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    HPLC法測(cè)定坤靈丸中芍藥苷的含量

    2013-09-26 02:35:44強(qiáng),王
    中醫(yī)研究 2013年8期
    關(guān)鍵詞:牡丹皮本品白芍

    郭 強(qiáng),王 梅

    (1.河南省食品藥品檢驗(yàn)所,河南 鄭州450003;2.河南省中醫(yī)藥研究院附屬醫(yī)院,河南鄭州450004)

    坤靈丸是《中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑》第十冊(cè)中的品種[1],由香附(制)、甘草、白薇、益母草、黃芪、雞冠花、麥冬、五味子、地黃、紅花、川木通、白術(shù)(炒)、赤石脂、茯苓、厚樸、肉蓯蓉(制)、白芍(酒炒)、荊芥、牡丹皮、阿膠、當(dāng)歸、藁本、紅參、鹿角膠、川貝母、沒藥(炒)、砂仁、延胡索、小茴香(鹽制)、龜甲膠、川芎等32味純中藥組成的復(fù)方制劑,具有調(diào)經(jīng)止血、逐瘀生新的功能,用于月經(jīng)不調(diào)、行經(jīng)腹痛、子宮寒冷、久不受孕、習(xí)慣性流產(chǎn)等癥的治療。原標(biāo)準(zhǔn)無含量測(cè)定項(xiàng)目,通過研究,制定了高效液相色譜法測(cè)定白芍和牡丹皮中芍藥苷的含量[2]。該方法簡(jiǎn)便,快速,靈敏,重現(xiàn)性好,可用于該產(chǎn)品質(zhì)量控制。

    1 藥品、試劑與儀器

    坤靈丸樣品由河南廣宇博科生物制藥有限公司提供,批號(hào)為050624,050625,050626。芍藥苷對(duì)照品由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供,為含量測(cè)定用對(duì)照品,批號(hào)為110736-200630;乙腈為色譜醇,供流動(dòng)相配制用,Merck公司產(chǎn)品;水為超純水;甲醇為分析純。安捷倫1 100高效液相色譜儀,配四元泵、自動(dòng)進(jìn)樣器、VWD紫外檢測(cè)器,G1314B;KQ-300型超聲波清洗器,昆山超聲儀器有限公司產(chǎn)品。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件

    用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(實(shí)驗(yàn)中用Agilenttm C184.6 mm ×250 mm,5 μm),乙腈 - 水(13∶87)為流動(dòng)相,體積流量 1.0 mL/min,柱溫35℃。理論板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2 000。

    在此條件下對(duì)芍藥苷對(duì)照品溶液、坤靈丸供試品溶液進(jìn)行測(cè)定,HPLC色譜結(jié)果均較為理想,同法制備的坤靈丸陰性樣品(即不含白芍和牡丹皮藥材的坤靈丸)測(cè)定結(jié)果則為陰性,即未見與芍藥苷對(duì)照品保留時(shí)間相一致的吸收峰,說明其他藥材對(duì)樣品測(cè)定無干擾。色譜圖見圖1。

    2.2 溶液的制備

    對(duì)照品溶液:精密稱取芍藥苷對(duì)照品14.96 mg,置100 mL量瓶中,加入甲醇溶液使溶解,并稀釋至刻度,搖勻;精密量取10 mL,置100 mL量瓶中,加入甲醇溶液使溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得(每1 毫升中含芍藥苷14.96 μg)。

    供試品溶液:取本品適量,除去包衣,研細(xì);取約3 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中;精密加入甲醇25 mL,稱定質(zhì)量,超聲處理(功率 250 W,頻率50 kHz)40 min,放冷;再稱定質(zhì)量,用甲醇補(bǔ)足減失的質(zhì)量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

    圖1 芍藥苷對(duì)照品、樣品、缺白芍和牡丹皮藥材的陰性樣品的HPLC色譜圖

    2.3 方法學(xué)考察

    2.3.1 線性關(guān)系考察

    取芍藥苷對(duì)照品溶液,分別制成濃度為2.34,4.68,9.35,18.7,37.4,74.8 μg/mL 的 6 個(gè)樣品,分別吸取上述溶液各10 μL進(jìn)樣,按上述色譜條件測(cè)定峰面積,以峰面積積分值對(duì)進(jìn)樣量進(jìn)行回歸處理,芍藥苷在0.023 4 ~0.748 0 μg范圍內(nèi),呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。回歸方程為 Y=95.05X+1005.78,r=0.999 99。

    2.3.2 精密度試驗(yàn)

    取同一芍藥苷對(duì)照品溶液,按上述色譜條件,連續(xù)測(cè)定6次(進(jìn)樣量10 μL),測(cè)得峰面積積分值分別為 1021.326,1015.941,1016.043,1022.053,1019.959,1019.852,結(jié)果平均峰面積積分值為1019.196,RSD=0.26%(n=6)。結(jié)果表明:該方法精密度良好。

    2.3.3 穩(wěn)定性試驗(yàn)

    取同一供試品溶液,按上述色譜條件分別在第0,2,4,6,8 h 各進(jìn)樣 1 次,每次進(jìn)樣 10 μL,測(cè)得峰面積積分值分別為 1035.405,1040.253,1032.568,1030.476,1042.635,結(jié)果平均峰面積積分值為1036.267,RSD=0.49%(n=5)。結(jié)果表明:供試品溶液在8 h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.3.4 重現(xiàn)性試驗(yàn)

    取同一批號(hào)的樣品(批號(hào)為050624)6份,按含量測(cè)定方法試驗(yàn),結(jié)果測(cè)得每1 g樣品中含芍藥苷分別為 0.28,0.27,0.26,0.28,0.27,0.29 mg,結(jié)果平均含量為 0.28 mg/g,RSD=3.81%(n=6)。結(jié)果表明:該法重現(xiàn)性較好。

    2.3.5 回收率試驗(yàn)

    精密稱取已知含量的本品(批號(hào)050626,芍藥苷含量 0.30 mg/g)6 份,每份約1.5 g,精密稱定,精密加入芍藥苷對(duì)照品溶液(0.023 9 mg/mL)20 mL,以下按供試品溶液的制備項(xiàng)下方法制備加樣供試品溶液。按上述色譜條件測(cè)定,結(jié)果見表1。計(jì)算回收率,平均回收率為 99.66%,RSD=1.56%(n=6)。

    表1 芍藥苷回收率測(cè)定結(jié)果

    2.4 樣品測(cè)定

    按含量測(cè)定方法測(cè)定3批樣品中芍藥苷的含量,結(jié)果見表2。

    表2 3批樣品測(cè)定結(jié)果 n=3

    3 討論

    本文建立了高效液相色譜法測(cè)定坤靈丸中芍藥苷含量的方法。該方法簡(jiǎn)便準(zhǔn)確,快速靈敏,重現(xiàn)性好,可用于該產(chǎn)品定量控制。

    3.1 含量測(cè)定方法的建立依據(jù)

    本方由31味中藥組成,功效為調(diào)經(jīng)養(yǎng)血、逐瘀生新,用于月經(jīng)不調(diào)(或多或少)、行經(jīng)腹痛、久不受孕、習(xí)慣性流產(chǎn)、赤白帶下、崩漏不止、病久氣虛、腎虧腰痛等癥的治療。方中白芍平肝止痛,養(yǎng)血調(diào)經(jīng),斂陰止汗,用于治療頭痛眩暈,脅痛,腹痛,四肢攣痛,血虛萎黃,月經(jīng)不調(diào),自汗,盜汗;牡丹皮清熱涼血,活血化瘀,用于治療溫毒發(fā)斑,夜熱早涼,無汗骨蒸,經(jīng)閉痛經(jīng),癰腫瘡毒,跌撲傷痛。這兩味藥功效與本品一致,原標(biāo)準(zhǔn)無含量測(cè)定項(xiàng),參照相關(guān)文獻(xiàn)[3-10],經(jīng)試驗(yàn)建立了用高效液相色譜法測(cè)定白芍、牡丹皮中芍藥苷的含量。該方法操作簡(jiǎn)便、結(jié)果準(zhǔn)確,可作為本品成品的質(zhì)控方法。

    3.2 提取條件的選擇

    根據(jù)芍藥苷的理化性質(zhì),芍藥苷在甲醇中溶解度比較大,故選用甲醇作為芍藥苷的提取溶劑。對(duì)加入甲醇的體積進(jìn)行了考察并優(yōu)選合適的加入量,通過比較并考慮到容量管的容量,最后選定甲醇的加入量為25 mL;同時(shí)又對(duì)超聲時(shí)間進(jìn)行了考察優(yōu)選,超聲處理時(shí)間比較了20,40,60 min,考慮到將樣品中芍藥苷提取完全即可,最后確定超聲時(shí)間為40 min。最后確定加入甲醇25 mL,超聲處理40 min能夠?qū)⒈酒分猩炙庈仗崛⊥耆?,根?jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果把優(yōu)選出的方法確定為本品中白芍、牡丹皮中芍藥苷的提取方法。

    [1]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典:一部[M].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2010:96.

    [2]中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑:第十冊(cè)[M].北京:中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部,1994:84.

    [3]王巧,劉榮霞,畢開順,等.HPLC法測(cè)定白芍總苷膠囊中芍藥內(nèi)酯苷、芍藥苷和苯甲酰芍藥苷[J].中草藥,2005,5(11):1630.

    [4]冀蘭鑫,傅俊曾,黃浩,等.赤芍中氧化芍藥苷和芍藥苷的含量測(cè)定[J].亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥,2010,8(7):18.

    [5]羅云.HPLC法測(cè)定歸芎合劑中芍藥苷的含量[J].內(nèi)蒙古中醫(yī)藥,2009,18(6):42.

    [6]張良,王珊,閔盛.HPLC法測(cè)定治偏痛顆粒中芍藥苷的含量[J].中國(guó)實(shí)用醫(yī)藥,2007,2(18):74.

    [7]李偉,張建軍,王衛(wèi)茜.高效液相色譜法測(cè)定白芍藥材中芍藥苷和芍藥內(nèi)酯苷的含量[J].中藥與臨床,2011,2(6):8.

    [8]惠婷婷,夏忠庭,張?zhí)m蘭.HPLC法測(cè)定郁舒顆粒芍藥內(nèi)酯苷和芍藥苷的含量[J].陜西中醫(yī),2012,33(4):480.

    [9]劉翔.HPLC法同時(shí)測(cè)定麻仁丸中芍藥苷、柚皮苷及橙皮苷的含量[J].中國(guó)藥品標(biāo)準(zhǔn),2010,11(6):442.

    [10]孟憲波,鄭暉.HPLC法測(cè)定柴芍丸中芍藥苷、梔子苷及丹皮酚的含量[J].中國(guó)實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜質(zhì),2011,17(17):72.

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