加工方法對(duì)百合質(zhì)量的影響研究△

聶慧，嚴(yán)輝，錢大瑋*，段金廒，歐陽臻，錢葉飛，管漢亮

(1.江蘇大學(xué) 藥學(xué)院，江蘇 鎮(zhèn)江 212013；2.南京中醫(yī)藥大學(xué) 江蘇省方劑高技術(shù)研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇 南京 210046)

中藥工業(yè)

加工方法對(duì)百合質(zhì)量的影響研究△

聶慧1，2，嚴(yán)輝2，錢大瑋2*，段金廒2，歐陽臻1，錢葉飛2，管漢亮2

(1.江蘇大學(xué) 藥學(xué)院，江蘇 鎮(zhèn)江 212013；2.南京中醫(yī)藥大學(xué) 江蘇省方劑高技術(shù)研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇 南京 210046)

目的：研究加工方法對(duì)百合質(zhì)量的影響，為百合加工方法的規(guī)范化提供參考依據(jù)。方法：新鮮百合樣品分別采用煮制和蒸制2種燙片方法、不同干燥方法(包括熱風(fēng)烘干、微波干燥、遠(yuǎn)紅外干燥和冷凍干燥)進(jìn)行加工，樣品中酚性甘油酯類、核苷、氨基酸及多糖等成分分別采用超高效液相-二極管陣列檢測器(UPLC-DAD)、超高效液相-三重四級(jí)桿質(zhì)譜聯(lián)用儀(UPLC-TQ/MS)及紫外-可見分光光度法(UV)測定。結(jié)果：燙片過程，煮5～8 min和蒸8～10 min樣品不僅外觀色澤較佳，而且各成分含量較高；干燥方法，60～80 ℃烘干和冷凍干燥法較好。結(jié)論：燙片是百合干加工過程中必不可少的環(huán)節(jié)；確定最佳工藝條件為煮5～8 min，60～80 ℃烘干或冷凍干燥。

百合；燙片；干燥；工藝優(yōu)化

百合味甘，性寒。具有養(yǎng)陰潤肺，清心安神功能，用于陰虛燥咳、虛煩驚悸、失眠多夢、精神恍惚[1-2]?，F(xiàn)代研究表明，百合含酚性甘油酯、多糖、甾體皂苷和生物堿等活性成分，具有抗疲勞、抗腫瘤、降血糖、抗氧化、免疫調(diào)節(jié)、鎮(zhèn)靜及抗應(yīng)激損傷作用[3]。此外還含有氨基酸、核苷、微量元素、揮發(fā)油及磷脂等營養(yǎng)成分，常作為飲料及營養(yǎng)保健食品的基質(zhì)原料應(yīng)用于食品工業(yè)[4]。

百合多以百合干的形式貯藏與應(yīng)用。傳統(tǒng)百合干加工流程為：鮮百合選料→剝片→清洗→燙片→冷卻→干燥→包裝儲(chǔ)藏。加工過程中燙片和干燥2個(gè)環(huán)節(jié)對(duì)其質(zhì)量的影響較大，本研究以鮮百合為材料，研究燙片工藝與干燥過程中百合化學(xué)成分的變化，以優(yōu)化各加工參數(shù)，為優(yōu)質(zhì)百合的生產(chǎn)提供科學(xué)依據(jù)。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

ACQUITY UPLC系統(tǒng)(二元高壓泵，自動(dòng)進(jìn)樣器，柱溫箱，二極管陣列檢測器，Waters公司)；Xevo TQ質(zhì)譜系統(tǒng)(Waters公司)；MassLynxTM質(zhì)譜工作站(Waters公司)；UV-2000紫外-可見分光光度計(jì)(北京萊伯泰科儀器有限公司)；Sartorius BT125D電子分析天平(德國塞利多斯公司)；EPED超純水系統(tǒng)(南京易普達(dá)易科技發(fā)展有限公司)；KQ-250E型超聲波清洗器(昆山禾創(chuàng)超聲儀器有限公司)；Anke GL-16GⅡ型離心機(jī)(上海安亭科學(xué)儀器廠)。

1.2 試藥及試劑

1-O-阿魏酰甘油(Fer)、1-O-p-香豆酰甘油(Cou)、王百合苷D(Reg D)、王百合苷C(Reg C)、王百合苷A(Reg A)、王百合苷E(Reg E)均為本實(shí)驗(yàn)室從百合鱗葉中分離自制，其化學(xué)結(jié)構(gòu)經(jīng)1H-NMR、13C-NMR及ESI-MS分析確認(rèn)，純度經(jīng)HPLC-UV檢測均大于98%。

鳥嘌呤(Gua，批號(hào)：140631-200904)、黃嘌呤(Xan，批號(hào)：140662-200301)、胸腺嘧啶(Thym，批號(hào)：140708-200401)、腺嘌呤(Ade，批號(hào)：886-200001)、肌苷(Ino，批號(hào)：140669-200903)、環(huán)磷酸腺苷(Camp，批號(hào)：140709-200602)和葡萄糖(Glc，批號(hào)：0833-9501)購自中國食品藥品檢定研究院，供含量測定用。

胞苷(Cytd，批號(hào)：0001446223)、2′-脫氧胞苷(2′B，批號(hào)：1000851526)、2′-脫氧腺苷(2′X，批號(hào)：1000723530)、2′-脫氧鳥苷(2′Niao，批號(hào)：1000814345)、2′-脫氧尿苷(2′N，批號(hào)：1000943453)、胸苷(Thyd，批號(hào)：1000735425)、甘氨酸(Gly)、γ-氨基丁酸(GABA)、亮氨酸(Leu)、甲硫氨酸(Met)、苯丙氨酸(Phe)、色氨酸(Trp)、丙氨酸(Ala)、蘇氨酸(Thr)、絲氨酸(Ser)、天冬酰胺(Asn)、谷氨酰胺(Gln)、谷氨酸(Glu)、瓜氨酸(Cit)、脯氨酸(Pro)、纈氨酸(Val)、酪氨酸(Tyr)、羥脯氨酸(Hpro)、異亮氨酸(Ile)、組氨酸(Hit)、精氨酸(Arg)購自Sigma公司，其純度經(jīng)HPLC檢測均大于98%；乙腈(德國Merck公司)為色譜純，其他試劑均為分析純。

實(shí)驗(yàn)用百合樣品于2012年10月采自安徽省霍山縣，經(jīng)南京中醫(yī)藥大學(xué)段金廒教授鑒定為百合科植物卷丹LiliumlancifoliumThunb.的新鮮肉質(zhì)鱗葉。憑證標(biāo)本存放于南京中醫(yī)藥大學(xué)江蘇省方劑高技術(shù)研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室。

2 方法與結(jié)果

2.1 樣品制備

新鮮百合樣品，經(jīng)選料、剝片、清洗后分別進(jìn)行燙片工藝和干燥方法研究。樣品信息見表1、2。

表1 燙片樣品信息表

注：A1為鮮品

表2 干燥樣品信息表

注：B1～B7為鮮品，B8～B14為煮制品

2.2 酚性甘油酯類成分測定[5-6]

2.2.1 供試品溶液的制備

2.2.1.1 燙片樣品供試品溶液的制備 取樣品約3 g，精密稱定，加適量50%乙醇，勻漿，置于具塞錐形瓶，加50%乙醇約60 mL，靜置2 h，室溫超聲30 min，轉(zhuǎn)移并定容至100 mL，搖勻，溶液離心10 min(13 000 r·min-1)。取上清液適量，經(jīng)0.22 μm的微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。同時(shí)測定樣品水分。

2.2.1.2 干燥樣品供試品溶液的制備 取樣品粉末0.5 g，精密稱定，置于具塞錐形瓶，加50%乙醇約60 mL，靜置2 h，室溫超聲30 min，轉(zhuǎn)移并定容至100 mL，搖勻，離心10 min(13 000 r·min-1)。取上清液適量，經(jīng)0.22 μm的微孔濾膜濾過后，取續(xù)濾液作為供試品溶液。同時(shí)測定樣品水分。

2.2.2 色譜分析條件 色譜柱：ACQUITY UPLC BEH C18色譜柱(100 mm×2.1 mm，1.7 μm)。流動(dòng)相：A-乙腈，B-0.1%甲酸水溶液，梯度洗脫(0～2 min，3%～3% A；2～6 min，3%～10% A；6～9 min，10%～15% A；9～12 min，15%～15% A；12～16 min，15%～25% A)。流速：0.4 mL·min-1，柱溫：35 ℃。

2.2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 精密稱取干燥至恒重的酚性甘油酯對(duì)照品適量，加甲醇制成混合對(duì)照品儲(chǔ)備液。取不同體積的上述儲(chǔ)備液加甲醇稀釋后，制成不同濃度的對(duì)照品溶液，按照2.2.2項(xiàng)色譜條件，注入U(xiǎn)PLC儀進(jìn)行測定，各成分線性范圍分別為：Fer，13.70～137.0 μg·mL-1(r=0.999 8)；Cou，15.00～150.0 μg·mL-1(r=0.999 5)；Reg D，1.65～16.50 μg·mL-1(r=0.999 8)；Reg C，10.00～100.0 μg·mL-1(r=0.999 7)；Reg A，20.30～203.0 μg·mL-1(r=0.999 9)；Reg E，1.16～11.60 μg·mL-1(r=0.999 9)。

2.2.4 樣品測定 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各3 μL，注入U(xiǎn)PLC儀測定，總酚性甘油酯含量為各酚性甘油酯含量之和。結(jié)果見表3、4。

2.3 核苷測定[7-9]

2.3.1 供試品溶液的制備

2.3.1.1 燙片樣品供試品溶液的制備 取樣品約3 g，精密稱定，加適量60%乙醇，勻漿，置于具塞錐形瓶，加60%乙醇約40 mL，靜置30 min，熱提(70 ℃)1 h，待溶液冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移并定容至50 mL，搖勻，溶液離心10 min(13 000 r·min-1)。取上清液適量，經(jīng)0.22 μm的微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。同時(shí)測定樣品水分。

2.3.1.2 干燥樣品供試品溶液的制備 取0.5 g樣品粉末，精密稱定，置于具塞錐形瓶，加60%乙醇約40 mL，靜置30 min，熱提(70 ℃)1 h，待溶液冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移并定容至50 mL，搖勻，溶液離心10 min(13 000 r·min-1)。取上清液適量，經(jīng)0.22 μm的微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。同時(shí)測定樣品水分。

2.3.2 色譜分析條件 色譜柱：ACQUITY UPLC BEH Amide色譜柱(100 mm×2.1 mm，1.7 μm)。流動(dòng)相：A-含10 mmol·L-1醋酸胺和0.8%醋酸的水溶液，B-含0.05%醋酸乙腈溶液，梯度洗脫(0～6 min，10%～10% A；6～8 min，10%～40% A；8～9 min，40%～40% A；9～11 min，40%～50% A)。流速：0.4 mL·min-1，柱溫：35 ℃。

2.3.3 質(zhì)譜檢測條件 離子化模式：ESI+；檢測方式：多反應(yīng)檢測(MRM)；毛細(xì)管電壓：3.0 kV；離子源溫度：150 ℃；脫溶劑氣溫度：550 ℃；脫溶劑氣流量：1 000 L·h-1；錐孔氣流量：50 L·h-1；碰撞氣流量：0.15 mL·min-1。

2.3.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 精密稱取核苷對(duì)照品適量，加10%甲醇制成混合對(duì)照品儲(chǔ)備液。取不同體積的上述儲(chǔ)備液加10%甲醇稀釋后，制成不同濃度的對(duì)照品溶液，按照2.3.2項(xiàng)色譜條件，注入U(xiǎn)PLC儀進(jìn)行測定，各成分線性范圍分別為：Gua，0.18～17.80 μg·mL-1(r=0.999 6)；Xan，0.09～9.20 μg·mL-1(r=0.999 9)；Thym，0.13～13.40 μg·mL-1r=0.999 5)；Ade，0.12～12.30 μg·mL-1(r=0.999 6)；Ino，0.14～14.30 μg·mL-1(r=0.999 8)；Camp，0.08～8.20 μg·mL-1(r=0.999 4)；Cytd，0.14～13.90 μg·mL-1(r=0.999 1)；2′B，0.10～10.00 μg·mL-1(r=0.999 6)；2′X，0.17～16.50 μg·mL-1(r=0.999 8)；2′Niao，0.14～14.00 μg·mL-1(r=0.999 2)；2′N，0.11～10.90 μg·mL-1(r=0.999 2)；Thyd，0.13～13.30 μg·mL-1(r=0.999 9)。

2.3.5 樣品測定 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各1 μL，注入U(xiǎn)PLC儀測定，總核苷含量為各核苷含量之和。結(jié)果見表3、4。

2.4 氨基酸的測定[10]

2.4.1 供試品溶液的制備 樣品供試品溶液制備方法參照2.3.1項(xiàng)。

2.4.2 色譜分析條件 色譜柱：ACQUITY UPLC BEH Amide色譜柱(100 mm×2.1 mm，1.7 μm)。流動(dòng)相：A-含5 mmol·L-1甲酸胺、5 mmol·L-1醋酸胺和0.2%甲酸水溶液，B-含1 mmol·L-1甲酸胺、1 mmol·L-1醋酸胺和0.2%甲酸乙腈溶液，梯度洗脫(0～6 min，15%～20% A；6～10 min，20%～30% A；10～11 min，30%～46% A)。流速：0.4 mL·min-1，柱溫：35 ℃。

2.4.3 質(zhì)譜檢測條件 參照2.3.3項(xiàng)。

2.4.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 精密稱取氨基酸對(duì)照品適量，加水制成混合對(duì)照品儲(chǔ)備液。取不同體積的上述儲(chǔ)備液加水稀釋后，制成不同濃度的對(duì)照品溶液，按照2.4.2項(xiàng)色譜條件，注入U(xiǎn)PLC儀進(jìn)行測定，各成分線性范圍分別為：Gly，0.28～27.60 μg·mL-1(r=0.999 1)；GABA，0.26～26.40 μg·mL-1(r=0.999 6)；Leu，0.21～21.20 μg·mL-1(r=0.999 8)；Met，0.25～25.20 μg·mL-1(r=0.999 6)；Phe，0.15～15.20 μg·mL-1(r=0.999 4)；Trp，0.21～20.80 μg·mL-1(r=0.999 5)；Ala，0.22～22.40 μg·mL-1(r=0.999 8)；Thr，0.22～22.00 μg·mL-1(r=0.999 9)；Ser，0.27～27.20 μg·mL-1(r=0.999 9)；Asn，0.26～26.00 μg·mL-1(r=0.999 7)；Gln，0.17～16.80 μg·mL-1(r=0.999 7)；Glu，0.28～27.60 μg·mL-1(r=0.999 6)；Cit，0.16～15.60 μg·mL-1(r=0.999 6)；Pro，0.26～26.40 μg·mL-1(r=0.999 6)；Val，0.15～15.20 μg·mL-1(r=0.999 5)；Tyr，0.09～9.20 μg·mL-1(r=0.999 5)；Hpro，0.13～12.80 μg·mL-1(r=0.999 9)；Ile，0.23～22.80 μg·mL-1(r=0.999 9)；Hit，0.28～27.60 μg·mL-1(r=0.999 9)；Arg，0.16～15.60 μg·mL-1(r=0.999 9)。

2.4.5 樣品測定 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各1 μL，注入U(xiǎn)PLC儀測定，總氨基酸含量為各氨基酸含量之和。結(jié)果見表3、4。

2.5 多糖測定[11]

2.5.1 供試品溶液的制備

2.5.1.1 燙片樣品供試品溶液的制備 取樣品約3 g，精密稱定，加適量80%乙醇，勻漿，置于具塞錐形瓶，加80%乙醇約40 mL，靜置2 h，室溫超聲30 min。離心10 min(3 000 r· min-1)，棄上清液，沉淀以少量80%乙醇洗滌2次。沉淀轉(zhuǎn)移至圓底燒瓶中，加水約80 mL，100 ℃回流2 h，待溶液冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移并定容至100 mL，搖勻，溶液離心10 min(13 000 r·min-1)。精密量取上清液1 mL，以水定容至10 mL，搖勻即得。同時(shí)測定樣品水分。

2.5.1.2 干燥樣品供試品溶液的制備 取樣品粉末(40目)約0.5 g，精密稱定，加80%乙醇約40 mL，靜置2 h，室溫超聲30 min。離心10 min(3 000 r·min-1)，棄上清液，沉淀以少量80%乙醇洗滌2次。沉淀轉(zhuǎn)移至圓底燒瓶中，加水約40 mL，100 ℃回流2 h，待溶液冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移并定容至100 mL，搖勻，溶液離心10 min(13 000 r·min-1)。精密量取上清液1 mL，以水定容至10 mL，搖勻即得。同時(shí)測定樣品水分。

2.5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 精密稱取經(jīng)105 ℃干燥至恒重的無水葡萄糖對(duì)照品適量，置量瓶中，加水制成葡萄糖對(duì)照品儲(chǔ)備液。精密量取上述儲(chǔ)備液0.1，0.3，0.5，0.7，0.9，1.0 mL，分別置10 mL具塞試管中，加水至1.0 mL，搖勻，精密加入5%苯酚溶液2.0 mL，混勻，精密加入濃硫酸7.0 mL，混勻，置沸水浴中加熱20 min，水浴冷卻5 min后，于488 nm處測吸光度。準(zhǔn)確量取水1.0 mL，自“精密加入5%苯酚”起，同法操作，作空白對(duì)照。線性范圍為20.10～201.0 μg·mL-1(r=0.998 7)。

2.5.3 樣品測定 取供試品溶液0.5 mL，按照2.5.2項(xiàng)“加水至1.0 mL，……于488 nm處測吸光度”測定多糖含量，結(jié)果見表3、4。

表3 百合燙片樣品含量測定(n=3) /mg·g-1

表4 百合干燥樣品含量測定(n=3) /mg·g-1

3 討論

3.1 測定方法學(xué)考察

對(duì)實(shí)驗(yàn)中各種檢測方法均進(jìn)行線性、精密度、穩(wěn)定性、重復(fù)性及加樣回收率考察，結(jié)果表明各指標(biāo)均符合含量測定要求，適于檢測相應(yīng)成分。

3.2 燙片過程對(duì)百合質(zhì)量的影響

煮制及蒸制樣品中酚性甘油酯含量與鮮品相比幾無變化，表明百合中酚性甘油酯在燙片過程得到很好保留。但燙片過程中多糖、核苷及氨基酸含量與鮮品相比均有不同程度的減少，表明水溶性成分在燙制過程中會(huì)有一定的損失，且損耗量隨燙制時(shí)間加長而增加。煮5～8 min和蒸8～10 min的樣品不僅外觀色澤較佳，而且各成分的含量較高。因煮制操作方便易行，認(rèn)為煮制5～8 min為較好的燙片工藝。

3.3 干燥過程對(duì)百合質(zhì)量的影響

根據(jù)燙片工藝的優(yōu)化結(jié)果，選擇煮8 min的樣品作為干燥工藝優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)對(duì)象。比較新鮮樣品直接干燥與燙制樣品干燥后外觀，結(jié)果顯示煮制品干燥后外觀色澤較佳，而鮮品干燥的樣品外觀色澤較差，灰暗至深褐色，易出現(xiàn)焦糊狀；燙片樣品經(jīng)干燥其酚性甘油酯類成分含量均略高于鮮品直接干燥。原因是未經(jīng)燙片的鮮品在干燥過程中會(huì)發(fā)生酶促褐變，導(dǎo)致色澤的改變和營養(yǎng)成分的損失[12]，其酚性甘油酯類成分含量減少可能是因?yàn)樾迈r百合中含有破壞酚羥基的多酚氧化酶，也可能是存在破壞酯基的羧酸酯酶，燙片過程則經(jīng)過短時(shí)間高溫起到抑制百合內(nèi)活性酶的作用，而阻止一系列生化反應(yīng)[13-14]，鮮品冷凍干燥樣品在外觀和酚性甘油酯類成分含量與經(jīng)燙片干燥樣品基本相近，表明冷凍干燥在較低的溫度下，也可使酶活性降低。因此，燙片是百合干加工過程中必不可少的環(huán)節(jié)。干燥溫度也會(huì)影響百合的質(zhì)量，溫度過高或過低都會(huì)使其質(zhì)量降低，溫度控制在60～80 ℃適宜。

3.4 適宜的百合干生產(chǎn)工藝

根據(jù)研究結(jié)果，確定燙片和干燥過程工藝參數(shù)為：煮5～8 min，60～80 ℃烘干或冷凍干燥。但冷凍干燥法能耗高、生產(chǎn)成本大，產(chǎn)地加工時(shí)應(yīng)酌情考慮。

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StudyontheEffectofDifferentProcessingMethodsinLiliumlancifoliumThunb.Bulbs

NIE Hui1, 2*, YAN Hui2, QIAN Da-wei2*, DUAN Jin-ao2, OUyang Zhen1, QIAN Ye-fei2, GUAN Han-liang2

(1.SchoolofPharmacy,JiangsuUniversity,Zhenjiang212013,China;2.JiangsuKeyLaboratoryforHighTechnologyResearchofTraditionalChineseMedicineFormulae,NanjingUniversityofChineseMedicine,Nanjing, 210046,China)

The purpose of this paper is to give support to establishing a standard processing method forLiliumlancifoliumThunb. bulbs, by comparing the changes on chemical compositions via different processes. Steam and boiling water was used in processing fresh bulbs. And 4 kinds of drying methods were used to deal with the boiled samples, including heated air drying, microwave drying, far infrared drying and freeze drying. Ultra-high performance liquid chromatography along with a diode array detector (UPLC-DAD) was used for analyzing phenylpropenoid glycosides, ultra-high performance liquid chromatography combined with a triple quadrupole electrospray tandem mass spectrometry (UPLC-TQ/MS) was applied for measuring nucleosides and amino acids, UV spectrophotometry (UV) was used for determining polysaccharide, respectively. It was in good appearance and higher contents that the samples were steamed 8～10 min or boiled 5～8 min, heated air dried at 60～80 ℃ and freeze dried. It was concluded that the boiling process was absolutely necessary for the primary processing. With considering various factors, the optimal conditions were obtained as following: the boiling time was 5～8 minutes, and the drying method was heated air drying at 60～80 ℃ or freeze drying.

LiliumlancifoliumThunb.; Boiling processing; Drying methods; Technological optimization

2013-01-10)

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國家中醫(yī)藥管理局行業(yè)科研專項(xiàng)(201107009)

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錢大瑋，Tel:(025)85811916，E-mail：qiandwnj@126.com