微波加熱酸、堿、鹽改性沸石對(duì)亞鐵離子的吸附研究

許景寒，瞿東惠，楊文平

（1．武漢工程大學(xué)，湖北 武漢430073；2．湖北省化學(xué)工業(yè)研究設(shè)計(jì)院，湖北 武漢430073）

我國地下水資源豐富，但有些地方的地下水含鐵過量，這些地下水中的鐵主要是Fe2＋［1］。生活中人體需要補(bǔ)充適量的鐵，但鐵過量攝入會(huì)慢性毒害人體，我國生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定鐵含量≤0．3mg·L－1。因此，地下水處理過程中必須除去過量的Fe2＋，傳統(tǒng)的水處理方法對(duì)Fe2＋的去除率比較低。

沸石是我國資源量大且分布較廣的非金屬礦物，廣泛應(yīng)用于諸多領(lǐng)域［2，3］。已有許多學(xué)者研究改性或活化的沸石對(duì)重金屬離子和非金屬離子的吸附作用，并取得了一定的進(jìn)展［4－7］。采用微波技術(shù)［8，9］改性沸石去除水中非金屬離子的研究較多，但是采用微波改性沸石去除水中Fe2＋的研究較少，而利用微波加熱結(jié)合酸、堿、鹽改性沸石去除水中Fe2＋的研究鮮見報(bào)道。

作者采用微波加熱分別結(jié)合酸、堿、鹽來改性沸石，研究了不同改性條件對(duì)改性沸石吸附地下水中Fe2＋效果的影響，探討了最佳改性條件，擬為實(shí)際應(yīng)用提供一定參考。

1 實(shí)驗(yàn)

1．1 材料、試劑與儀器

信陽天然斜發(fā)沸石（200～300目）。

用過量的鐵與稀硫酸反應(yīng)配制硫酸亞鐵溶液。

乙二胺四乙酸二鈉鹽（EDTA）、硫酸鐵銨、氫氧化鈉、氯化鈉、鹽酸等試劑均為分析純。

恒溫水浴振蕩器、DHG29240型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，上海一恒科技有限公司；JJ－1型定時(shí)攪拌器，江蘇金壇中大儀器廠；數(shù)顯恒溫水浴鍋，鞏義予華儀器有限責(zé)任公司；SXL2型馬弗爐，上海晨鑫電爐有限公司；AL204型電子分析天平，梅特勒－托利多儀器（上海）有限公司；格蘭仕微波爐（800W），沈陽新順德商貿(mào)有限公司。

1．2 方法

1．2．1 改性方法

在燒杯中分別配制一定濃度的HCl、NaCl、NaOH溶液300mL，各加入10g天然沸石，常溫?cái)嚢?h后，將混合物放入微波爐中加熱一定時(shí)間，洗滌，抽濾，將改性沸石放入105℃烘箱中烘干，研細(xì)，放入試劑瓶中密封保存［10，11］。

1．2．2 吸附實(shí)驗(yàn)

取100mL Fe2＋濃度為224mg·L－1的硫酸亞鐵溶液，加入1．0g改性沸石，振蕩反應(yīng)一定時(shí)間，測(cè)定Fe2＋濃度，計(jì)算Fe2＋去除率［12］。

1．2．3 分析方法

Fe2＋濃度的測(cè)定采用EDTA滴定法［13］。

2 結(jié)果與討論

2．1 微波功率對(duì)改性沸石吸附性能的影響

將微波功率設(shè)為160W、320W、480W、640W、800W五檔，在不同微波功率下分別加熱經(jīng)2mol·L－1HCl、2mol·L－1NaOH、10%NaCl溶液浸泡后的改性沸石各3min，考察微波功率對(duì)改性沸石吸附性能的影響，結(jié)果見圖1。

圖1 微波功率對(duì)Fe2＋去除率的影響ig．1 The effect of microwave power on the removal rate of Fe2＋

由圖1可知，在一定微波功率范圍內(nèi)，改性沸石對(duì)Fe2＋的去除率隨著微波功率的增大先升后降。這可能是由于，微波功率過大會(huì)破壞沸石的內(nèi)部結(jié)構(gòu)和電荷分布，反而降低了沸石的吸附效果［14］。三種改性沸石中，用微波加熱NaOH溶液改性的沸石吸附效果最好。微波功率為320W時(shí)，NaCl改性沸石和HCl改性沸石的Fe2＋去除率達(dá)到最高，分別為64．63%和38．88%；微波功率為640W時(shí)，NaOH改性沸石的Fe2＋去除率達(dá)到最高，為92．03%。

2．2 微波輻射時(shí)間對(duì)改性沸石吸附性能的影響

在最佳微波功率下分別加熱經(jīng)2mol·L－1HCl、2mol·L－1NaOH、10%NaCl溶液浸泡后的改性沸石不同時(shí)間，考察微波輻射時(shí)間對(duì)改性沸石吸附性能的影響，結(jié)果見圖2。

圖2 微波輻射時(shí)間對(duì)Fe2＋去除率的影響Fig．2 The effect of microwave irradiation time on the removal rate of Fe2＋

由圖2可知，改性沸石對(duì)Fe2＋的去除率隨著微波輻射時(shí)間的延長先升后降。這主要是由于，微波輻射時(shí)間過長改變了反應(yīng)體系的固液比和水熱反應(yīng)的條件，使沸石內(nèi)部的離子交換量下降，化學(xué)平衡被打破，對(duì)Fe2＋的吸附能力降低［15，16］。當(dāng)微波加熱改性5min時(shí)，三種改性沸石的Fe2＋去除率都達(dá)到最高，HCl改性沸石的Fe2＋去除率為39．73%，NaCl改性沸石的Fe2＋去除率為67．09%，NaOH改性沸石的Fe2＋去除率最高，為94．25%。

2．3 改性溶液濃度對(duì)改性沸石吸附性能的影響

在最佳微波功率下分別加熱經(jīng)不同濃度HCl、NaOH、NaCl溶液浸泡的改性沸石5min，考察改性溶液濃度對(duì)改性沸石吸附性能的影響，結(jié)果見圖3。

圖3 改性溶液濃度對(duì)Fe2＋去除率的影響Fig．3 The effect of concentration of modification solution on the removal rate of Fe2＋

由圖3可知，HCl、NaOH、NaCl溶液濃度均影響Fe2＋去除率，在一定濃度范圍內(nèi)，改性沸石的Fe2＋去除率隨著HCl、NaOH、NaCl溶液濃度的增大先升后降。這可能是由于，過高的改性溶液濃度會(huì)破壞沸石內(nèi)部的顆粒結(jié)構(gòu)，降低了沸石的吸附效果。三種改性沸石中，微波加熱NaOH溶液改性的沸石吸附效果最好。NaCl溶液濃度為8%時(shí)，F(xiàn)e2＋去除率最高，為68．15%；HCl溶液濃度為1．2mol·L－1時(shí)，F(xiàn)e2＋去除率最高，為42．58%；NaOH溶液濃度為0．8mol·L－1時(shí)，F(xiàn)e2＋去除率最高，為96．88%。

3 結(jié)論

NaCl改性沸石的最佳條件為微波功率320W、微波輻射時(shí)間5min、溶液濃度8%，最高Fe2＋去除率達(dá)68．15%；HCl改性沸石的最佳條件為微波功率320 W、微波輻射時(shí)間5min、溶液濃度1．2mol·L－1，最高Fe2＋去除率達(dá)42．58%；NaOH改性沸石的最佳條件為微波功率640W、微波輻射時(shí)間5min、溶液濃度0．8mol·L－1，最高Fe2＋去除率達(dá)96．88%。三種改性沸石中，微波加熱NaOH溶液改性沸石去除Fe2＋的效果最好。

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