淺談空氣和廢氣中氨的測(cè)定問(wèn)題

張麗

（遼寧省阜新市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站，遼寧 阜新 123000）

氨氣常溫下為無(wú)色有刺激性惡臭氣味的氣體，對(duì)人體的皮膚組織有很強(qiáng)的腐蝕和刺激作用，嚴(yán)重者會(huì)出現(xiàn)肺水腫或呼吸窘迫綜合癥，我國(guó)已將氨的濃度水平作為評(píng)價(jià)環(huán)境空氣質(zhì)量的一項(xiàng)重要指標(biāo)。國(guó)家環(huán)境空氣和廢氣標(biāo)準(zhǔn)采用鈉氏試劑分光光度法測(cè)定氨，此法方法簡(jiǎn)便、快速、靈敏度高，但測(cè)試過(guò)程中使用的鈉氏試劑含有大量的汞鹽，易造成二次污染。在操作過(guò)程中發(fā)現(xiàn)存在多種影響因素，使實(shí)驗(yàn)空白值偏高，影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，現(xiàn)提出與大家共同探討，希能為從事此項(xiàng)工作的其他人員提供幫助。

1 采樣

采樣系統(tǒng)由采樣瓶、干燥管和氣體采樣泵組成。

采樣前，須選擇氣密性好、阻力和吸收效率合格的吸收瓶，吸收瓶經(jīng)酸溶液清洗干凈后烘干，在采樣前裝入吸收液并密封避光保存，運(yùn)輸和貯存過(guò)程中不得將采樣瓶?jī)A斜或倒置。采樣的連接管不可使用橡膠管（橡膠管含氨），須采用聚四氟乙烯管或玻璃管。采樣時(shí)，注意吸收瓶的連接方向要正確，并根據(jù)監(jiān)測(cè)點(diǎn)污染狀況，帶全程空白采集足夠的氨含量供分析。采樣后盡快分析，不能立即分析，可2℃～5℃保存7d，吸收瓶做完實(shí)驗(yàn)立即沖洗，烘干密封備用。對(duì)于采樣全程空白明顯高于同批的吸收液空白時(shí)，需做空白質(zhì)量控制圖，當(dāng)全程空白超過(guò)控制線時(shí)，證明采樣過(guò)程不符合質(zhì)量控制要求，整批樣品需重新采樣。

2 試劑配制

試劑的配制應(yīng)在無(wú)氨環(huán)境條件下進(jìn)行。

2.1 無(wú)氨水

實(shí)驗(yàn)用水的質(zhì)量好壞直接影響空白測(cè)定值的大小，最終影響樣品的準(zhǔn)確性。方法要求使用無(wú)氨水，并以無(wú)氨水代替樣品測(cè)定吸光度，要求空白吸光度不超過(guò)0.030（10mm比色皿）來(lái)檢查其純度。無(wú)氨水的制備采用離子交換器法、蒸餾法或純水器法制備。公司實(shí)驗(yàn)用水是直接去凈水公司購(gòu)買去離子水，空白值在0.022～0.0.26之間，有時(shí)落在0.032～0.038之間，檢查為去離子放置太久所致，可經(jīng)微孔濾膜過(guò)濾后，符合純水要求。因此在設(shè)備條件簡(jiǎn)陋且實(shí)驗(yàn)量大的情況下，直接購(gòu)買去離子可提高工作效率，但不可放置時(shí)間太長(zhǎng)，放置久了需換新水。

2.2 納氏試劑

作為顯色劑的納氏試劑，為保證其有良好的顯色能力，必須嚴(yán)格按照方法要求的步驟嚴(yán)格配制，否則會(huì)顯色不穩(wěn)。其中的氫氧化鈉最好采用粒狀藥品，氫氧化鈉溶液一定要放涼之后才能加入，不然會(huì)變渾濁。將二氯化汞加入到碘化鉀溶液中時(shí)，必須達(dá)到微量碘化汞紅色沉淀不再溶解位置，過(guò)量或不足都會(huì)影響曲線的靈敏度。

納氏試劑配制好后，于暗處?kù)o置24h，取其上清液或過(guò)濾。傾出上清液時(shí)，不能將沉淀傾出，過(guò)濾時(shí)不可采用濾紙過(guò)濾（濾紙含銨鹽），否則吸光度會(huì)降低，可采用砂芯漏斗過(guò)濾。存儲(chǔ)于棕色瓶中，用橡膠塞塞緊，2℃～5℃保存，只有一個(gè)月有效期，則納氏試劑最好現(xiàn)配現(xiàn)用。且納氏試劑中含有汞，屬于劇毒物質(zhì)，配制量應(yīng)盡可能少，質(zhì)量好的納氏試劑顏色很淡，使用時(shí)避免搖動(dòng)。

2.3 酒石酸鉀鈉

水體中常見(jiàn)的金屬離子易于納氏試劑反應(yīng)生成沉淀或產(chǎn)生渾濁。在加入納氏試劑之前，需加入酒石酸鉀鈉以消除金屬離子的干擾。當(dāng)酒石酸鉀鈉銨鹽含量較高，配制時(shí)采用加入少量氫氧化鈉溶液，煮沸蒸發(fā)掉溶液體積的20%～30%，冷卻后稀釋至原體積。配制好的酒石酸鉀鈉不能存放太長(zhǎng)時(shí)間，不然會(huì)使空白值升高，做空白前最好先試一下酒石酸鉀鈉有無(wú)失效。

3 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

氨的測(cè)定項(xiàng)目不能與用氨水的項(xiàng)目一起分析。實(shí)驗(yàn)之前，首先要看實(shí)驗(yàn)室有沒(méi)有其他氨的來(lái)源影響。有必要時(shí)，可先測(cè)試實(shí)驗(yàn)室內(nèi)空氣中氨的含量。實(shí)驗(yàn)所用玻璃器皿均須清洗晾干，且存放時(shí)間不宜太長(zhǎng)。

3.1 繪制校準(zhǔn)曲線

校準(zhǔn)曲線是表述待測(cè)物質(zhì)濃度與所測(cè)量?jī)x器響應(yīng)值的函數(shù)關(guān)系。校準(zhǔn)曲線的制取是取得準(zhǔn)確測(cè)定結(jié)果的基礎(chǔ)。而標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)氨的量必須十分準(zhǔn)確量取，這是校準(zhǔn)曲線好壞的關(guān)鍵。首先標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度需準(zhǔn)確，沒(méi)有失效。取氨標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，盡量使用同一移液管且每次彎月面在刻度的同一位置，嚴(yán)格控制放液速度，注意移液管外壁是否掛液，放液時(shí)移液管出口靠在比色管內(nèi)壁上，使流出的溶液沿管壁流下，放液后移液管再停留15s～20s。另外需選擇完整配套的比色管。并注意繪制校準(zhǔn)曲線的溶劑是無(wú)氨水。

3.2 測(cè)定樣品

分析樣品前，用采過(guò)樣的吸收液洗滌進(jìn)氣管內(nèi)壁，取一定量的樣品溶液（吸取量視樣品濃度而定）于比色管中，注意用吸收液定容至10m l，每加入一次試劑均需搖勻。

比色首先選用校準(zhǔn)合格的分光光度計(jì)，樣品分析前按照作業(yè)指導(dǎo)書要求時(shí)間進(jìn)行預(yù)熱，調(diào)至所需要的波長(zhǎng)，選取透光度一致的比色皿進(jìn)行比色，并注意比色皿的方向。計(jì)算濃度時(shí)注意將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的體積，結(jié)果按修約規(guī)則進(jìn)行修約。

4 含汞廢液的處理方法

為了避免含汞廢液造成對(duì)環(huán)境的污染，應(yīng)將廢液中的汞進(jìn)行處理。方法是：將廢液收集在塑料桶中，當(dāng)廢水容量達(dá)到20l左右時(shí)，以曝氣方式混勻廢液，同時(shí)加入50ml4氫氧化鈉（400g／L）溶液，再加入50g硫化鈉（Na2S·9H2O），10min后，慢慢加入200ml市售過(guò)氧化氫，靜置24h后，抽取上清液棄去，殘?jiān)沟簟?/p>

5 結(jié)語(yǔ)

環(huán)境空氣和廢氣測(cè)定氨含量的影響因素是多方面、多環(huán)節(jié)的，這就要求分析人員必須采取嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓ぷ鲬B(tài)度，在實(shí)踐中不斷總結(jié)、不斷完善，處理好關(guān)鍵問(wèn)題，以確保得到準(zhǔn)確數(shù)值。

[1]HJ533-2009環(huán)境空氣和廢氣氨的測(cè)定納氏試劑分光光度法[M].環(huán)境保護(hù)部，2009

[2]劉麗娟.納氏試劑分光光度法測(cè)定空氣中氨影響因素的研究[J].山西能源與節(jié)能，2006(4).