高檔養(yǎng)生煲湯松茸菌油的研制

劉金龍，畢文剛，王安江，羅興武，李國東

(1.生物資源保護與利用湖北省重點實驗室(湖北民族學院)，湖北恩施445000;2.湖北省生物醫(yī)藥產(chǎn)業(yè)藥用植物資源開發(fā)利用技術(shù)創(chuàng)新基地，湖北恩施445000;3.湖北民族學院生物科學與技術(shù)學院，湖北恩施445000)

松茸(Tricholoma matsutake(lto et lmai)Singer)為“菌中之王”［1］，在歐洲、日本自古就枧松茸為山珍.其益胃補氣，強心補血，健腦益智、理氣化痰，驅(qū)蟲以及治糖尿病和抗癌(抑癌率高達90%).其風味獨特，口感滑潤，食后余香滿口，鮮香別具一格.松茸含有其它菌類中少有的β－萄萄糖酸、核酸衍生物、肽類物質(zhì)、有機鍺、多糖，提高SOD活性，是男女老少理想的養(yǎng)生食品［2］.歐洲市場近年已有干巴菌油面市.松茸宜人的香氣和適口香味主要來自松茸油，其油含量1.7%左右，有工業(yè)提取價值.我國生產(chǎn)的松茸占國際市場70%，目前，僅有冷凍保鮮松茸、干松茸片商品和松茸燕麥營養(yǎng)餐生產(chǎn)工藝報道，未見松茸菌油報道［3－4］.

1 材料與方法

1.1 材料

茶油、菜油、橄欖油、玉米油、花生油、葵花脂油;干松茸(中國藥文化研究會提供).

1.2 儀器

固相微萃取裝置(HP－6019，上海濟成分析儀器有限公司)，電子天平(FA，上海精科實業(yè)有限公司)，超臨界CO2萃取機(HA420－40－200型海安華安超臨界設(shè)備有限公司)，氣相質(zhì)譜儀(Agilent 6890－5973GC/MS).

1.3 試劑

2mol氫氧化鉀甲醇溶液，異辛烷(優(yōu)級純)，硫酸氫鈉(優(yōu)級純).

1.4 方法

1.4.1 生產(chǎn)松茸菌油所需最佳食用油品種選擇 取松茸菌油9 g分別混入9 g的茶油、菜油、橄欖油、玉米油、花生油、葵花籽油中，自然放置12月，鼻聞松茸菌油有無異味，并用其煲湯，感覺其香氣和鮮味有無改變，分別檢測放置前后的松茸菌油酸價，以無異味和酸價值最低的勾兌油當選.

1.4.2 松茸油超臨界CO2萃取壓力條件篩選 松茸干片破碎40目，萃取時間為45 min，設(shè)置萃取釜溫度為45℃，壓力為 30、35、40、45、50MPa;設(shè)置分離釜一溫度為 40℃，壓力為 18、20、22、24、26 MPa;設(shè)置分離釜二溫度為 20℃，壓力為 4、5、6、7、8MPa，計算松茸油得率.

1.4.3 松茸菌油酸價測定 按參考文獻［5］測定.

1.4.4 松茸菌油產(chǎn)品勾兌食用油比例研究設(shè)計 松茸油 ∶葵花籽油9∶9;9∶18;9∶27;9∶36;9∶45;9∶54;9∶63;9∶72;9∶81，其形成的松茸菌油在2kg雞肉的湯鍋里滴1g，評價雞湯和雞肉的鮮香口感.

1.4.5 松茸菌油感官評價標準制定 請湖北民族學院食品工程專業(yè)教師5名和食品工程專業(yè)學生15名對松茸菌油進行評價打分算平均分，詳見表1評價標準.

表1 松茸菌油感官評價標準(總分100)Tab.1 Mushroom oil sensory evaluation criteria(score 100)

1.4.6 CO2超臨界萃取松茸油優(yōu)化正交實驗設(shè)計 在單因素試驗基礎(chǔ)上優(yōu)化超臨界CO2萃取釜壓力、分離釜一壓力、分離釜二壓力最佳組合參數(shù)，見表2.

1.4.7 松茸菌油產(chǎn)品質(zhì)量分析 ①松茸菌油油酸分析方法:取松茸油9g:葵花籽油9g的松茸菌油，按參考文獻［6］檢測;②松茸菌油芳香物質(zhì)分析方法:取松茸油9 g:葵花籽油9 g的松茸菌油，按參考文獻［7］檢測;③松茸菌油生產(chǎn)工藝流程設(shè)計.干松茸粉碎80目—超臨界二氧化碳萃取—松茸油—與食用油勾兌—松茸菌油.

表2 超臨界CO2萃取優(yōu)化正交實驗設(shè)計Tab.2 The supercritical CO2extraction optimization orthogonal experimental design

2 結(jié)果與分析

2.1 最適合勾兌松茸菌油的食用油選擇結(jié)果與分析

松茸菌油的食用油選擇結(jié)果見表3，橄欖油、茶油、葵花籽油是生產(chǎn)松茸菌油適合的食用油，其余食用油勾兌出的松茸菌油有異味，葵花籽油勾兌出的松茸菌油無任何異味，能充分顯出松茸菌油的鮮香，并有顯著防止松茸菌油酸敗作用.其機理值得探討.

表3 松茸菌油最適合的食用油選擇結(jié)果Tab 3 Most suitable for edible oil selection result for Tricholoma mastutake oil

2.2 超臨界CO2萃取條件篩選結(jié)果與分析

超臨界CO2萃取條件篩選結(jié)果見圖1，在常溫下用超臨界CO2萃取松茸鮮香成分，壓力越高，其收得率越高.當萃取時間為45min，設(shè)置萃取釜溫度為45℃，萃取釜壓力壓力為50MPa;設(shè)置分離釜一溫度為40℃，壓力為29MPa;設(shè)置分離釜二溫度為15，壓力為10MPa，松茸油得率為1.79%.

2.3 超臨界CO2萃取松茸油優(yōu)化正交實驗設(shè)計結(jié)果與分析

超臨界CO2萃取松茸油優(yōu)化正交實驗設(shè)計結(jié)果見表4，影響超臨界CO2萃取松茸油因素大小順序是A＞B＞C，即萃取釜壓力＞分離釜一壓力＞分離釜二壓力:超臨界CO2萃取松茸油最佳正交組合為:A3B3C2，既萃取釜壓力50MPa，分離釜一壓力26MPa，分離釜二壓力8MPa.

圖1 超臨界CO2萃取壓力與松茸油收率%Fig.1 CO2supercritical pressure and oil yield per cent of Tricholoma matsutake

表4 松茸油萃取優(yōu)化正交實驗結(jié)果Tab.4 Tricholoma mastutake oil extraction optimization orthogonal experiment

2.4 松茸菌油產(chǎn)品勾兌食用油比例研究結(jié)果與分析

松茸菌油產(chǎn)品勾兌食用油比例研究結(jié)果見表5，當松茸油勾兌食用油比例為1∶1～1∶3時，每鍋次煲湯菜加松茸菌油1g，則由很濃松茸菌鮮香味逐漸變?yōu)檩^濃松茸菌鮮香味;當松茸油勾兌食用油比例為1∶4～1∶7時，每鍋次煲湯菜加松茸菌油1g，則由有較濃松茸菌鮮香味變?yōu)榈扇拙r香味;當松茸油勾兌食用油比例為1∶81～1∶93時，每鍋次煲湯菜加松茸菌油1g，則只有很淡松茸菌鮮香味.

表5 松茸菌油產(chǎn)品勾兌食用油比例研究結(jié)果Tab.5 Mushroom oil product blending edible oil ratio the results

2.5 松茸菌油成分檢測結(jié)果與分析

2.5.1 松茸菌油揮發(fā)芳香成分檢測結(jié)果與分析 松茸菌油成分檢測結(jié)果見圖2和表6，用松茸油1g:葵花籽油9g勾兌的松茸菌油含有46種揮發(fā)芳香物質(zhì).其中含有苯乙烯7.7236%、1，3，5，7－環(huán)辛四烯2.9463%、順－2－壬烯0.1208%、2－苯基丙烯0.264%、4－癸烯0.1562%、順，2－癸烯0.0518%、1－乙烯基，4－乙基苯0.0712%、石竹烯0.4681%、阿爾法－石竹烯0.0586%、1，5，9，9－四甲基－1，4，7－三烯1.9121%、1，4.，2 －(1 ，1 －二甲基乙基)－2，5－環(huán)己二烯0.6015%等 11種不飽和芳香揮發(fā)物質(zhì)14.3715%;乙酸丁酯0.1104%、正丁基丙酸酯0.357 9%、癸酸丁酯0.242 3%共0.710 6%酯香類物質(zhì);其它33種揮發(fā)香味物質(zhì)18.525%.

圖2 松茸菌油氣質(zhì)質(zhì)譜檢測總流程圖Fig.2 Mushroom oil quality mass spectrometric detection general flowchart

表6 松茸菌油揮發(fā)成分固相微萃取氣質(zhì)質(zhì)譜檢測Tab.6 Mushroom oil volatile components of solid phase microextraction with mass spectrometric detection

2.5.2 松茸菌油脂肪酸成分結(jié)果分析 見表7，松茸菌油含脂肪酸中9，12－十八碳烯酸甲酸在松茸油中相對含量占52.44%和(Z)－9－十八碳烯酸甲酸在松茸油中相對含量占26.64，不飽和油酸相對含量達到79%，有很好的養(yǎng)生保健功效.

表7 松茸菌油脂肪酸成分表Tab.7 Mushroom oil fatty acid composition

3 結(jié)論與討論

3.1 松茸菌油為市場新增添了一種高檔養(yǎng)生煲湯菌油

松茸菌油煲湯飄香松茸香氣，菜和湯十分鮮美適口，讓人開胃，吃后人體舒適，比國外干巴菌油綜合商品性更好，更有競爭力的新的高級天然調(diào)味品.

松茸菌油的開發(fā)將有力促進我國松茸種植、深加工業(yè)的發(fā)展，可充分大量用松茸加工中生物廢棄物，提取松茸油，并帶動各種食用菌油有的開發(fā)，給市場增添眾多新的既有保健功效又有不同風味及用于不同菜品的食用菌油品種，提高人們的生活質(zhì)量，促進我國使用菌油的出口貿(mào)易.提取松茸油后的松茸干是生產(chǎn)高檔即即食食品原料.

3.2 松茸菌油最適合勾兌的食用油為葵花籽油

葵花籽油無任何異味并含很高不飽和油酸，能有效防止松茸油降解.是理想的松茸菌油勾兌原料.

3.3 超臨界CO2萃取松茸油其商品性好

用超臨界CO2萃取松茸油，其壓力與松茸菌油得率成正相關(guān)，最高松茸油得率為1.79%，有工業(yè)提取價值，用超臨界CO2萃取松茸油快速，無化學殘基，保證松茸菌油原始純正的鮮香味.

超臨界CO2設(shè)備萃取松茸油最佳正交組合為:萃取釜壓力50MPa，分離釜一壓力26 MPa，分離釜二壓力8MPa.建議大生產(chǎn)參考采用.

3.4 確定出松茸菌油勾兌食用油比例

松茸油勾兌食用油比例為1∶1～1∶3時，每鍋次煲湯菜加松茸菌油1g，則有濃濃的松茸菌鮮香味.也可根據(jù)客戶要求改變勾兌比例.

3.5 松茸菌油有很好的養(yǎng)生保健功效

松茸菌油含有11種不飽和芳香揮發(fā)物質(zhì)含量14.3715%;酯香物質(zhì)3種含量0.7106%;33種揮發(fā)香味物質(zhì)含量18.525%;松茸菌油含脂肪酸中9，12－十八碳烯酸甲酸在松茸油中相對含量占52.44%、(Z)－9－十八碳烯酸甲酸在松茸油中相對含量占26.64，不飽和油酸相對含量達到79%，有很好的養(yǎng)生保健功效，其可作為開發(fā)產(chǎn)品建立質(zhì)量體系的重要參考.其不飽和芳香物質(zhì)和不飽和油酸含量高，包裝儲藏要密封避光.

［1］ 葉子.中之王——松茸［J］.中國食品，2008(20):24－25.

［2］ 劉利.食用菌調(diào)味品研究現(xiàn)狀及發(fā)展方向［J］.食品工業(yè)科技，2009(6):35－39.

［3］ 馮磊，呂士紅，么宏偉.松茸燕麥營養(yǎng)餐加工工藝的研究［J］.中國林副特產(chǎn)，2010(5):37－39.

［4］ 廖麗娟.松茸的化學成分及其藥理作用的研究進展［J］.中國野生植物資源，2010(1):12－14.

［5］ 于修燭，張靜亞，李清華.基于近紅外光譜的食用油酸價和過氧化值自動化檢測［J］.農(nóng)業(yè)機械學報，2012，43(9):150－159.

［6］ 劉剛，王輝，周本宏.GC—MS法測定松茸中主要脂肪酸的含量［J］.藥品鑒定，2011，16(8):70－71.

［7］ 谷鎮(zhèn)，楊焱，馮濤，朱建材.固相微萃取結(jié)合研究野松茸干品的揮發(fā)性成分GC/MS聯(lián)用技術(shù)［J］.天然產(chǎn)物研究與開發(fā)，2012，24:1063－1066.