M951鎳基高溫合金的高溫高周疲勞性能

周鵬杰，于金江，孫曉峰，管恒榮，何向明，胡壯麒

（1.江蘇科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，鎮(zhèn)江212003；2.中國科學(xué)院金屬研究所高溫合金研究部，沈陽110016；3.浙江天樂集團(tuán)有限公司，嵊州312400）

0 引 言

M951合金是我國自主研制的一種鎳基沉淀強(qiáng)化型高溫合金，具有初熔溫度高、抗氧化性能優(yōu)異、鑄造性能良好和成本低、密度低的特點(diǎn)，適合作為工作溫度較高、形狀復(fù)雜且載荷較小的航空發(fā)動(dòng)機(jī)部件材料，是我國下一代航空發(fā)動(dòng)機(jī)浮動(dòng)瓦片的備選材料之一。航空發(fā)動(dòng)機(jī)部件因長(zhǎng)期承受高溫以及交變載荷的作用，因此疲勞性能是考察航空發(fā)動(dòng)機(jī)材料性能的重要因素。1982－1986年，美國航空發(fā)動(dòng)機(jī)故障的56%都是由高周疲勞引起的［1］，1973年10月－1974年2月，我國GH2135渦輪盤出現(xiàn)第一榫齒高周疲勞的比例高達(dá)40%［2］。因此，研究M951合金的高周疲勞性能對(duì)該合金的推廣應(yīng)用具有重要意義。前人的研究結(jié)果表明，溫度、載荷、環(huán)境和加載頻率是影響高溫合金高周疲勞強(qiáng)度的主要外部因素，對(duì)其高周疲勞條件下的斷裂行為進(jìn)行分析后發(fā)現(xiàn)，疲勞裂紋的萌生、擴(kuò)展與溫度、應(yīng)力、循環(huán)頻率和材料缺陷等有關(guān)［3－10］。

目前，對(duì)M951合金抗氧化性能和拉伸性能已有較多研究［11－15］，但其疲勞性能的報(bào)道還較少見，而疲勞性能對(duì)該合金能否安全服役十分重要。為此，作者自制了M951合金，并對(duì)其光滑、三角形缺口試樣在700，900℃下進(jìn)行高周疲勞試驗(yàn)，分析了其斷口形貌。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

試驗(yàn)原料為純度99.9%的鎳、鈷、鎢、鉬、鉻、鋁、鎳和石墨片，以及鎳－硼中間合金（硼的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為16%）和鋁－釔中間合金（釔的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為81%）。配料后將全部原料置于500kg ALD真空感應(yīng)爐中熔煉，然后在10kg真空感應(yīng)爐中重熔，澆鑄成試棒。試棒模殼材料為MgO，澆鑄前先將模殼埋入裝有SiO2的砂筒中，再送入馬弗爐中至900℃預(yù)熱4h以上，取出放入真空爐的真空室中。澆鑄前，將合金在1 550℃精煉5min，澆鑄溫度為1 450℃；然后將澆鑄的試棒于1 100℃時(shí)效4h，即可得到M951合金的試棒。該合金的名義化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)／%）為0.45C，9Cr，5Co，6Al，3.5W，2.2Nb，0.05Y，3Mo，0.023B，余 Ni。

將試棒按圖1所示尺寸加工光滑疲勞試樣和三角形缺口疲勞試樣，用PLG－100C型電磁共振式高頻拉壓疲勞試驗(yàn)機(jī)分別在700，900℃進(jìn)行高周拉－拉疲勞試驗(yàn)，加載波形為正弦波，應(yīng)力比R＝0.1，最大載荷為300～600MPa。缺口試樣的缺口為三角形，設(shè)計(jì)應(yīng)力集中系數(shù)為3。試驗(yàn)頻率由試樣和試驗(yàn)機(jī)共振頻率自動(dòng)確定，頻率范圍在115～130kHz，試驗(yàn)環(huán)境為靜態(tài)空氣，溫度由固定在試樣上的熱電偶測(cè)定，溫度波動(dòng)控制在±2℃。

采用JSM6480型掃描電鏡（SEM）觀察疲勞斷口形貌，并確定裂紋源；采用INCA型能譜儀（EDS）分析斷口中微區(qū)元素的組成。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 疲勞性能

由圖2可見，與大多數(shù)合金一樣，M951合金的疲勞循環(huán)周次N隨最大應(yīng)力σmax的增加而下降，在700℃時(shí)光滑試樣的疲勞極限為320MPa，此溫度下合金的屈服強(qiáng)度（σ0.2）為675MPa，可見，疲勞極限約為屈服強(qiáng)度的50%；900℃時(shí)光滑試樣的疲勞極限為3 1 5MPa，此溫度下合金的屈服強(qiáng)度為581MPa，抗拉強(qiáng)度為706MPa［11］，可見，疲勞極限約為抗拉強(qiáng)度的45%。700℃時(shí)M951合金的疲勞極限略低于K40S的疲勞極限（335MPa），但900℃時(shí)明顯高于 K40S的（212MPa）［16］；M951合金在700，900℃的疲勞極限均高于K417G的（294MPa）［17］。

700℃時(shí)缺口試樣的疲勞極限為294MPa，低于光滑試樣的。一般情況下，高溫合金都具有一定的疲勞缺口敏感性，高周疲勞對(duì)缺口敏感，而低周疲勞則不敏感，所以都采用高周疲勞來測(cè)試缺口敏感性。通常采用疲勞缺口敏感性qf來描述交變載荷下材料對(duì)缺口的敏感程度，見式（1）。

式中：Kt為理論應(yīng)力集中系數(shù)，僅與缺口的形狀有關(guān)，本試驗(yàn)缺口試樣的Kt為3；Kf為疲勞缺口有效應(yīng)力集中系數(shù)，可用式（2）表示。

式中：σ－1為光滑試樣的疲勞極限；σ－1n為缺口試樣的疲勞極限。

可見，一般材料的qf介于0～1之間。qf越接近于零，則表示該材料對(duì)缺口越不敏感。700℃時(shí)，M951合金的Kf為1.08，qf為0.04，因此該合金在700℃時(shí)具有很小的缺口敏感性。這主要與其較高的高溫塑性和抗氧化性能有關(guān)［12－15］。材料的塑性越高，疲勞門檻值越高，裂紋擴(kuò)展的速率就越慢［18］；其次，抗氧化性能越好，高溫氧化對(duì)疲勞的促進(jìn)作用也就越小。多數(shù)高溫合金都具有缺口敏感性，但也有部分合金在某些環(huán)境條件下沒有缺口敏感性［19］。

由圖2（b）可見，900℃時(shí)缺口試樣的疲勞極限高于光滑試樣的，這表明M951合金在該溫度下完全沒有缺口敏感性。

2.2 疲勞斷口形貌

2.2.1 光滑試樣

由圖3可見，M951光滑試樣的疲勞斷口由三部分組成：疲勞裂紋源區(qū)、疲勞裂紋擴(kuò)展區(qū)和瞬斷區(qū)。裂紋主要起源于次表面和內(nèi)部缺陷，表面沒有裂紋產(chǎn)生。M951合金用于制備形狀復(fù)雜的零部件時(shí)，采用的是普通精密鑄造工藝，因此必然會(huì)存在一些鑄造缺陷，如縮孔、疏松以及夾雜物等。這些缺陷的存在，破壞了材料的連續(xù)性，相當(dāng)于形成了微裂紋，成為疲勞裂紋的萌生處。相關(guān)文獻(xiàn)［3－8］報(bào)道了高溫合金中幾種常見的裂紋起源處，如試樣表面、碳化物與基體界面、碳化物內(nèi)部開裂處、鑄造缺陷、駐留滑移帶集中處等。鑄造缺陷是M951合光滑試樣最主要的裂紋源，在700，900℃進(jìn)行高周拉－拉疲勞試驗(yàn)后，由鑄造缺陷為裂紋源導(dǎo)致疲勞失效的試樣均約占全部失效試樣的2／3。

圖3 不同條件下光滑試樣的高周疲勞斷口形貌及裂紋源（900℃）Fig.3 High cycle fatigue fracture morphology and crack origins of smooth sample under different conditions：（d）magnification of crack origin in Fig.（a）；（e）magnification of crack origin in Fig.（b）and（f）magnification of crack origin in Fig.（c）

由圖3（e）可見，一種富釔相也成為了一個(gè)重要的裂紋源。由圖4可以看到，這種富釔的組織實(shí)際上包含兩種相，其一是較為連續(xù)的Al2Ni6Y3相，其半定量的化學(xué)組成（原子分?jǐn)?shù)／%）為29Y，16Al，7Cr，5Co，5Mo，38Ni；其二是以顆粒形式存在的、分布在富釔相中間的γ′相，該相的尺寸明顯小于普通基體中存在的γ′相［18］。Al2Ni6Y3相具有不同于基體材料的BCC結(jié)構(gòu)［18］，因此容易成為裂紋源。在700，900℃進(jìn)行高周拉－拉疲勞試驗(yàn)后，由富釔相為裂紋源引起的疲勞失效試樣占全部失效試樣的1／3。

圖4 光滑試樣疲勞裂紋源處富釔相的SEM形貌和EDS譜（900℃）Fig.4 SEM morphlogy（a）and EDS spectrum （b）of Y－rich phase around fatigue crack source of smooth sample

M951合金疲勞裂紋擴(kuò)展初期主要以解理的方式擴(kuò)展，其形貌特征是解理臺(tái)階和河流花樣，如圖3（f）和圖5（a）所示。其原因是裂紋萌生后，沿著特定的滑移面擴(kuò)展，在反復(fù)的滑移過程中，裂紋前端局部區(qū)域相鄰原子的結(jié)合強(qiáng)度減弱，造成在較低應(yīng)力下局部滑移面解理，解理面一般與主應(yīng)力軸成約45°，所以呈現(xiàn)一種結(jié)晶學(xué)的小平面特征。圖5（b）是疲勞裂紋擴(kuò)展第二階段的典型形貌，其特征為疲勞輝紋。由于M951合金在900℃時(shí)的塑性較好［12］，因此可以看到疲勞輝紋為韌性疲勞輝紋。在圖5（c）中的瞬斷區(qū)可以看到典型的枝晶間斷裂，部分區(qū)域存在少量韌窩。由于疲勞裂紋的擴(kuò)展，試樣承載面積減小，相應(yīng)的應(yīng)力增大，當(dāng)局部應(yīng)力大于其抗拉強(qiáng)度時(shí)，試樣在拉應(yīng)力作用下斷裂。由于M951合金是多晶合金，存在晶界和枝晶，而高溫下枝晶和晶界的強(qiáng)度較低，所以首先沿枝晶和晶界斷裂，因此其斷口形貌具有枝晶斷裂的特征。

2.2.2 缺口試樣

由圖6可見，缺口試樣的疲勞斷口呈明顯的多裂紋源性，并且都從表面向內(nèi)部擴(kuò)展。由于測(cè)試采用的是三角形缺口，設(shè)計(jì)應(yīng)力集中系數(shù)為3，裂紋全部從缺口表面產(chǎn)生，這說明應(yīng)力集中是裂紋萌生的唯一原因。另外，在圖6（b）中可以看到在疲勞裂紋穩(wěn)態(tài)擴(kuò)展階段出現(xiàn)了與擴(kuò)展方向平行的二次裂紋。

在圖7（a）中可以看到裂紋從表面向內(nèi)部擴(kuò)展，裂紋源處并無破碎的碳化物和非金屬夾雜物等，說明應(yīng)力集中是裂紋形成的最主要原因。圖7（b）為裂紋的穩(wěn)態(tài)擴(kuò)展階段，亦可看到如光滑試樣中同樣的韌性疲勞輝紋；與光滑試樣不同的是該疲勞輝紋的方向具有多樣性，這進(jìn)一步說明了疲勞裂紋是從多個(gè)地方產(chǎn)生的。圖7（c）所示的瞬斷區(qū)形貌與光滑試樣的一樣，也具有枝晶斷裂的特征，局部存在明顯的韌窩。

圖5 光滑試樣高周疲勞斷口的SEM形貌（900℃，σmax＝458.9MPa，N＝2.77×105周）Fig.5 SEM morphology of high cycle fatigue fracture of smooth sample：（a）at the first stage of crack propagation；（b）crack steady propagation region and（c）fatigue fracture region

3 結(jié) 論

（1）M951合金具有良好的高溫高周疲勞性能，其疲勞綜合性能優(yōu)于K40S和K417G合金的。

（2）當(dāng)應(yīng)力比R＝0.1、溫度為700℃時(shí)，試驗(yàn)合金光滑、缺口試樣的疲勞極限分別為320，294MPa；700℃時(shí)試驗(yàn)合金的疲勞缺口敏感系數(shù)只有0.04，具有很小的缺口敏感性，在900℃時(shí)則沒有缺口敏感性。

（3）光滑試樣的高周疲勞斷口由裂紋源區(qū)、穩(wěn)態(tài)擴(kuò)展區(qū)和最終瞬斷區(qū)組成，疲勞源位于鑄造缺陷和富釔相處，其中前者導(dǎo)致疲勞失效的試樣約占2／3，后者則約占1／3。

（4）缺口試樣的高周疲勞斷口呈明顯的多裂紋源性，應(yīng)力集中是裂紋形成的主要原因。

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