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    復(fù)方米諾地爾維A酸酊的制備及質(zhì)量控制

    2013-09-14 03:44:16亮,張
    中國藥業(yè) 2013年7期
    關(guān)鍵詞:米諾地爾刻度容量瓶

    甘 亮,張 松

    (湖北省黃石市第一醫(yī)院,湖北 黃石 435001)

    復(fù)方米諾地爾維A酸酊(鄂藥制字H20110418)系黃石市第一醫(yī)院自行研制的酊劑,主要用于斑禿、脂溢性脫發(fā)、病后脫發(fā)、老年性脫發(fā)的治療。該制劑制備工藝簡單、質(zhì)量穩(wěn)定,經(jīng)醫(yī)院多年臨床驗(yàn)證顯示,療效顯著。為有效控制制劑質(zhì)量,筆者參照相關(guān)文獻(xiàn)[1-6],用高效液相色譜(HPLC)法對其中的米諾地爾、維A酸進(jìn)行定性鑒別和含量測定?,F(xiàn)報(bào)道如下。

    1 儀器與試藥

    紫外分光光度計(jì)(美國Waters公司);高效液相色譜儀(美國Agilent公司);TG328A光學(xué)機(jī)械分析天平(湘儀天平儀器設(shè)備有限公司)。復(fù)方米諾地爾維A酸酊(黃石市第一醫(yī)院制劑室,批號分別為20110201,20110306,20110513);米諾地爾對照品(批號為1083-201013)、維A酸對照品(批號為 0862-201005)均來自中國藥品生物制品檢定所;生姜、月桂氮酮均為藥用標(biāo)準(zhǔn),其余試劑為色譜純或分析純,水為注射用水。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 處方與制備

    處方:米諾地爾 10 g,維 A 酸 0.25 g,生姜 100 g,辣椒 50 g,月桂氮酮30mL,75%乙醇加至1 000mL。

    制備:取生姜、辣椒洗凈,加適量乙醇浸泡1周以上,常加攪拌,濾過,殘?jiān)鼔赫V過,合并濾液,靜置24 h,濾過至澄清,加入米諾地爾、維A酸乙醇溶解液及月桂氮酮,加75%乙醇至1 000mL,攪勻,即得。

    2.2 質(zhì)量控制

    性狀:本品為淡黃色至棕褐色的澄清液體。

    鑒別:在含量測定項(xiàng)下的色譜圖中,供試品溶液應(yīng)呈現(xiàn)與米諾地爾、維A酸對照品溶液保留時間相同的色譜峰。

    檢查:乙醇量應(yīng)為65% ~75%,應(yīng)符合2010年版《中國藥典(二部)》附錄ⅠC酊劑劑項(xiàng)下的各有關(guān)規(guī)定。

    2.3 米諾地爾含量測定

    2.3.1 色譜條件

    色譜柱:KromasilC18柱(250mm×4.6mm,5μm);填充劑:十八烷基硅烷鍵合硅膠;流動相:甲醇-水(70∶30);流速:1.0mL/min;柱溫:30℃;檢測波長:285 nm;理論板數(shù)按米諾地爾峰計(jì)算應(yīng)不低于2 000。

    2.3.2 溶液制備

    精密量取本品5mL,置50mL容量瓶中,加乙醇至刻度,搖勻,精密量取5 mL,置50mL容量瓶中,加流動相至稀釋刻度,搖勻,作為供試品溶液。精密稱取米諾地爾對照品25mg,精密稱定,置25mL容量瓶中,加乙醇至刻度,搖勻,精密量取 5 mL,置50 mL容量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻,制成質(zhì)量濃度為100μg/mL的對照品溶液。

    圖1 米諾地爾高效液相色譜圖

    2.3.3 方法學(xué)考察

    專屬性試驗(yàn):取 2.3.1 項(xiàng)下供試品溶液與對照品溶液及不含米諾地爾 (取除米諾地爾外,其余組方及制備方法與復(fù)方米諾地爾維A酸酊相同的空白酊劑,用依法制備空白樣品溶液)的陰性對照品溶液,分別進(jìn)樣。結(jié)果見圖1。供試品溶液呈現(xiàn)與米諾地爾保留時間相同的色譜峰,而陰性對照品溶液未見該色譜峰,說明空白樣品不干擾含量測定。

    線性關(guān)系考察:稱取米諾地爾約10mg,精密稱定,置100mL容量瓶中,加乙醇40 mL,超聲波處理15min使溶解后定容至刻度,搖勻,分別取 10,5,3,2,1mL,加流動相稀釋至50 mL,搖勻,制成系列對照品溶液。分別進(jìn)樣10μL,測定峰面積,以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)、峰面積為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,得回歸方程 A=619 638C+37 606,r=0.999 8(n=5)。結(jié)果表明,米諾地爾檢測質(zhì)量濃度的線性范圍為2.00~20.00μg/mL。

    加樣回收試驗(yàn):取空白樣品9份,每份100mL,分別精密加入米諾地爾適量(約相當(dāng)于制劑中米諾地爾含量的80%,100%,120%),依法測定米諾地爾含量,計(jì)算回收率。結(jié)果見表1。

    精密度試驗(yàn):取同一對照品溶液,依法測定其含量。結(jié)果的RSD為1.00%,表明方法精密度良好。

    穩(wěn)定性試驗(yàn):取同一供試品溶液,于0,1,2,4,8 h 時分別測定峰面積。結(jié)果的RSD為0.93%,表明待測溶液在8 h內(nèi)穩(wěn)定。

    重復(fù)性試驗(yàn):取同一批樣品6份,依法制備供試品溶液6份并測定含量。結(jié)果的 RSD為1.03%,表明方法重復(fù)性良好。

    2.3.4 樣品含量測定結(jié)果

    取供試品3批,每批2份,依法制備供試品溶液,精密吸取供試液10μL,按2.3.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測定,按外標(biāo)法定量,用回歸方程求得樣品含量。結(jié)果見表2。

    表1 加樣回收試驗(yàn)結(jié)果(n=9)

    表2 樣品含量測定結(jié)果

    2.4 維A酸含量測定

    2.4.1 色譜條件

    色譜柱:Kromasil C18柱(250mm ×4.6mm,5 μm);填充劑:十八烷基硅烷鍵合硅膠;流動相:甲醇 -水-冰醋酸(90∶10∶0.3);流速:1.0mL/min;柱溫:30 ℃;檢測波長:250 nm,理論板數(shù)按維A酸峰計(jì)算應(yīng)不低于2 000。

    圖2 維A酸高效液相色譜圖

    2.4.2 溶液制備

    精密量取本品5mL,置50mL量瓶中,加乙醇至刻度,搖勻,精密量取10 mL,置25 mL容量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。取維A酸對照品25 mg,精密稱定,置100 mL容量瓶中,加乙醇至刻度,搖勻,精密量取10mL,置100mL容量瓶中,加乙醇至刻度,搖勻得稀釋液,精密量取稀釋液10mL,置25m L容量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻,制成質(zhì)量濃度為10μg/mL的對照品溶液。

    2.4.3 方法學(xué)考察

    專屬性試驗(yàn):取供試品溶液與對照品溶液及不含維A酸 (取除維A酸外,其余組方及制備方法與復(fù)方米諾地爾維A酸酊相同的空白酊劑)的陰性對照品溶液,分別進(jìn)樣。結(jié)果見圖2。供試品溶液呈現(xiàn)與維A酸保留時間相同的色譜峰,而陰性對照品溶液未見該色譜峰,說明空白樣品不干擾供試品溶液的測定。

    線性關(guān)系考察:稱取維A酸約12.8mg,精密稱定,置50mL容量瓶中,加乙醇40mL,超聲波處理15min使溶解后定容至刻度,搖勻,分別取 5,3,2,1mL 加流動相稀釋至 10mL,搖勻,制成系列對照品溶液。分別進(jìn)樣10μL,測定峰面積,以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)、峰面積為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,回歸方程為 A=745 94C+8 540.2,r=0.999 9(n=5)。結(jié)果表明,維 A 酸質(zhì)量檢測濃度的線性范圍為 25.60~128.00μg/mL。

    加樣回收試驗(yàn):取空白樣品9份,每份50mL,分別精密加入維A酸適量(約相當(dāng)于制劑中維A酸含量的80%,100%,120%),依法測定維A酸含量,計(jì)算回收率。結(jié)果見表1。

    精密度試驗(yàn):取同一對照品溶液5份,依法測定其含量。結(jié)果的 RSD為1.3%,表明方法精密度良好。

    穩(wěn)定性試驗(yàn):取同一供試品溶液,于 0,1,2,4,8 h 時分別測定峰面積。結(jié)果的 RSD為0.91%,表明待測溶液在8 h內(nèi)穩(wěn)定。

    重復(fù)性試驗(yàn):取同一批號樣品6份,依法制備供試品溶液6份,依法測定含量。結(jié)果的 RSD為1.19%,表明方法重復(fù)性良好。

    2.4.4 樣品含量結(jié)果

    取供試品3批,每批2份,依法制備供試品溶液,精密吸取供試液10μL,按2.4.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測定,按外標(biāo)法定量,用回歸方程求得樣品含量。結(jié)果見表2。

    3 討論

    根據(jù)米諾地爾的理化性質(zhì),并參照相關(guān)文獻(xiàn)[1,3,6],以甲醇-水(70∶30)為流動相,以對照品的峰形和樣品的分離情況進(jìn)行試驗(yàn),結(jié)果顯示,二者在相同保留時間內(nèi)峰形完好,樣品中米諾地爾能夠獲得良好的分離。

    根據(jù)維A酸的理化性質(zhì),參照相關(guān)文獻(xiàn)[2,4,5],以甲醇-水-冰醋酸(90∶10∶0.3)為流動相,以對照品的峰形和樣品的分離情況進(jìn)行試驗(yàn),結(jié)果顯示,二者在相同保留時間內(nèi)峰形完好,樣品中維A酸能夠獲得良好的分離。

    以高效液相色譜法分別測定復(fù)方米諾地爾維A酸酊中米諾地爾和維A酸的含量,方法靈敏、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好、專屬性強(qiáng),可用于該制劑的質(zhì)量控制。

    [1]郭燕萍,陳珍鳳,鄭基蒙.復(fù)方米諾地爾溶液中米諾地爾的含量測定[J].中國臨床藥學(xué)雜志,2005,14(1),52 -53.

    [2]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(二部)[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:303.

    [3]范玉峰,胡守蓮.高效液相色譜法測定米諾地爾搽劑中米諾地爾的含量[J].中國醫(yī)藥指南,2010,8(8):42-43.

    [4]王福霞,馮文菊,姜武民.HPLC法測定維A酸與異維A酸含量 [J].藥物分析雜志,2007,27(4):585 -587.

    [5]馬亞中,吳 燕,劉麗平,等.中空纖維分離-高效液相色譜法測定復(fù)方痤瘡凝膠中主藥的含量 [J].醫(yī)藥導(dǎo)報(bào),2011,30(10):1 340-1 343.

    [6]鄧 莉,林 彩,胡 斌,等.高效液相色譜法測定生發(fā)素中米諾地爾含量[J].中國藥業(yè),2011,20(3):18 -19.

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