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    高效液相色譜法同時測定強(qiáng)力定眩片中的天麻素、綠原酸和松脂醇二葡萄糖苷含量

    2013-10-19 06:45:10北京市石景山區(qū)藥品檢驗所100043曾秋華
    首都食品與醫(yī)藥 2013年12期
    關(guān)鍵詞:松脂綠原天麻

    北京市石景山區(qū)藥品檢驗所(100043)曾秋華

    強(qiáng)力定眩片由天麻、杜仲、野菊花、杜仲葉、川芎制成,具有降壓、降脂、定眩的功能,其法定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)收載于《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第二十冊》。原標(biāo)準(zhǔn)中檢驗項目僅有定性鑒別和常規(guī)檢查,缺乏反映藥品質(zhì)量的量化指標(biāo),本文采用高效液相色譜法同時測定了強(qiáng)力定眩片中天麻素、綠原酸、松脂醇二葡萄糖苷的含量。該方法準(zhǔn)確、簡便、快速,可更好地控制強(qiáng)力定眩片的質(zhì)量。

    1 材料

    1.1 藥物及試劑 天麻素對照品(批號:110807-200205),綠原酸對照品(批號:110753-200413),松脂醇二葡萄糖苷對照品(批號:111537-200501)均購于中國藥品生物制品檢定所;強(qiáng)力定眩片(陜西漢王藥業(yè)有限公司);自制空白樣品藥材購自北京同仁堂藥店;乙醇(分析純),乙腈(色譜純),磷酸(色譜純);超純水為自制。

    1.2 儀器 島津LCsolution-2010HTA型高效液相色譜儀:包括四元泵,紫外檢測器,柱溫箱,自動進(jìn)樣系統(tǒng),CLASS-VP工作站。TU-1901雙光束紫外可見分光光度計,BSA224S-CW及BP211D賽多利斯分析天平,KQ-250DB型數(shù)控超聲波清洗器,Milli-Q超純水機(jī)。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件 色譜柱:ODSC18柱(250mm×4.6mm,5μm);流動相為A:0.05%磷酸,B:乙腈,梯度洗脫如下:0~6.0min,3%B;6~32min,3%~15%B;32~35min,15%~20%B;35~38min,20%~3%B;38~41min,3%B;檢測波長:天麻素、松脂醇二葡萄糖苷227nm;綠原酸327nm;流速:1.0mL/min;進(jìn)樣量:10μL;柱溫:28℃。

    2.2 溶液制備

    2.2.1 對照品溶液的制備 精密稱取減壓干燥12h的松脂醇二葡萄糖苷天麻素對照品、綠原酸對照品適量,用流動相溶解并定容制成含天麻素為104.1μg/mL、含綠原酸110.8μg/mL、含松脂醇二葡萄糖苷28μg/mL的對照品儲備溶液。

    2.2.2 供試品溶液的制備 取樣品10片,除去包衣,精密稱定,研細(xì),精密稱取約0.5g,置具塞錐形瓶中,精密加稀乙醇25mL,稱定重量,45℃超聲提取30min,放冷,再稱定重量,用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液10mL,濃縮至近干,殘渣加流動相溶解,轉(zhuǎn)移至10mL量瓶中,并用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液即得供試品溶液。

    2.2.3 陰性對照品溶液制備 按照處方及生產(chǎn)工藝[1],自制不含天麻、野菊花、杜仲、杜仲葉的空白制劑各一份,再按供試品溶液制備方法制備即得。

    2.3 方法學(xué)考察

    2.3.1 陰性干擾試驗 在上述色譜條件下,精密量取對照品溶液、供試品溶液、陰性對照品溶液各10μL進(jìn)樣。色譜圖見附圖1~6,結(jié)果顯示天麻素峰、綠原酸峰、松脂醇二葡萄糖苷峰均與其他峰分離良好,陰性對照無干擾。

    2.3.2 線性關(guān)系考察 精密稱取天麻素、綠原酸、松脂醇二葡萄糖苷對照品儲備液1,3,5,10,15,20mL,分別置于20mL量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。分別精密量取系列對照品溶液續(xù)濾液10μL進(jìn)樣,記錄峰面積,以峰面積為橫坐標(biāo)、對照品進(jìn)樣量μg為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程,見附表1。

    附表1結(jié)果提示,天麻素、綠原酸、松脂醇二葡萄糖苷對照品在附表中的進(jìn)樣量范圍內(nèi),進(jìn)樣量與色譜峰面積積分值線性關(guān)系良好。

    2.3.3 精密度試驗 精密量取供試品溶液10μL,注入液相色譜儀,記錄色譜圖,重復(fù)進(jìn)樣6次,測定峰面積。結(jié)果顯示,天麻素、綠原酸、松脂醇二葡萄糖苷的峰面積積分值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.35%、0.30%、0.70%,表明儀器精密度良好。

    2.3.4 穩(wěn)定性試驗 精密量取同一供試品溶液,分別在0,4,8,12,16,20h注入液相色譜儀,測定峰面積。結(jié)果顯示,天麻素、綠原酸、松脂醇二葡萄糖苷的峰面積積分值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)分別為1.17%、1.67%、1.90%,表明供試品溶液在20h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    2.3.5 重復(fù)性試驗 取同一批樣品,按照2.2.2項下方法制備6份供試品溶液,在相同色譜條件下試驗。結(jié)果顯示,天麻素、綠原酸、松脂醇二葡萄糖苷含量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.03%、1.87%、1.04%,表明方法重現(xiàn)性良好。

    附表1 3種成分的回歸方程(n=6)

    附表2 加樣回收率測定結(jié)果

    附表3 3批樣品的三種成分含量測定結(jié)果(單位:mg/片)

    2.3.6 加樣回收試驗 取同一個批次的樣品(批號:100103039),適量,研細(xì),取細(xì)粉約0.25g6份,分別精密加入天麻素、綠原酸、松脂醇二葡萄糖苷對照品適量,按供試品溶液的制備項下制備,測定,求得天麻素、綠原酸、松脂醇二葡萄糖苷平均加樣回收率分別為97.81%、97.87%、95.03%,RSD分別為1.07%、2.02%、2.05%,結(jié)果見附表2。

    2.3.7 樣品測定 分別取不同批號的強(qiáng)力定眩片3批,按“2.2.2”項下方法制備供試品溶液,按上述色譜條件進(jìn)行測定,結(jié)果見附表3。

    3 討論

    3.1 檢測波長的確定 參考《中國藥典》(2010年一版)[2],取對照品溶液,用紫外分光光度計在200~400nm波長范圍內(nèi)掃描,天麻素在220nm和270nm波長,綠原酸在220nm、246nm、327nm,松脂醇二葡萄糖苷在227nm和277nm有較強(qiáng)吸收,對各波長進(jìn)行比較發(fā)現(xiàn),在227nm處三組分都具有較好的靈敏度,但綠原酸在327nm波長檢測時,吸收最強(qiáng),峰型好,因此選擇227nm為天麻素、松脂醇二葡萄糖苷的檢測波長,327nm為綠原酸的檢測波長。

    3.2 液相色譜條件考察 在參考有關(guān)文獻(xiàn)[3][4][5][6]的基礎(chǔ)上,對乙腈-0.05%磷酸(3∶97)、甲醇-水、甲醇-磷酸鹽溶液(0.1%磷酸二氫鉀與0.1%磷酸氫二鈉等量混合)-水等不同體系流動相進(jìn)行了比較,結(jié)果以乙腈-0.05%磷酸系統(tǒng)最佳,考察了多種不同的梯度洗脫條件,最后確定本實驗的色譜條件。

    3.3 提取方法的選擇 在參考有關(guān)文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上[7],比較加熱回流提取1h和超聲提取30min的兩種方法,兩者檢驗結(jié)果無明顯差異,故選用操作簡單的超聲提取。

    3.4 提取溶劑的選擇 比較甲醇、稀乙醇作為提取溶劑,甲醇和稀乙醇對指標(biāo)成分的提取效率相當(dāng),從環(huán)保角度選用稀乙醇。

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