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    補強劑對遇水膨脹橡膠的影響

    2013-10-22 02:04:28周愛軍張皖蘇曾水娟
    武漢工程大學(xué)學(xué)報 2013年3期
    關(guān)鍵詞:白炭黑膨脹率炭黑

    周愛軍,鐘 毅,張皖蘇,陳 穎,彭 旭,曾水娟

    (武漢工程大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,湖北 武漢 430074)

    0 引 言

    遇水膨脹橡膠(WSR)是20世紀70年代末問世的新型功能高分子材料,它以其獨特的雙重止水特性,廣泛應(yīng)用于土木建筑、生物醫(yī)藥、遇水膨脹封隔器和其他的井下工具等[1-3].WSR中親水性組分是賦予其吸水膨脹性能的關(guān)鍵,但因其的加入,直接導(dǎo)致 WSR力學(xué)性能的下降[4].不同補強填充劑對丁腈橡膠(NBR)性能的影響不同,特殊性能的提升需要添加特定的補強劑來實現(xiàn)[5],因此,選擇合適的補強填充劑及其用量是提高WSR性能的關(guān)鍵.

    本實驗以丁腈橡膠為基體材料、丙烯酸系吸水樹脂為親水組分、白炭黑[6]和炭黑[7]為補強填充劑制備了WSR,用正交試驗法研究了不同白炭黑用量、炭黑用量以及炭黑種類對WSR性能的影響,探索補強填充體系的最佳組合.

    1 實驗部分

    1.1 主要原料和基本配方

    原料:丁腈橡膠(NBR)N41,中國石油天然氣股份有限公司蘭州石化分公司;高吸水樹脂(SAR),實驗室自制;白炭黑(WCB)JF666,重慶建峰工業(yè)集團有限公司;炭黑(CB)N220、N330、N550,中橡集團炭黑工業(yè)研究設(shè)計院;其他助劑均為市售工業(yè)級.

    基本配方(質(zhì)量份 phr):NBR為100;納米ZnO為3;S為1.5;硬脂酸為1.5;防老劑4010NA為1.5;軟化劑為5;SAR 為55;PEG 為5;PAM為5;促進劑 CZ為1.5;促進劑 TT 為0.06;WCB、CB為變量.

    1.2 實驗設(shè)備

    SK160B雙滾筒煉膠機,上海拓林橡膠機械廠;XLB-D350-350壓力成型機,浙江湖州東方機械有限公司;C2000E無轉(zhuǎn)子橡膠硫化儀,北京市友深電子儀器廠;TCS-2000電子拉力試驗機,高鐵檢測儀器(東莞)有限公司;橡膠硬度計TYLX-A,江都市天源試驗機械有限公司.

    1.3 WSR試樣制備

    在開煉機上將NBR塑煉2min,然后依次加入ZnO、S、硬脂酸、防老劑、軟化劑、SAR、PEG、補強填充劑及促進劑等混煉均勻,薄通數(shù)次后得到分散性較好的橡膠共混物.停放8h后在平板硫化機上進行硫化成型.硫化條件:150℃×10MPa×t90.

    1.4 性能測試與表征

    1.4.1 WSR力學(xué)性能測試 硫化特性按GB/T 9869-1997利用無轉(zhuǎn)子橡膠硫化儀測定,拉伸性能按GB/T 528-2009測試,斷裂伸長率按 GB/T 528-2009測試,橡膠硬度按 GB/T 531-1999測試.

    1.4.2 WSR吸水性能測試 將 WSR試樣(20mm×10mm×2mm)浸入充分過量的自來水中,每隔一定時間取出稱重,每次稱重前用濾紙迅速吸去試樣表面的水分,直到吸水達到平衡.最大質(zhì)量吸水膨脹率Qmax按公式(1)計算:

    式(1)中,m0為試樣吸水前的質(zhì)量,mmax為試樣最大吸水時的質(zhì)量.

    2 結(jié)果與討論

    2.1 正交表的設(shè)計和實驗因子的確定

    經(jīng)分析,補強填充劑影響WSR性能的主要因素有:WCB的用量(A)、CB的用量(B)和CB的種類(C)3個因素.

    2.1.1 白炭黑的影響 白炭黑粒徑很小,且呈凝聚狀態(tài),在NBR中分散較為困難,有礙于白炭黑的補強作用.白炭黑混煉生熱性大,易使膠料硬化,加工性能不好.實驗表明,在一定范圍內(nèi),硫化膠的拉伸強度和硬度隨著白炭黑用量的增加而增加.而且,由于白炭黑表面含大量硅羥基[4],易與水分子形成氫鍵,具有一定的吸附性[6]和導(dǎo)水性,提高WSR吸水速度的作用,在WSR中占據(jù)著重要的地位.本實驗白炭黑用量選擇了20份、30份、40份3個水平.

    2.1.2 炭黑的影響 炭黑是橡膠的常規(guī)補強劑,實驗表明,隨著炭黑用量的變化,WSR的拉伸強度、斷裂伸長率和硬度也隨之變化,在一定范圍內(nèi),炭黑用量越多,硫化膠的拉伸強度和硬度越大,斷裂伸長率越小.本實驗炭黑用量選擇了5份、15份、25份3個水平.

    各種炭黑對NBR硫化膠都有不同程度的補強作用,炭黑填充橡膠復(fù)合材料的力學(xué)性能主要取決于炭黑和橡膠之間的粘附力程度[7],因而不同種類的炭黑對物理機械性能影響很大.本實驗炭黑種類選擇了N220、N330、N5503個水平.與N330炭黑相比,含N220炭黑膠料的耐磨性要高10%~20%,能賦予膠料較高的拉伸強度和抗撕裂強度,并有一定的導(dǎo)電性,但生熱和硬度較高.N330炭黑是一種補強性能良好的炭黑,能賦予膠料較好的拉伸性能、抗撕裂性能、耐磨性和彈性,在膠料中分散和壓出性能亦較好.N550炭黑易分散,硫化膠的耐高溫性能及導(dǎo)熱性能良好,補強性、彈性和復(fù)原性較佳.

    2.2 正交試驗表頭設(shè)計及正交試驗結(jié)果

    本研究中考察的指標是WSR的膨脹性能和力學(xué)性能,測定幾種因素不同水平時WSR的質(zhì)量膨脹率和力學(xué)性能.通過實驗分析可以分清各個因素對指標影響的主次,各個因素中最好的水平,以及各個因素以哪個水平組合可得最好的指標.表1為各因素和水平的設(shè)計.

    表1 WSR試驗的因素和水平的設(shè)計Table 1 Design of the factors and levels in the experiment of WSR

    由于要考察的因素有3個及其對應(yīng)的3個水平,忽略各因素之間的交互作用,故正交表應(yīng)為3因素3水平,相應(yīng)的正交表頭為L9(34),試驗方案和試驗結(jié)果如表2、表3所示.

    表2 試驗方案Table 2 The experimental program

    表3 試驗結(jié)果Table 3 The experimental results

    2.3 最佳水平的選擇

    2.3.1 吸水性能分析 采用直觀分析法,能夠直觀分析各因素對于WSR性能的影響.如圖1所示為3個因素與WSR最大質(zhì)量膨脹率的關(guān)系.從圖1中可以看出,因素A和B的極差大,因此白炭黑和炭黑用量對WSR最大質(zhì)量膨脹率的影響大,且WSR的最大質(zhì)量膨脹率隨WCB用量的增加而增加,隨CB用量的增加而降低.這是由于WCB表面基團與CB完全不同,WCB表面有大量Si-OH,親水性較好,而且WCB表面微孔多,吸濕性強,在WSR中能起到吸水導(dǎo)水的作用;而CB則有疏水性,不利于WSR的吸水膨脹.因此,因素A和因素B分別取3水平A3和1水平B1最好,即白炭黑40份、炭黑5份時,WSR的最大質(zhì)量膨脹率最大.因素C的極差較小,說明對WSR最大質(zhì)量膨脹率影響不大,且因素C取1水平,即炭黑選用N220時WSR最大質(zhì)量膨脹率達到最佳.故選取A3B1C1為最佳組合.

    圖1 三個因素與WSR最大質(zhì)量膨脹率的關(guān)系Fig.1 Ralationships between three factors and the Qmaxof WSR

    2.3.2 力學(xué)性能分析 根據(jù)表4中因素各水平對應(yīng)的各項力學(xué)性能平均值和極差可知:對拉伸強度而言,因素A(WCB用量)的極差最大、因素B(CB用量)次之、因素C(CB種類)最小,說明WCB和CB用量對拉伸強度影響較大,且最佳組合為A3B3C1;同理,對斷裂伸長率而言,CB用量的影響最大,且最佳組合為A1B1C1;對硬度而言,WCB用量的影響最大,且最佳組合為A3B3C3.CB補強是由于吸附在炭黑表面上的橡膠分子鏈與炭黑的表面基團結(jié)合,以及橡膠在加工過程中經(jīng)過混煉和硫化產(chǎn)生大量橡膠自由基或離子與炭黑結(jié)合,發(fā)生化學(xué)吸附從而形成結(jié)合膠,結(jié)合膠越多,則補強性越好.WCB補強一是由于白炭黑表面的自由羥基與橡膠大分子形成物理或化學(xué)的結(jié)合;二是通過白炭黑的均勻分散,在白炭黑表面形成了橡膠大分子的吸附層,相鄰填料粒子間的距離比粒子的直徑小,這些粒子的結(jié)晶化效果使吸附層內(nèi)的分子間引力增大而補強.所以硫化膠的強度隨 WCB、CB用量的增加而增加.然而,隨著WCB、CB用量的增加,膠料中的含膠量也會隨之下降,從而導(dǎo)致硫化膠的斷裂伸長率下降,硬度增加.

    表4 各因素水平對應(yīng)各項力學(xué)性能的均值和極差Table 4 The average and range of each factors'level in the mechanical properties of WSR

    2.4 最優(yōu)化配方的選擇

    前面已選出針對各性能的最佳水平組合,且吸水膨脹性能、拉伸強度、斷裂伸長率和硬度的最佳水平組合分別為:A3B1C1、A3B3C1、A1B1C1、A3B3C3.四種最佳水平組合的實驗結(jié)果如表5所示.對比表5和表3中實驗數(shù)據(jù),可以看出四種最佳水平組合分別達到各項性能的最佳.分析表5中數(shù)據(jù),得出A3B1C1具有最大的質(zhì)量膨脹率,和較好的力學(xué)性能,即A3B1C1為最優(yōu)化配方.該配方中,WCB用量較多,一方面能促進WSR的吸水膨脹;另一方面CB用量較少,WCB能適當(dāng)彌補補強性能的不足.故此配比使WSR達到最好的綜合性能.

    表5 最佳水平組合的實驗結(jié)果Table 5 The experimental results of the best levels combinations

    3 結(jié) 語

    以NBR為基體材料、丙烯酸系吸水樹脂為親水組分、CB和 WCB為補強劑制備了 WSR,通過正交試驗研究了 WCB用量、CB用量和CB種類對WSR吸水性能和力學(xué)性能的影響.實驗結(jié)果表明:a.影響吸水性能、拉伸強度和硬度等的因素排列順序為:WCB用量、CB用量、CB種類;影響斷裂伸長率的因素排列順序為:CB用量、WCB用量、CB種類.b.隨著WCB用量的增加,CB用量的減少,WSR的吸水性能逐漸變大;隨著 WCB和CB用量的增加,WSR的拉伸強度和硬度逐漸增大,而斷裂伸長率逐漸減小.c.分析得出最優(yōu)化配方A3B1C1,即WCB 40份、N220CB 5份,該配方具有最大的質(zhì)量膨脹率,和較好的力學(xué)性能.

    [1]鐘亞蘭.吸水膨脹性橡膠的研究開發(fā)進展[J].廣州化工,2010,38(1):14-16.

    [2]陳祈.國內(nèi)外遇水膨脹橡膠研究進展[J].化學(xué)工程與裝備,2011(8):133-134.

    [3]James R Korte,John J Thurston,James Edward Goodson.Water swelling rubber compound for use in reactive packers and other downhole tools[P].US/2009/0084550A1.2009-04-02.

    [4]胡凱,江學(xué)良,周愛軍,等.吸水膨脹橡膠的制備及其耐環(huán)境性能[J].武漢工程大學(xué)學(xué)報,2011,33(1):39-42.

    [5]陳玉祥,侯鐸,王霞.添加劑對丁腈橡膠結(jié)構(gòu)和性能的影響[J].彈性體,2008,18(3):61-64.

    [6]張群,王振華,方偉,等.吸水膨脹橡膠的研究進展[J].世界橡膠工業(yè),2010,37(3):19-24.

    [7]Soo-Jin Park,Min-Kang Seo,Changwoon Nah.Influence of surface characteristics of carbon blacks on cure and mechanical behaviors of rubber matrix compoundings[J].Journal of Colloid and Interface Science,2005,291(1):229-235.

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