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    射干抗病毒口服液制備工藝的研究

    2013-09-14 02:03:46王興東王曙東
    中國醫(yī)藥導報 2013年7期
    關鍵詞:射干綠原口服液

    賈 佳 廖 欣 王興東 劉 慧 王曙東

    南京軍區(qū)南京總醫(yī)院制劑科,江蘇南京 210002

    射干抗病毒口服液是我院正在研發(fā)的一個新制劑,該品種的開發(fā)將填補我院抗病毒類中藥藥物的空白,為臨床提供一個有效的新制劑。射干抗病毒口服液處方由射干、金銀花、佩蘭、茵陳、柴胡、蒲公英、板藍根、大青葉共8 味中藥組成。經過前期研究該處方具有明確的抗病毒作用,包括呼吸道、胃腸道、角膜等部位病毒感染,也具有明顯的解熱、抑菌抗炎的作用,具有較好的臨床療效[1-7]。綜合藥材性質、有效成分的提取及工藝生產條件等因素考慮,射干抗病毒口服液選用了傳統(tǒng)的水提醇沉法進行提取。本實驗為進一步確立該口服液的制備工藝,通過正交設計試驗,以綠原酸含量為指標,對制備工藝進行優(yōu)化。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器

    高效液相色譜儀,包括Waters 1525 二元泵、Waters 2996 二極管陣列檢測器、Millennium 32 工作站(美國Waters公司),METTLER AE240 電子天平(梅特勒-托利多儀器有限公司)。

    1.2 試藥

    射干為鳶尾科植物射干Belamcanda chinensis(L.)DC.的干燥根莖,金銀花為忍冬科植物忍冬Lonicera japonica Thunb.的干燥花蕾,茵陳為菊科植物濱蒿Artemisia scoparia Waldst.et Kit.的干燥地上部分(經鑒定為綿茵陳),蒲公英為菊科植物蒲公英Taraxacum mongolicum Hand.-Mazz.的干燥全草,板藍根為十字花科植物菘藍Isatis indigotica Fort.的干燥根,大青葉為十字花科植物菘藍Isatis indigotica Fort.的干燥葉,柴胡為傘形科植物狹葉柴胡Bupleurum scorzonerifolium Willd.的干燥根(經王曙東教授鑒定為南柴胡),佩蘭為菊科植物佩蘭Eupatorium fortunei Turcz.的干燥地上部分。以上藥材均為飲片(安徽亳州國鑫醫(yī)藥有限公司,批號:100608),經王曙東教授鑒定均為正品。綠原酸對照品(中國藥品生物制品檢驗所,批號:110753-200413);所用試液甲醇為色譜純,其余均為分析純。

    2 方法與結果

    2.1 正交試驗設計

    射干抗病毒口服液的制備工藝為傳統(tǒng)的水提醇沉法,考慮到加水量(A)、煎煮時間(B)、煎煮次數(C)、醇沉濃度(D)是影響提取效果的主要因素,因此以這4個因素作為考察對象,分別設置3個水平,以綠原酸含量為考察指標,選用L9(34)正交表,設計考察該口服液最佳水提醇沉制備工藝條件。因素水平見表1。

    表1 正交試驗因素水平

    按L9(34)正交實驗設計要求,按處方量的十分之一準確稱取各味藥材,共9份,編為1~9號。每份250 g分別置于煎煮鍋中,分別加入純化水1 000 mL(1~3號)、1 500 mL(4~6 號)、2 000 mL(7~9 號),浸泡 0.5 h 后煎煮。煎煮時間分別為 1 h(1、4、7 號),2 h(2、5、8 號),3 h(3、6、9 號)。煎煮次數分別為 1 次(1、6、8 號),2 次(2、4、9 號),3 次(3、5、7號)。煎煮液過濾,合并濾液,每份濃縮至250 mL。冷卻,計算所需95%乙醇體積,邊順時針方向攪拌邊加入95%乙醇,分別調節(jié)乙醇濃度至 55%(1、5、9 號),70%(2、6、7 號),85%(3、4、8 號),冷藏放置 24 h,過濾取上清液,水浴加熱回收乙醇,揮去殘醇,濃縮至100 mL 以下,用純化水定容至100 mL,既得樣品。

    2.2 綠原酸含量的測定

    2.2.1 色譜條件 色譜柱:Lichrospher-C18 色譜柱(4.6 mm×150 mm,5 μm);流動相:甲醇-磷酸二氫鈉(0.78 g 加水至500 mL,用 1%磷酸溶液調 pH 至 3.4~3.6)(14∶86);進樣量:20 μL。檢測波長:325 nm;流速:1.0 mL/min;柱溫:室溫。

    2.2.2 供試品的制備字體 精密吸取各工藝下的樣品2 mL,加20%甲醇定容至25 mL,0.45 μm 的微孔濾膜過濾,取續(xù)濾液作為供試品溶液。

    2.2.3 對照品溶液的制備 精密稱取綠原酸對照品20.30 mg,至50 mL 容量瓶中,加20%甲醇溶解并定容至刻度,制成濃度為0.406 0 mg/mL 對照品儲備液。精密吸取對照品儲備液1.5 mL 至10 mL 容量瓶中,加20%甲醇稀釋定容至刻度,作為對照品溶液。

    2.2.4 測定法分別精密量取對照品溶液及供試品溶液各20 μL,注入液相色譜儀,測定綠原酸含量。

    2.3 結果

    正交試驗及方差分析情況見表2、3。

    表2 正交試驗結果L9(34)

    表3 方差分析表

    由表2(正交試驗結果)直觀分析表明,以綠原酸含量為測定指標,極差最大的為A 因素,其次為D、C,B 因素對結果的影響很小。提取工藝影響因素的主次順序為A>D>C>B,即加水量>醇沉濃度>煎煮次數>煎煮時間。其中各因素最佳水平分別為 A3、B2、C3、D2, 即最優(yōu)試驗組合可選擇A3B2C3D2,即藥材加8倍量的水浸泡約0.5 h,煎煮2 h,重復煎煮3次,合并3次濾液并濃縮至適量,再調節(jié)乙醇濃度為70%。

    結合表3 得知,以B 項為誤差項進行方差分析,結果表明,A 因素P 值小于0.05,即加水量差異有統(tǒng)計學意義差異,B、C、D 差異均無統(tǒng)計學意義。因此,考慮到生產需要,為了節(jié)約成本及減少工時將提取次數定為2次,即確定最佳提取工藝為A3B2C2D2。即藥材先以8倍量的水浸泡約0.5 h,煎煮2 h,重復煎煮2次,合并2次濾液并濃縮至適量,再調節(jié)乙醇濃度為70%。

    2.4 驗證試驗

    按正交試驗得到的最佳工藝進行3次驗證試驗,綠原酸含量分別為:2.24、2.48、3.04 mg/mL,平均含量為 2.59 mg/mL。綠原酸含量較高。說明該工藝科學合理,質量穩(wěn)定。

    2.5 射干抗病毒口服液pH 值的篩選

    按射干抗病毒口服液最佳工藝制備,精密量取10份藥液,用10%的藥用氫氧化鈉水溶液或10%鹽酸溶液調節(jié)pH 值,分別為 3.5、4.0、4.5、5.0、5.5、6.0、6.5、7.0、7.5、8.0,灌裝,滅菌,考察pH 值對澄明度的影響,結果見表4。

    表4 射干抗病毒口服液pH值的篩選

    結果顯示,在pH 值5.5~7.0 之間,射干抗病毒口服液澄明度良好。但在堿性條件下,綠原酸容易水解,故該口服液pH 值選擇在5.5~6.5 之間。

    3 討論

    中藥材的提取工藝多種多樣,有水浸泡、醇滲濾、水煎煮、醇回流等。其中水煎煮最為方便,易于工業(yè)化生產。在前期研究中表明,水提醇沉法是目前提取綠原酸常用的方法之一,能夠得到較高的綠原酸含量,同時該法能夠有效地控制中藥口服液的澄明度。故本實驗采用傳統(tǒng)的水提醇沉法,以綠原酸含量為指標,通過正交試驗設計,將該口服液的制備工藝進行了優(yōu)化,考慮到大生產的成本及條件,選擇A3B2C2D2為該口服液最佳制備工藝條件。

    綠原酸類物質是植物在有氧呼吸過程中經桂皮酸途徑(cinnamic acid pathway)所產生的一類苯丙素類化合物[8]。研究結果表明,綠原酸具有顯著的藥理活性,對消化系統(tǒng)、血液系統(tǒng)和生殖系統(tǒng)均有療效。其水解產物咖啡酸亦有利膽、升高白細胞的作用。由于綠原酸療效確切,現(xiàn)在綠原酸不但是生藥的質量控制指標,也是一些成藥和制劑的質量控制指標[9]。藥理學研究證明綠原酸和咖啡酸是射干抗病毒口服液的有效成分,該口服液處方中的金銀花、蒲公英、茵陳這3 味中藥均含綠原酸,因此控制成品中綠原酸含量有重要意義。

    澄明度是影響中藥口服液內在質量及外觀的重要因素,《中國藥典》2010年版規(guī)定“中藥口服液應澄清,并允許有少量搖之易散的沉淀”。中藥口服液為保證有一定的澄明度,在水提醇沉去除雜質的同時應用高速離心機等。除此之外,pH 值也是影響澄明度的重要因素,本文同時考察了pH 值對射干抗病毒口服液澄明度的影響。試驗證明,射干抗病毒口服液在pH 值5.5~7.0 之間,有較好的澄明度。但通過文獻得知[10],綠原酸是一種縮酚酸,穩(wěn)定性差。雖然在酸性條件下,具有酚羥基結構的綠原酸以分子狀態(tài)存在損失較小,但在酸性條件下綠原酸易產生沉淀。為了確保該口服液中綠原酸含量合格,該口服液pH 值選擇在5.5~6.5 之間,并盡可能減少加工和儲存過程中綠原酸的損失。為了提高產品中綠原酸的穩(wěn)定性還可以加入合適的穩(wěn)定劑[11]。

    本實驗采用流動相:甲醇-磷酸二氫鈉(0.78 g 加水至500 mL,用1%磷酸溶液調pH 值至3.4~3.6)。此處,為了使樣品峰分離度與出峰時間最優(yōu)化,故把pH 值調至3.4~3.6范圍內。

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