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    HPLC法測(cè)定酒石酸布托啡諾注射液的含量

    2013-10-16 01:15:56方寶霞陳富超劉慧敏
    實(shí)用藥物與臨床 2013年3期
    關(guān)鍵詞:布托酒石酸流動(dòng)

    方寶霞,陳富超,朱 軍,李 鵬,劉慧敏

    酒石酸布托啡諾是人工合成的к受體激動(dòng)藥和μ受體部分激動(dòng)藥,其鎮(zhèn)痛效價(jià)是嗎啡的5~8倍,而呼吸抑制僅僅為嗎啡的1/5[1]。近年來(lái),布托啡諾用于術(shù)后鎮(zhèn)痛在臨床廣泛應(yīng)用[2-4]?!吨袊?guó)藥典》2010版未收載該品種的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),本文采用HPLC法測(cè)定了酒石酸布托啡諾注射液的含量,方法簡(jiǎn)便、快速準(zhǔn)確,現(xiàn)報(bào)道如下。

    1 儀器與試劑

    1.1 儀器 DIONEX Ultimate 3000高效液相色譜儀,包括Ultimate 3000四元低壓梯度泵,UltiMate 3000二極管陣列檢測(cè)器,Chromeleon色譜工作站;日本島津AEU-210電子天平。

    1.2 藥品與試劑 酒石酸布托啡諾注射液(江蘇恒瑞醫(yī)藥股份有限公司,批號(hào):10122534、11040134、11080834;規(guī)格:1 mg/mL);酒石酸布托啡諾對(duì)照品(江蘇恒瑞醫(yī)藥股份有限公司提供,含量:99.5%);乙腈為色譜純;磷酸二氫鉀(廣東汕頭西隴化工有限公司,分析純);水為新制注射用水;其他試劑均為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件 色譜柱:DIONEX-C18(150 mm×4.6 mm,5 μm);流動(dòng)相:乙腈 -0.05 mol/L 磷酸二氫鉀溶液(25∶75);流速:1.0 mL/min;柱溫:25 ℃;檢測(cè)波長(zhǎng):282 nm;進(jìn)樣量:20 μL。

    2.2 系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn) 分別配制酒石酸布托啡諾對(duì)照品、樣品及空白對(duì)照溶液,分別將供試品、對(duì)照品及空白溶液按“2.1”項(xiàng)色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,記錄色譜圖,酒石酸布托啡諾保留時(shí)間為8.8 min,理論塔板數(shù)按酒石酸布托啡諾色譜峰計(jì)大于4 000,見(jiàn)圖1。

    2.3 溶液的制備

    2.3.1 對(duì)照品溶液制備 精密稱取酒石酸布托啡諾對(duì)照品適量,用流動(dòng)相配制成濃度為1.02 mg/mL的對(duì)照品儲(chǔ)備液,置4℃冰箱中保存?zhèn)溆谩?/p>

    2.3.2 樣品溶液的制備 精密吸取酒石酸布托啡諾注射液5.0~25 mL量瓶中,用流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度,制成濃度約為0.2 mg/mL的樣品溶液,經(jīng)0.45 μm微孔濾膜過(guò)濾即得。

    圖1 HPLC色譜圖

    2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 分別精密吸取儲(chǔ)備液0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、5.0 mL 于 10 mL 量瓶中,用流動(dòng)相溶解并定容,混勻,各取20 μL進(jìn)樣測(cè)定。以峰面積(Y)為縱坐標(biāo)、濃度(C)為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,酒石酸布托啡諾回歸方程為 Y=0.036 6 C+0.025(r=0.999 7,n=6),結(jié)果表明,酒石酸布托啡諾在25.5~510.0 μg/mL濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

    2.5 精密度試驗(yàn) 精密吸取標(biāo)準(zhǔn)曲線項(xiàng)下204.0 μg/mL酒石酸布托啡諾對(duì)照品溶液 20 μL,重復(fù)進(jìn)樣6次,測(cè)定峰面積,結(jié)果RSD為0.82%。

    2.6 重復(fù)性試驗(yàn) 配制酒石酸布托啡諾樣品溶液6份,分別于上述色譜條件進(jìn)樣20 μL,測(cè)定峰面積。結(jié)果測(cè)得酒石酸布托啡諾含量的RSD為1.21%。

    2.7 溶液穩(wěn)定性試驗(yàn) 配制濃度約為0.2 mg/mL的酒石酸布托啡諾樣品溶液,置于常溫下不避光保存,分別于0、0.5、1、2、4、6 h 在“2.1”項(xiàng)色譜條件進(jìn)樣20 μL,測(cè)定峰面積。結(jié)果酒石酸布托啡諾6次測(cè)定峰面積RSD為1.56%。說(shuō)明酒石酸布托啡諾樣品溶液在6 h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.8 加樣回收率實(shí)驗(yàn) 分別精密吸取已知含量的酒石酸布托啡諾注射液(批號(hào):10122534;含量:0.995 2 mg/mL)2.5 mL置25.0 mL量瓶中,共9份,分別加入高、中、低不同濃度酒石酸布托啡諾對(duì)照品溶液,用流動(dòng)相定容至刻度,混勻,用0.45 μm微孔濾膜過(guò)濾,取續(xù)濾液按“2.1”項(xiàng)色譜條件進(jìn)樣20 μL,測(cè)定,將酒石酸布托啡諾峰面積代入回歸方程計(jì)算濃度,并計(jì)算回收率,結(jié)果見(jiàn)表1。

    表1 回收率試驗(yàn)結(jié)果(n=9)

    2.9 含量測(cè)定 取3批酒石酸布托啡諾注射液,按“2.3.2”項(xiàng)方法制備供試品溶液,按“2.1”項(xiàng)色譜條件進(jìn)樣20 μL,計(jì)算樣品中酒石酸布托啡諾的含量,結(jié)果見(jiàn)表2。

    表2 含量測(cè)定結(jié)果(n=3)

    3 討論

    HPLC法測(cè)定酒石酸布托啡諾含量方法的文獻(xiàn)報(bào)道較少。劉欽偉等[5]采用 AstecCyclobondⅡ手性柱,以甲醇-三乙胺醋酸鹽溶液(pH 6.80)(52∶48)為流動(dòng)相,對(duì)酒石酸布托啡諾進(jìn)行手性拆分,并檢測(cè)其中右旋異構(gòu)體含量。本方法雖能準(zhǔn)確定量,但要采用手性柱,且流動(dòng)相組成復(fù)雜,在普通實(shí)驗(yàn)室難以推廣應(yīng)用。本實(shí)驗(yàn)以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氫鉀水溶液(25∶75)為流動(dòng)相,不用調(diào)pH值,流動(dòng)相組成與操作簡(jiǎn)單,酒石酸布托啡諾色譜峰與雜質(zhì)色譜峰能獲得很好的分離,符合測(cè)定要求。

    [1]黃宇光,黃文起,李剛,等.酒石酸布托啡諾鎮(zhèn)痛專家共識(shí)[J].臨床麻醉學(xué)雜志,2011,27(10):1028-1029.

    [2]錢(qián)衛(wèi),劉燕,杜學(xué)柯,等.布托啡諾用于術(shù)后病人自控靜脈鎮(zhèn)痛(PCIA)的 Meta分析[J].中國(guó)疼痛醫(yī)學(xué)雜志,2011,17(2):97-101.

    [3]王勝,王志萍,齊敦益.布托啡諾在術(shù)后鎮(zhèn)痛中的有效性及安全性研究[J].徐州醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào),2006,26(2):132-134.

    [4]劉才堂,陳劍.布托啡諾對(duì)羅哌卡因肌間溝臂叢神經(jīng)阻滯的影響[J].中國(guó)醫(yī)藥,2011,6(9):1113-1114.

    [5]劉欽偉,馬仕珉,楊小明,等.HPLC法檢查酒石酸布托啡諾原料藥中右旋異構(gòu)體[J].藥學(xué)進(jìn)展,2008,32(10):460-463.

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