中藥西紅花中4種色素的薄層色譜檢查

北京市海淀區(qū)藥品檢驗所（100083）張靜 饒金華 劉志杰 封衍萍

《中國藥典》2010年版一部規(guī)定：西紅花為鳶尾科植物番紅花的干燥柱頭，是一種名貴的中藥材和常見的香料[1]，具有強大的生理活性，因此其價格昂貴，使得市場上常出現(xiàn)很多偽品，主要包括：①用黃花菜、草苗、化學(xué)紙漿制成絲狀等，經(jīng)加工染色而成；②用鳶尾科植物番紅花的雄蕊以及禾本科植物玉蜀黍柱頭及花柱經(jīng)染色仿制而成；③睡蓮科植物蓮的干燥雄蕊經(jīng)染色而成。這些偽品嚴重危害了人民群眾的身體健康，因此北京市藥品監(jiān)督管理局開展了中藥材、中藥飲片專項監(jiān)督檢查，共抽檢4批西紅花樣品。我所針對西紅花采用薄層色譜法，檢查其是否染色。

1 儀器與試藥

BP211D型電子分析天平（梅特勒托利多儀器有限公司）；KQ-700DV型數(shù)控超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）；DT5-6A型離心機（北京時代北利離心機有限公司）；硅膠預(yù)制板（MERCK Silica gel 60，10×10cm）；定量點樣毛細管（迪馬科技5μL、10μL）。氨水、正丁醇、三氯甲烷、乙酸乙酯、無水乙醇、乙酸（冰醋酸）（分析純，北京現(xiàn)代東方精細化學(xué)品有限公司）。西紅花4批（批號20120417；121081711；11063001；1303010）。金胺O對照品（中國食品藥品檢定研究院，批號111770-200701）；新品紅對照品（天津希恩思生化科技有限公司，批號N-26000）；檸檬黃標準物質(zhì)GBW（E）100001a（中國計量科學(xué)研究院，0.500mg/mL，批號12001）；胭脂紅標準試劑（中國藥品生物制品鑒定所，批號111771-200701）。

2 方法與結(jié)果

附圖2

附圖1

溶液的制備：取金胺O、新品紅、檸檬黃和胭脂紅對照試劑適量，加70%乙醇制成每1mL含0.1mg的溶液，作為對照試劑溶液。取樣品0.5g，剪碎，加70%乙醇10mL，超聲處理20min，離心，取上清液作供試品溶液。薄層色譜檢測：吸取供試品溶液10μL，對照試劑溶液5μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-冰醋酸（7∶1∶2）為展開劑，展開，取出，晾干，在可見光下檢視，結(jié)果見附圖1。上述薄層板再以乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-氨水-水（1∶3∶3∶1∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，在可見光下檢視，結(jié)果見附圖2。結(jié)論：附圖1中，在與金胺O、新品紅對照試劑色譜斑點相應(yīng)的位置上，未顯相同顏色斑點；附圖2中，在與檸檬黃、胭脂紅對照試劑色譜斑點相應(yīng)的位置上，未顯相同顏色斑點。最終判定4批樣品均未染色。

3 討論

3.1 實驗中的注意事項 ①層析缸一定要用凡士林密閉，以免展開劑比例發(fā)生改變。②實驗所用展開劑互溶，故需要臨用現(xiàn)配。③薄層板要充分飽和。建議薄層板與展開劑同時放入層析缸內(nèi)，兩槽分別放置，飽和充分后快速使展開劑浸入薄層板。④展開劑浸入薄層下端的高度不宜超過0.5cm，慢速展開。⑤第一次展開完畢后，應(yīng)充分晾干再行二次展開。

3.2 中藥材監(jiān)管的重要性 中藥材和中藥飲片生產(chǎn)是中藥生產(chǎn)、經(jīng)營、使用的源頭，是中醫(yī)就診的重要元素。但在其生產(chǎn)中染色增重、造假摻雜會對生產(chǎn)、臨床配方使用產(chǎn)生極大危害。①危害患者的身體健康；②擾亂正常的中醫(yī)藥市場秩序；③對我國歷史傳統(tǒng)悠久的中醫(yī)帶來負面影響?？傊?，各級監(jiān)管部門應(yīng)加大監(jiān)督檢查和監(jiān)督檢驗力度，嚴厲查處、打擊生產(chǎn)、銷售和使用染色增重、假冒偽劣中藥飲片的藥品生產(chǎn)經(jīng)營企業(yè)和醫(yī)療機構(gòu)，保障中藥材、中藥飲片和中藥制劑生產(chǎn)經(jīng)營質(zhì)量，確保人民群眾用藥安全有效。