透光率計(jì)濾光片標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制

楊欣欣 ，孔煒 ，邱黛君 ，王云 ，潘忠泉

(1.中國兵器工業(yè)集團(tuán)第五三研究所，濟(jì)南 250031； 2.山東省計(jì)量科學(xué)研究院，濟(jì)南 250014)

透光率計(jì)廣泛應(yīng)用在汽車制造與檢測、玻璃制品、航空航天等行業(yè)的現(xiàn)場測量，眼鏡、太陽鏡、防曬保護(hù)膜、塑料制品及其它透明或半透明材料的透光率或霧度測量。透光率計(jì)的校準(zhǔn)目前在國內(nèi)外還是空白，沒有相應(yīng)的檢定規(guī)程、校準(zhǔn)規(guī)范或國家標(biāo)準(zhǔn)，只有生產(chǎn)企業(yè)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。筆者研制的透光率計(jì)專用濾光片標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可用于校準(zhǔn)透光率計(jì)，保證儀器透射比量值準(zhǔn)確可靠，填補(bǔ)了我國透光率計(jì)校準(zhǔn)的空白。該濾光片標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由可見光區(qū)光譜范圍內(nèi)標(biāo)稱透射比分別為30%，50%，70%，80%，90%的光譜中性濾光片組合而成，可用以對透光率計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn)，使透光率計(jì)的校準(zhǔn)工作規(guī)范化、實(shí)用化和可溯源。

1 設(shè)計(jì)原理

透光率計(jì)的測量原理是使一定光通量的入射光透過被測玻璃，在被測玻璃另一側(cè)，用光接收傳感器測量透射光的光通量，按透射比的定義計(jì)算透射光光通量與入射光光通量的比值，從而確定被測玻璃的透射比[1]。透光率計(jì)的結(jié)構(gòu)如圖1所示。

2 制備工藝

2.1 材料選擇

透射比標(biāo)稱值為30%，50%，70%及80%的濾光片標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備采用中性灰玻璃材料。中性灰玻璃材料采用光學(xué)冷加工的方法制成，通過控制濾光片的厚度可得到不同的透射比值。它是一種離子著色玻璃，著色劑鐵、鉻、鎳、鈷等以離子狀態(tài)存在，色調(diào)為灰色，在380～780 nm呈光學(xué)中性，其均勻性及穩(wěn)定性良好。

而對于透射比標(biāo)稱值為90%的濾光片，若采用中性灰玻璃材料，由于可供選擇牌號的中性灰玻璃材料相當(dāng)薄，研磨及拋光加工工藝無法保證其均勻性。實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)可采用特種石英玻璃材料制作基片，該材料在380～780 nm波段呈現(xiàn)極好的光學(xué)中性，平均透射比不小于90%，均勻性及穩(wěn)定性良好，可滿足實(shí)驗(yàn)要求。

2.2 制備方法

分別選擇對應(yīng)的基片材料，經(jīng)光學(xué)冷加工即切割、研磨(包含粗磨、精磨)、拋光等光學(xué)冷加工工藝加工而成。

2.2.1 切割

切割在多條鋸床或圓片鋸床上進(jìn)行，鋸片由1～2 mm薄鋼片制成，圓片鋸床鋸片邊緣鑲嵌金剛鉆，切割時(shí)在鋸片邊緣添加金剛砂及水，可采用粒度為300#以上的金剛砂，根據(jù)所需樣品厚度調(diào)整鋸片的寬度。

2.2.2 研磨

在研磨機(jī)上進(jìn)行研磨，粗、精磨分別采用400#，600#金剛砂作為磨料。在研磨的最后階段用細(xì)一些的磨料或軟質(zhì)磨盤等措施來獲得研磨表面淺的凹陷層，可使玻璃表面盡量細(xì)致些。

比如說在軸對稱的教學(xué)中，教師可以這么來進(jìn)行。教學(xué)伊始，教師就可以先提問學(xué)生讓他們說一說對軸對稱的看法。在此之后，教師就可以準(zhǔn)備三個(gè)圖形工具，分別為軸對稱圖形、中心對稱、不對稱模型。并為學(xué)生分組，讓他們?nèi)マq論三種圖形的對稱狀況，并概括他們的不同。通過學(xué)生們的討論，軸對稱這一概念學(xué)生可以形成一種較為深入的思考模式，他們學(xué)習(xí)的主觀能動性得到有效的激發(fā)。

2.2.3 拋光

研磨后的玻璃表面有凹陷層，下面有裂紋層，因此玻璃表面是散光而不透明的。必須把凹陷層及裂紋層都拋去，才能獲得光亮的玻璃。拋光速度為8～15 μm／h，因此所需拋光時(shí)間較研磨時(shí)間長得多。調(diào)節(jié)拋光機(jī)轉(zhuǎn)速為35～100 r／min，頂盤用毛氈粘于細(xì)鐵盤上，用石膏加水，將被拋光的玻璃毛坯粘在底盤上。粘合前先檢查表面細(xì)磨程度，避免附有砂孔等缺陷影響拋光質(zhì)量。粘合后先用600#金剛砂細(xì)研磨，直到用放大鏡檢查符合要求后，用水沖洗，換用紅粉拋光。研磨時(shí)室內(nèi)溫度必須保持在20℃以上，玻璃表面的溫度保持在25℃左右，溫度過高將使石膏變形，過低則水解作用緩慢，拋光時(shí)間延長。

3 定值

定值裝置：Lambda 900型紫外可見近紅外分光光度計(jì)。

對所制備的系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在380～780 nm范圍內(nèi)進(jìn)行掃描，得譜圖如圖3。

在可見光區(qū)間(380～780 nm)范圍內(nèi)，每間隔10 nm測量透射比值，標(biāo)準(zhǔn)中性濾光片的透射比值按公式(1)加權(quán)計(jì)算而得：

式中：τi——第i(i=1，2，3，4，5)片中性濾光片的透射比值；

τi,j——第i片中性濾光片、第j(j=1，2，……，18)波長間隔的透射比；

Vj(λ)——第j波長間隔人眼明視覺函數(shù)。

4 不確定度分析

測量不確定度是表征被測量之值的分散性，并與測量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)。測量不確定度由多個(gè)分量組成，其中一些分量可按統(tǒng)計(jì)分布來評定，以實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差表征[5]。透光率計(jì)濾光片標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)透射比值的不確定度主要由重復(fù)性、均勻性、穩(wěn)定性、定值儀器引入的不確定度決定。

4.1 重復(fù)性引入的不確定度u1

用定值裝置測試標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的透射比值，重復(fù)測量6次，計(jì)算6次測量結(jié)果算術(shù)平均值的相對實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差sR，測量結(jié)果見表1。

表1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的重復(fù)性測量結(jié)果 %

由表1可知，sR≤0.02%，即由重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u1=0.02%。

4.2 均勻性引入的不確定度u2

將測試儀器預(yù)熱、調(diào)節(jié)完畢，分別測試3套樣品不同位置(樣品的中心點(diǎn)及距中心點(diǎn)上下各5 mm處)的透射比值，用極差法計(jì)算透射比測量值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差反映樣品的均勻性不確定度，測量結(jié)果見表2。由表2可知，取sR最大值，u2=0.08%。

表2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性測量結(jié)果 %

4.3 穩(wěn)定性引入的不確定度u3

每隔2個(gè)月分別測試標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的透射比值，用貝塞爾公式計(jì)算測量值的相對實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差來反映標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性不確定度。為了保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性，采用特制的包裝盒進(jìn)行包裝，非使用狀態(tài)應(yīng)將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)置于包裝盒內(nèi)，與包裝盒一同放入干燥器，貯存于避光、陰涼、潔凈的環(huán)境中。

表3為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性測量結(jié)果，由表3可知，穩(wěn)定性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u3=0.19%。

表3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性測量結(jié)果 %

4.4 定值儀器引入的不確定度u4

定值儀器的透射比擴(kuò)展不確定度為0.03%(k=2)，因此由定值儀器引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u4=0.03%／k＝0.015%。

綜上所述，透光率計(jì)濾光片標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的透射比合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

擴(kuò)展不確定度U=kuc=0.42%≈0.5% (k=2)。

5 結(jié)語

筆者研制的透光率計(jì)濾光片標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用合適的加工工藝，保證了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性、穩(wěn)定性的要求，其不確定度指標(biāo)可滿足實(shí)際要求，可準(zhǔn)確、方便地用于透光率計(jì)透射比示值誤差及測量重復(fù)性的檢定與校準(zhǔn)。

[1]JJF 1225-2009 汽車用透光率計(jì)校準(zhǔn)規(guī)范[S].

[2]趙彥釗,殷海榮.玻璃工藝學(xué)[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2006.

[3]F·V 托利.玻璃制造手冊[M].劉時(shí)衡等，譯.北京：中國建筑工業(yè)出版社，1983.

[4]JJG 1034-2008 光譜光度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)濾光器[S].

[5]GJB 3756-1999 測量不確定度的表示及評定[S].