Variation of the cumulative area density of grains with increasing angular deviation of the axial orientations form ＜001＞，(b)Histogram plot showing the area density of grains in intervals of the angular deviation

5 結(jié)論和展望

隨著單晶高溫合金的發(fā)展，更多的難熔元素如Re，Ru等添加進(jìn)了單晶高溫合金，進(jìn)一步提高了其高溫力學(xué)性能，但同時(shí)也帶來(lái)一系列問(wèn)題，如雜晶形成，晶體取向的控制更加困難等等。同時(shí)單晶葉片復(fù)雜的幾何形狀，造成模殼的幾何形狀也需不斷變化，致使定向凝固時(shí)輻射擋板與模殼的間隙不斷變化，導(dǎo)致凝固時(shí)固液界面的波動(dòng)，因此不太可能在鑄件任何部位都保持完整的＜001＞晶體學(xué)取向。因此，單晶葉片取向偏離在某種程度上是難以防止的。這就需要獲得晶體取向偏離軸向不同角度時(shí)其對(duì)高溫力學(xué)的影響規(guī)律，以制定合格鑄件對(duì)于取向偏離的容忍度。由于晶體的取向和凝固組織密切相關(guān)，獲得晶體取向與凝固組織和析出相的關(guān)系，有助于進(jìn)一步從原理上澄清晶體取向和力學(xué)性能的關(guān)系。

對(duì)高溫合金晶體取向的研究及控制已經(jīng)取得很多成果，總結(jié)起來(lái)，主要有以下幾點(diǎn):

(1)鎳基單晶高溫合金晶體取向具有顯著的各向異性。不同取向單晶的高溫拉伸性能、抗蠕變、低周疲勞等性能均有明顯不同，＜001＞取向單晶具有較高的綜合力學(xué)性能。

(2)晶體取向與鎳基單晶高溫合金凝固組織密切相關(guān)。不同取向的枝晶生長(zhǎng)規(guī)律不同，造成各異的枝晶組織形態(tài)和枝晶間距，溶質(zhì)元素在不同取向的偏析程度不同。

(3)螺旋選晶器引晶段的主要作用是優(yōu)化晶粒取向，以便獲得取向良好的＜001＞取向的晶粒。螺旋段的主要作用是確保一個(gè)晶粒進(jìn)入鑄件，其幾何參數(shù)對(duì)最終單晶取向沒(méi)有明顯影響。螺旋選晶器引晶段頂端最后保留的晶粒取向?qū)⒅苯記Q定最終單晶鑄件的晶體取向。

(4)籽晶法制備單晶過(guò)程中，在枝晶界面條件下晶體的取向和生長(zhǎng)狀態(tài)，主要由籽晶的取向決定。在胞晶界面狀態(tài)下，胞晶的生長(zhǎng)方向仍由熱流方向決定。籽晶法能獲得取向度較高的單晶。

(5)較高的溫度梯度和合適的拉晶速率，保持平整的凝固界面，有助于獲得取向偏離較小的單晶。

今后對(duì)晶體取向的研究，應(yīng)注意以下幾個(gè)方面:(1)進(jìn)一步研究晶體取向與凝固組織的關(guān)系，弄清楚晶體界面演化過(guò)程中晶體取向的轉(zhuǎn)變特點(diǎn)。(2)研究工藝參數(shù)對(duì)單晶高溫合金晶體生長(zhǎng)取向的影響。進(jìn)一步探索螺旋選晶器結(jié)構(gòu)參數(shù)優(yōu)化對(duì)晶體取向控制的作用規(guī)律。在較大范圍內(nèi)改變凝固界面前沿的溫度梯度，系統(tǒng)研究溫度梯度對(duì)晶體取向控制的作用。探索變截面造成的溫度場(chǎng)和溶質(zhì)場(chǎng)變化等因素對(duì)晶體取向的作用，建立相關(guān)模型，采用計(jì)算機(jī)模擬與實(shí)驗(yàn)對(duì)比實(shí)現(xiàn)精確控制取向的目的。(3)研究晶體取向在晶粒生長(zhǎng)中的作用。單晶制備中不可避免產(chǎn)生小角度晶界、雜晶等，研究晶體取向在螺旋選晶和晶粒淘汰中的作用機(jī)制，對(duì)控制凝固缺陷形成具有重要意義。

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