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    腰舒膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究*

    2013-09-14 11:05:42郭劍華劉渝松馬善治彭文忠廖興隆
    中國(guó)藥業(yè) 2013年20期
    關(guān)鍵詞:蒸干丹參酮斑點(diǎn)

    郭 亮 ,郭劍華 ,劉渝松 ,馬善治 ,林 於 ,劉 新,彭文忠 ,王 健 ,廖興隆 ,胡 曉

    (1.重慶市中醫(yī)骨科醫(yī)院,重慶 400010;2.重慶醫(yī)科大學(xué),重慶 400016)

    腰舒膠囊由丹參、黨參、當(dāng)歸、川牛膝、狗脊、槲寄生、制川烏、全蝎、熟地黃9味藥材組方,為中藥復(fù)方醫(yī)院制劑,具補(bǔ)肝腎、益氣血、祛風(fēng)濕、通經(jīng)絡(luò)之功效,臨床用于腰椎間盤突出癥祛風(fēng)通絡(luò)、舒筋活血,療效顯著。采用薄層色譜(TLC)法對(duì)制劑中的川牛膝、當(dāng)歸、狗脊、黨參、槲寄生、丹參進(jìn)行定性鑒別,采用高效液相色譜(HPLC)法測(cè)定制劑中有效成分丹參酮ⅡA的含量,旨在為該制劑的質(zhì)量控制和評(píng)價(jià)奠定基礎(chǔ)?,F(xiàn)報(bào)道如下。

    1 儀器與試藥

    SY-810型高效液相色譜儀(瑞利分析儀器公司);AG135型1/10萬天平(Mettler Toledo公司)。腰舒膠囊及各陰性樣品(重慶市中醫(yī)骨科醫(yī)院制備);川牛膝對(duì)照藥材(批號(hào)為121066-200203)、當(dāng)歸對(duì)照藥材(批號(hào)為120927-200512)、狗脊對(duì)照藥材(批號(hào)為121071-200502)、黨參對(duì)照藥材(批號(hào)為121057-200303)、槲寄生對(duì)照藥材(批號(hào)為121075-200402)、丹參酮ⅡA對(duì)照品(批號(hào)為20041207),均由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供;乙腈為色譜純,水為重蒸水,其余試劑均為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 薄層色譜鑒別

    川牛膝:取膠囊內(nèi)容物20 g,加乙醇100 mL,加熱回流1 h,放冷,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)铀?0 mL使溶解,用乙酸乙酯30 mL萃取,棄去乙酸乙酯液,水液繼續(xù)用水飽和的正丁醇30 mL萃取,分取正丁醇液,蒸干,殘?jiān)右掖? mL使溶解,作為供試品溶液。取不含川牛膝的陰性樣品,同法制備陰性對(duì)照品溶液。取川牛膝對(duì)照藥材2 g,加乙醇50 mL,加熱回流1 h,放冷,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)右掖? mL使溶解,作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取供試品溶液、陰性對(duì)照品溶液、對(duì)照藥材溶液各5~10 μL,分別點(diǎn)于同一以0.3%羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-甲醇-濃氨(12∶6∶3∶0.5)為展開劑,濃氨水預(yù)平衡20 min,展開至12~14 cm,取出,晾干,噴以香草醛硫酸試液,在105℃加熱至斑點(diǎn)清晰。供試品溶液色譜中,在與對(duì)照藥材溶液色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的斑點(diǎn),置紫外光燈(365 nm)下檢視顯相同顏色的熒光斑點(diǎn),陰性對(duì)照品溶液色譜則無此斑點(diǎn)(圖A1-A2)。

    當(dāng)歸:取膠囊內(nèi)容物20 g,加乙醇100 mL,加熱回流1 h,放冷,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)铀?0 mL使分散,用石油醚(60~90℃)50 mL萃取,分取石油醚液,蒸干,殘?jiān)右掖? mL使溶解,作為供試品溶液。取不含當(dāng)歸的陰性樣品,同法制備陰性對(duì)照品溶液。取當(dāng)歸對(duì)照藥材2 g,加乙醇50 mL,加熱回流1 h,放冷,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)右掖? mL使溶解,作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取供試品溶液及陰性對(duì)照品溶液各10~15 μL、對(duì)照藥材溶液5~10 μL,分別點(diǎn)于同一以0.3%羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷-乙酸乙酯(10∶1)為展開劑,展開至10~12 cm,取出,晾干,再噴以香草醛硫酸試液,在105℃加熱至斑點(diǎn)清晰。供試品溶液色譜中,在與對(duì)照藥材溶液色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的斑點(diǎn),置紫外光燈(365 nm)下檢視顯相同顏色的熒光斑點(diǎn),陰性對(duì)照品溶液色譜則無此斑點(diǎn)(圖B1-B2)。

    狗脊[1]:取膠囊內(nèi)容物20 g,加乙醇100 mL,加熱回流1 h,放冷,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)铀?0 mL使分散,用石油醚30 mL萃取,棄去石油醚液,分取水液,加乙酸乙酯50 mL萃取,分取乙酸乙酯液,蒸干,殘?jiān)右掖? mL使溶解,作為供試品溶液。取不含狗脊的陰性樣品,同法制備陰性對(duì)照品溶液。取狗脊對(duì)照藥材2 g,加乙醇50 mL,加熱回流1 h,放冷,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)右掖? mL使溶解,作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法[1]試驗(yàn),吸取供試品溶液、陰性對(duì)照品溶液、對(duì)照藥材溶液各10~15 μL,分別點(diǎn)于同一以0.3%羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷-乙酸乙酯(20∶2)為展開劑,展開至10~12 cm,取出,晾干,噴以香草醛硫酸試液,在105℃加熱至斑點(diǎn)清晰。供試品溶液色譜中,在與對(duì)照藥材溶液色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的斑點(diǎn),置紫外光燈(365 nm)下檢視顯相同顏色的熒光斑點(diǎn),陰性對(duì)照品溶液色譜則無此斑點(diǎn)(圖C1-C2)。

    黨參:取膠囊內(nèi)容物6 g,加正丁醇40 mL,超聲處理30 min,濾過,濾液水浴濃縮至約1 mL,作為供試品溶液。取不含黨參的陰性樣品,同法制成陰性對(duì)照品溶液。另取黨參對(duì)照藥材2 g,加正丁醇20 mL,超聲處理30 min,濾過,濾液水浴濃縮至1 mL,作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法[1]試驗(yàn),吸取供試品溶液及陰性對(duì)照品溶液 10~20 μL、對(duì)照藥材溶液 10~15 μL,分別點(diǎn)于同一以0.3%羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以正丁醇-乙醇-水(15∶3∶2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品溶液色譜中,在與對(duì)照藥材溶液色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的斑點(diǎn),陰性對(duì)照品溶液色譜則無此斑點(diǎn)(圖D)。

    槲寄生:取膠囊內(nèi)容物5 g,加乙醇50 mL,加熱回流1 h,濾過,取濾液,加鹽酸3 mL,加熱回流1 h后濃縮至約10 mL,加水20 mL,用石油醚(60~90℃)萃取3次,每次20 mL,石油醚萃取液蒸干,殘?jiān)右掖? mL使溶解,作為供試品溶液。取不含槲寄生的陰性樣品,同法制備陰性對(duì)照品溶液。取槲寄生對(duì)照藥材1.5 g,加乙醇30 mL,加熱回流1 h,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)右掖? mL使溶解,作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法[1]試驗(yàn),吸取供試品溶液及陰性對(duì)照品溶液各10 μL、對(duì)照藥材溶液5 μL,分別點(diǎn)于同一以0.3%羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇(40∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5%磷鉬酸乙醇溶液,在110℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品溶液色譜中,在與對(duì)照藥材溶液色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的斑點(diǎn),陰性對(duì)照品溶液色譜則無此斑點(diǎn)(圖E)。

    丹參[2]:取膠囊內(nèi)容物6 g,加乙醇30 mL,加熱回流1 h,放冷,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)铀?0 mL使分散,用乙醚30 mL萃取,分取乙醚層,低溫蒸干,殘?jiān)右掖? mL使溶解,作為供試品溶液。取不含丹參的陰性樣品,同法制備陰性對(duì)照品溶液。取丹參酮ⅡA對(duì)照品,加乙酸乙酯制成每1 mL含2 mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法[1]試驗(yàn),吸取供試品溶液及陰性對(duì)照品溶液各10 ~15 μL、對(duì)照品溶液 10 μL,分別點(diǎn)于同一以 0.3%羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以苯-乙酸乙酯(19∶1)為展開劑,展開,取出,晾干。供試品溶液色譜中,在與對(duì)照品溶液色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的斑點(diǎn),陰性對(duì)照品溶液則無此斑點(diǎn)(圖F)。

    圖1 薄層色譜鑒別圖

    2.2 丹參酮ⅡA含量測(cè)定

    2.2.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

    色譜柱:Amethyst C18柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm);流動(dòng)相:甲醇 - 水(9 ∶1);流速:1 mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng):270 nm;進(jìn)樣量:20 μL。該色譜條件下,理論板數(shù)按丹參酮ⅡA峰計(jì)算應(yīng)不低于8 000,葛根素峰分離良好,陰性無干擾(見圖2)。

    圖2 高效液相色譜圖

    2.2.2 溶液制備

    取膠囊內(nèi)容物7 g,碾細(xì),精密稱定,用乙醇50 mL回流提取30 min,濾過,殘?jiān)儆?0 mL乙醇超聲處理5 min,濾過,合并濾液,置蒸發(fā)皿中蒸干,殘?jiān)铀?0 mL使分散,轉(zhuǎn)入分液漏斗中,蒸發(fā)皿用30 mL乙醚反復(fù)洗滌,洗滌液并入分液漏斗中,再用60 mL乙醚分兩次萃取,合并乙醚萃取液,蒸干,殘?jiān)眉状挤执问谷芙獠⑥D(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得供試品溶液。精密稱取丹參酮ⅡA對(duì)照品適量,用甲醇制成每1 mL含4 μg的溶液,即得對(duì)照品溶液。

    2.2.3 方法學(xué)考察

    線性關(guān)系考察:精密稱取丹參酮ⅡA對(duì)照品適量,用甲醇制成每 1 mL 含 1.0,3.0,4.0,5.0,10.0 μg/mL 的系列對(duì)照品溶液,在選訂的色譜條件下分別進(jìn)樣20 μL,記錄色譜圖。以丹參酮ⅡA吸收峰面積積分值為縱坐標(biāo) Y、進(jìn)樣質(zhì)量濃度 X為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,線性回歸方程為 Y=127 210.6 X,r=0.999 6結(jié)果表明,丹參酮ⅡA質(zhì)量濃度在 1.0 ~10.0 μg/mL 范圍內(nèi)與其峰面積積分值線性關(guān)系良好。

    精密度試驗(yàn):吸取同一丹參酮ⅡA對(duì)照品溶液,重復(fù)進(jìn)樣5次,記錄丹參酮ⅡA的峰面積積分值。結(jié)果的 RSD為 0.27%(n=5),表明儀器的精密度良好。

    穩(wěn)定性試驗(yàn):取同一剛制備的供試品溶液,分別于0,4,8,12,24 h在選訂的色譜條件下進(jìn)樣20 μL,記錄丹參酮ⅡA的峰面積積分值。結(jié)果的 RSD為1.3%(n=5),表明供試品溶液在24 h內(nèi)保持穩(wěn)定。

    重復(fù)性試驗(yàn):取同一批樣品,精密稱定,依法制備5份供試品溶液,在選訂的色譜條件下分別進(jìn)樣20 μL,記錄丹參酮ⅡA的峰面積積分值。結(jié)果的 RSD為1.0%(n=5),表明方法重現(xiàn)性良好。

    加樣回收試驗(yàn):取已知丹參酮ⅡA含量的樣品6份,精密稱定,分別精密加入丹參酮ⅡA對(duì)照品的甲醇稀釋液,依法制備6份供試品溶液并測(cè)定,記錄丹參酮ⅡA的峰面積積分值。結(jié)果平均回收率為92.8%。

    2.3 樣品含量測(cè)定[3]

    取中試樣品3批,依法測(cè)定丹參酮ⅡA含量。結(jié)果見表1。

    表1 中試樣品含量測(cè)定結(jié)果

    3 討論

    本制劑當(dāng)中川牛膝、當(dāng)歸、狗脊、黨參、槲寄生、丹參的薄層色譜鑒別方法學(xué)考察表明,薄層色譜斑點(diǎn)分離良好,斑點(diǎn)圓整清晰,陰性無干擾,同時(shí)試驗(yàn)樣品均能檢出相應(yīng)色譜斑點(diǎn),表明選訂的方法具有專屬性和重現(xiàn)性,可作為腰舒膠囊制劑質(zhì)量控制的定性檢測(cè)方法。

    測(cè)定丹參酮ⅡA含量采用的是高效液相色譜法。供試品甲醇提取后離心取上清液,再用石油醚萃取,溶液澄清,且用此方法制備供試品溶液簡(jiǎn)單、快速,測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確,供試品溶液中目標(biāo)峰與相鄰色譜峰分離度大于1.5。因此,該方法可用于本制劑質(zhì)量控制的含量測(cè)定方法。

    本試驗(yàn)中建立了鑒別制劑中川牛膝、當(dāng)歸、狗脊、黨參、槲寄生、丹參的薄層色譜鑒別方法,能鑒別出其特征性斑點(diǎn);建立了測(cè)定丹參酮ⅡA含量的高效液相色譜法,精密度、穩(wěn)定性、重現(xiàn)性均符合要求。因此,上述兩種方法為制訂腰舒膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供了理論依據(jù)。

    [2]周 玲,李桂芳.寧心通痹膠囊丹參和川芎的薄層色譜鑒別[J].中華醫(yī)藥雜志,2009,9(8):56 -58.

    [3]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典(一部)[M].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2010:70.

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