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    兒童用品乙烯-醋酸乙烯酯共聚物塑料中甲酰胺的頂空氣相色譜法(NPD)測定

    2013-11-03 10:13:30孫多志祿春強秦紫明
    質(zhì)量安全與檢驗檢測 2013年3期
    關鍵詞:毛細管柱頂空甲酰胺

    孫多志 祿春強 左 瑩 秦紫明

    (上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗技術研究院輕工與化工產(chǎn)品質(zhì)量檢驗所 上海 201114)

    1 前言

    拼圖地墊常用于家庭、幼兒園、商場和快餐店的兒童游樂區(qū)等地,其材質(zhì)大多以乙烯和醋酸乙烯酯共聚物(EVA)、聚乙烯(PE)為主。這兩種材質(zhì)本身無毒,但是為了追求柔軟舒適,廠家在生產(chǎn)塑料泡沫拼圖地墊的過程中可能會使用對人體有害的甲酰胺。2010年比利時政府依據(jù)該國“購物測試”協(xié)會的調(diào)查結果,禁售了此類地墊;隨后法國也宣布將泡沫塑料拼圖地墊暫停銷售三個月,并呼吁家長提高警惕,防止幼兒將可能有害的泡沫塑料拼塊送進嘴里,并對甲酰胺的毒性展開檢測[1]。

    目前已見報道測定甲酰胺的方法有氣相色譜法[2-4],文獻方法使用氫火焰檢測器(FID),因其對所有的化合物都有響應,故雜質(zhì)干擾明顯。由于氮磷檢測器(NPD)只對含有氮和磷的化合物有響應,專有性很強,因此本文選擇頂空氣相色譜法(NPD)對EVA地墊中的甲酰胺進行檢測,外標法定量。方法操作簡單,快速高效。

    2 材料與方法

    2.1 材料

    2.1.1 樣品

    EVA塑料地墊:從市場上購買。

    2.1.2 儀器

    7890A氣相色譜儀:配置頂空進樣器和NPD。

    2.1.3 試劑

    甲酰胺和N,N-二甲基甲酰胺標準品:純度均大于99.5%;甲醇:色譜純。

    2.2 方法

    2.2.1 儀器工作條件

    2.2.1.1 頂空條件

    樣品平衡時間:4 0 m i n;頂空瓶溫度:160℃;進樣針溫度:170℃。

    2.2.1.2 氣相色譜條件

    色譜柱:DB-Wax毛細管柱(0.53mm×30m,1μm);進樣口溫度:200℃;流量:5mL/min;分流比:5:1;柱溫:初始溫度60℃保持2min,然后以10℃/min升至200℃保持2min;NPD溫度:250℃;氫氣流量:4mL/min;空氣流量60mL/min;輔助氣流量:6mL/min。

    2.2.2 實驗方法

    取2g左右的樣品(需快速剪成約5mm×5mm的碎片),稱取0.1000g試樣于20mL頂空瓶中,加入10μL甲醇,立即密封,在上述頂空氣相色譜條件下實驗。

    3 結果討論

    3.1 氣相色譜柱的選擇

    分別考察HP-5毛細管柱(0.32mm×30m,0.25μm),DB-Innowax毛細管柱(0.32mm×30m,0.25μm),DB-WAX毛細管柱(0.32mm×30m,0.25μm)和DB-Wax毛細管柱(0.53mm×30m,1μm),由于甲酰胺在HP-5色譜柱上有拖尾現(xiàn)象,峰型不對稱不利于定量;DB-Innowax柱能稍微改善峰形,但效果不很明顯;而DB-WAX柱上峰型對稱,符合定量要求,并且能夠較好分離地墊中的甲酰胺和其它未知化合物,但是由于地墊中甲酰胺的含量較大,在0.32mm柱徑的毛細管色譜柱上容易過載。因此,本試驗最終選擇DBWax毛細管柱(0.53mm×30m,1μm)。若在實際操作中使用0.32mm柱徑的毛細管色譜柱測定高濃度樣品,可以通過調(diào)節(jié)進樣口分流比來解決過載的問題。圖1為標準溶液色譜圖。

    圖1 甲酰胺標準溶液色譜圖

    3.2 頂空條件的優(yōu)化

    在樣品平衡時間為30min時,考察試驗溫度分別為90℃、110℃、130℃、150℃、160℃和170℃時對試驗的影響。結果表明:溫度越低,達到氣固平衡時氣相中的物質(zhì)含量越低;溫度過高,又會使得樣品中其他雜質(zhì)被解析出來,對檢測產(chǎn)生干擾。綜合考慮,最終選擇160℃作為試驗溫度。

    在溫度160℃時,考察了樣品在5、10、20、30、40和60min時的平衡情況,結果表明:30min時樣品已基本達到平衡??紤]到實際樣品比較復雜,試驗的頂空條件選擇為160℃平衡40min。

    3.3 工作曲線、定量限

    稱取1.0760g甲酰胺,用甲醇溶解后轉(zhuǎn)移到10mL容量瓶,甲醇定容,得到107.6mg/mL的母液,然后依次用甲醇稀釋到濃度為0.1mg/mL、1.1 mg/mL、2.2 mg/mL、10.8 mg/mL、21.5 mg/mL、43.0 mg/mL和64.6 mg/mL。然后用進樣針依次吸取10μL到頂空瓶中,立即密封,待測。得到方法的線性方程為Y=2.149X+20.928,Y為峰面積,X為含量,相關系數(shù)為0.995。按照前處理條件和試驗結果得出該方法的定量限為10mg/kg。

    3.4 方法的回收率和精密度

    稱取0.1g樣品(精確到0.0001g),加入適當?shù)臉藴嗜芤海?jīng)計算得到甲酰胺的平均回收率和相對標準偏差(RSD),結果見表1。

    表1 回收率和精密度試驗(n=6)

    圖2 FID樣品色譜圖

    圖3 NPD樣品色譜圖

    3.5 NPD與FID的比較

    圖2和圖3分別是FID和NPD的樣品色譜圖。在FID上雜質(zhì)峰很多,而在NPD上只有一個甲酰胺的色譜峰,因此,NPD對含氮和磷的化合物選擇性較好,能減少雜質(zhì)對定性、定量的影響。

    4 結論

    通過對樣品前處理方法的改進以及對色譜條件的優(yōu)化,建立了兒童用品EVA塑料中甲酰胺的檢測方法。該方法具有快速簡便的特點,可對出口玩具中甲酰胺含量進行檢測。

    [1]法國對消費品中的甲酰胺毒性展開檢測[J].中國衛(wèi)生標準管理,2011,2(2):75-76.

    [2]羅佳,喻強. 氣相色譜法測定別嘌醇中甲酰胺殘留[J]. 重慶醫(yī)科大學學報,2007,32(11):1208-1209,1220.

    [3]周艷飛,王亞芳. 伊維菌素原料中甲酰胺的含量測定[J]. 中國獸藥雜志,2001,35(1):15-17.

    [4]伍紹登,莊淑麗. 伊維菌素中殘留溶劑乙醇和甲酰胺含量測定方法探討[J]. 廣東農(nóng)業(yè)科學,2011,38(11):130-131,144.

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