掃描電子顯微鏡的開放實驗教學(xué)

計亞軍+汪婕

摘要：大型儀器的開放實驗教學(xué)對于培養(yǎng)學(xué)生學(xué)習(xí)和實驗操作能力，激發(fā)學(xué)生的創(chuàng)新思維具有重要的作用。掃描電子顯微鏡作為一種有效的分析工具，可對多種材料的表面形貌進(jìn)行觀察，使用范圍廣泛。本文以大型儀器掃描電子顯微鏡的開放實驗為案例，從舉辦儀器講座、上機(jī)操作、技術(shù)培訓(xùn)和開展課后交流等方面詳細(xì)描述了教學(xué)的過程，并對教學(xué)效果進(jìn)行了總結(jié)和分析。通過開展掃描電子顯微鏡的開放實驗教學(xué)，增加了掃描電鏡開機(jī)時數(shù)，提高了教師教學(xué)積極性和學(xué)生實踐動手能力。

關(guān)鍵詞：掃描電子顯微鏡；開放實驗教學(xué)；創(chuàng)新思維

中圖分類號：TH744.4 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號：1674-9324（2017）34-0272-03

掃描電子顯微鏡作為一種有效的顯微結(jié)構(gòu)分析工具，可以對各種材料進(jìn)行多種形式的形貌觀察與成分分析，從而能夠幫助人們更好地獲得材料微結(jié)構(gòu)信息。它具有分辨率高、景深長、成像富有立體感等優(yōu)點[1]。隨著現(xiàn)代科技的不斷進(jìn)步，掃描電鏡測試技術(shù)在新型材料學(xué)科領(lǐng)域中發(fā)揮了舉足輕重的作用，其應(yīng)用也日益廣泛。近年來，根據(jù)高?！白吭饺瞬拧薄ⅰ鞍渭馊瞬拧迸囵B(yǎng)目標(biāo)的定位，研究生創(chuàng)新項目活動在各個高校中蓬勃開展，在此過程中學(xué)生接觸大型儀器的機(jī)會日益增多[2]。在這種背景下，如何尋找合適的教學(xué)方式[3]，讓學(xué)生盡早了解儀器、熟悉儀器并掌握大型儀器的操作要領(lǐng)就顯得非常必要和迫切。對此，上海理工大學(xué)化學(xué)系在研究生培養(yǎng)方式上進(jìn)行了積極的探索，提出了“大型儀器對研究生開放”的教改思路，著力培養(yǎng)研究生的實踐能力和創(chuàng)新精神。筆者從事儀器分析課程教學(xué)和大型儀器管理多年，現(xiàn)結(jié)合掃描電子顯微鏡（SEM）對專業(yè)研究生的開放情況，介紹在這方面開展的工作和取得的經(jīng)驗。

一、SEM的開放實驗教學(xué)

大型儀器都有一些共同的特點，比如價格昂貴、使用條件苛刻、運(yùn)行和維護(hù)成本高等[4]，正因為如此，高校中有關(guān)大型儀器的實驗教學(xué)通常是以演示實驗的形式進(jìn)行的，學(xué)生一般很少有機(jī)會親自操作儀器。所以將大型儀器對研究生開放，讓學(xué)生自己動手，有兩點非常關(guān)鍵：一是要嚴(yán)格按照操作規(guī)范使用儀器，讓學(xué)生養(yǎng)成良好的實驗習(xí)慣，以免不當(dāng)操作造成儀器的損壞；二是要挖掘素材，編寫出能真正反映儀器技術(shù)特點的實驗內(nèi)容，讓學(xué)生學(xué)有所思、學(xué)有所用。在SEM的開放過程中，我們采取了一系列有針對性的教學(xué)措施：首先，通過舉辦講座，向?qū)W生介紹儀器的結(jié)構(gòu)、基本原理及功能，讓學(xué)生明白SEM在科研上有哪些用途。其次，選取體現(xiàn)SEM特點的典型樣品案例，讓學(xué)生親自上機(jī)操作與觀察，從而獲得對儀器的感性認(rèn)識。在上機(jī)操作階段，強(qiáng)調(diào)操作的規(guī)范性，對關(guān)鍵技術(shù)及注意事項反復(fù)叮囑，著力培養(yǎng)學(xué)生良好的實驗習(xí)慣。

1.舉辦講座——介紹儀器功能和注意事項。開放的第一步就是開設(shè)SEM的講座，向新學(xué)者介紹儀器的工作原理，測試技術(shù)及主要功能。SEM包含有3個主要技術(shù)功能，即樣品形貌分析、物質(zhì)成分分析以及材料微觀區(qū)域晶體結(jié)構(gòu)分析和電子衍射像。為強(qiáng)調(diào)SEM的技術(shù)特點，在講座中，我們把掃描電子顯微鏡（SEM）和透射電子顯微鏡（TEM）進(jìn)行了對比。SEM和TEM都是電子顯微鏡，但二者在許多方面存在差異，比如：二者的成像機(jī)理不同，前者利用電子束照射到樣品后的二次電子和背散射電子成像，側(cè)重于觀察樣品的表面形貌；后者則采用透射電子成像，主要用于分析材料的內(nèi)部結(jié)構(gòu)。通過講座，使學(xué)生掌握一些關(guān)于SEM的基本知識，對其特點及應(yīng)用范圍也有了粗略的了解，為后面的上機(jī)操作打下了理論基礎(chǔ)。

2.上機(jī)操作——獲得感性認(rèn)識。開放的第二階段是上機(jī)操作培訓(xùn)。上機(jī)培訓(xùn)的內(nèi)容圍繞SEM的多種功能進(jìn)行設(shè)計，我們選取了具有代表性的納米材料作為樣品（ZnO納米棒），向同學(xué)演示樣品的形貌分析及物質(zhì)成分測試分析。

操作的第一步就是讓學(xué)生學(xué)會如何制備簡單的樣品，這一過程包括導(dǎo)電膠的剪取和粘貼、樣品的分散等步驟。例如需要對粉體樣品進(jìn)行觀測時，通常是將粉體撒于導(dǎo)電膠帶上，再通過洗耳球吹去粘接不牢的粉體。當(dāng)同一樣品臺置有多個樣品時，需注意洗耳球的吹掃方向，以避免樣品相互污染。此外，嚴(yán)禁用工具或手?jǐn)D壓樣品，以免影響觀測樣品的形貌。如需觀測單個粉體顆粒的形貌，可將粉體分散于酒精等溶劑中，將溶液滴在導(dǎo)電基座上，待溶劑揮發(fā)完全后再對樣品進(jìn)行觀測。值得一提的是，對粉體樣品進(jìn)行觀測時，不管樣品是否導(dǎo)電，通常均對其進(jìn)行導(dǎo)電處理。這是因為粉體分散于導(dǎo)電膠帶時，顆粒間接觸可能存在空隙，導(dǎo)致接觸不好[5]。SEM除了可以得到樣品形貌特征外，還可用儀器配備的X射線能譜儀對材料不同部位進(jìn)行探測，從而獲得樣品的成分信息。我們以水熱法制備得到的ZnO納米材料為樣品給同學(xué)演示。圖1A為SEM圖，可以看出ZnO呈納米棒狀結(jié)構(gòu)，直徑為1000nm左右，長度達(dá)到微米級[6]。圖1B為拍攝的選區(qū)X射線能譜，從能譜圖可以清晰的觀察到鋅、氧元素的特征峰，無其他元素存在，說明所得材料確為氧化鋅。此外，X射線能譜測試還能獲得不同元素的原子占整個物質(zhì)的原子比率（如圖1B中所示），從而幫助測試者詳細(xì)而全面地獲得樣品的組分信息。

老師演示完樣品拍攝過程后，同學(xué)分成小組輪流上機(jī)操作，每組2—3個學(xué)生，每個同學(xué)均有親自動手機(jī)會，直到能夠拍攝出滿意的圖像為止。并且在學(xué)生第一次操作的時候，老師全程陪同，對同學(xué)不清楚的地方進(jìn)行指導(dǎo)，一旦發(fā)現(xiàn)不規(guī)范的操作及時指出并給予糾正。即使待同學(xué)熟悉儀器、學(xué)會操作后，在后續(xù)輪次的開放過程中仍留有一名具有豐富操作經(jīng)驗的高年級研究生進(jìn)行監(jiān)督和指導(dǎo)，以確保儀器的安全運(yùn)轉(zhuǎn)。

3.技術(shù)培訓(xùn)——把好樣品選擇關(guān)。SEM的操作難度大、專業(yè)化程度高，操作不當(dāng)易損壞儀器，造成較大損失。為保證儀器的正常工作狀態(tài)，開放實驗過程中，除了要求學(xué)生嚴(yán)格按照規(guī)范條例進(jìn)行操作外，我們重點強(qiáng)調(diào)把好樣品的“選擇”關(guān)。所測試樣品需嚴(yán)格滿足以下幾點要求：①待觀測樣品導(dǎo)電性能好。樣品在電子束反復(fù)掃描下表面電位不會升高，避免荷電效應(yīng)。如待測樣品的導(dǎo)電性較差，電子束會在樣品表面進(jìn)行累積（荷電效應(yīng)），輕則圖像漂移或成霧狀，重則無法成像。如需對不導(dǎo)電或?qū)щ娦暂^差的樣品進(jìn)行觀測時，常見辦法是對樣品進(jìn)行導(dǎo)電處理。②熱穩(wěn)定性好。電子束溫度較高，導(dǎo)熱性差的樣品在觀察時會平漂移，圖像不穩(wěn)定；有些熱敏材料會損傷，觀察部位起泡、龜裂，出現(xiàn)孔洞等；有些樣品在高溫下會分解，釋放氣體或物質(zhì)，這分別是“熱漂移”“熱損傷”和“熱分解”現(xiàn)象，應(yīng)該盡量減少或避免這些影響。③樣品無毒、無磁性、不具有放射性和絕對干燥。如樣品中含有揮發(fā)物（水分、油等）將導(dǎo)致水分子電離放電，導(dǎo)致電子束偏離或波動，無法成像；污染電鏡內(nèi)部；降低氧化燈絲，縮短燈絲的使用壽命[7]。由于預(yù)防措施到位、監(jiān)督過程得力，化學(xué)實驗中心SEM開放兩年來尚未有儀器損壞的事件發(fā)生。