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    SiC(0001)面和(000-1)面 CMP拋光對比研究

    2013-08-09 07:41:26潘章杰郝建民
    電子工業(yè)專用設備 2013年4期
    關鍵詞:拋光液晶片顯微鏡

    潘章杰,馮 玢,王 磊,郝建民

    (中國電子科技集團公司第四十六研究所,天津 300222)

    SiC材料作為第三代半導體材料,具有寬帶隙、高電子飽和遷移率和優(yōu)良的熱學特性,在高溫、高頻和大功率器件方面擁有很好的應用前景[1]。正晶向的碳化硅晶片,一面是硅面,另一面是碳面,分別記為(0001)和(000-1)。SiC 晶片 Si面表面劃痕和加工殘余損傷層對外延膜質量有重要影響,而C面的缺陷會大大增加晶體位錯密度[2-3]。因而,無論是 SiC 的(0001)Si面還是(000-1)C面,均要求其表面完美無缺陷,而目前CMP拋光技術是獲得這種表面的主流加工方法。但是,由于SiC材料化學穩(wěn)定性好(常溫下幾乎不與其它物質發(fā)生明顯的化學反應)、硬度高(莫氏硬度9.2,僅次于金剛石),使得SiC材料CMP工藝難度較高,而且SiC材料不同的晶面具有顯著不同的拋光特性,使得該工藝更具挑戰(zhàn)性。山東大學陳秀芳等人研究了碳化硅Si面、C面、m面、a面的拋光特性,得出Si面材料去除速率最高,m面、a面次高,而C面材料去除速率最低且?guī)缀鯙榱愕慕Y論[4]。日本Hideo Aida等人研究了SiC、GaN和藍寶石等材料的CMP工藝,發(fā)現(xiàn)SiC的Si面使用堿性的拋光液、C面使用酸性的拋光液更有利于提高材料去除速率,也未能給出合理的實驗解釋[5]。本文將著重研究SiC襯底(0001)Si面和(000-1)C面在CMP工藝過程中使用酸、堿性改性拋光液時表現(xiàn)出來的拋光去除率和表面質量的差異,并合理分析產生這種差異原因。

    1 實驗

    CMP拋光實驗用晶片規(guī)格為:直徑75 mm,晶向On-axis,晶型6H。實驗所用的SiC晶體材料由本單位自行研制。碳化硅晶錠經多線切割、研磨、金剛石機械粗拋光等工序處理后得到本實驗所用的晶片(見圖1)。晶片在CMP拋光實驗前表面狀態(tài)用原子力顯微鏡(AFM)檢測,如圖2所示。

    圖1 實驗用SiC晶片加工總流程示意圖

    圖2 CMP拋光實驗前晶片表面狀態(tài)用原子力顯微鏡(AFM)

    實驗過程中采用分辨率為0.1 mg精密天平作為評價材料去除速率的手段;強光燈、微分干涉顯微鏡、掃描電鏡(SEM)和原子力顯微鏡(AFM)作為評價拋光表面質量的手段。拋光設備用的是中國電子科技集團公司第四十五研究所研制的PG710單面拋光機。另外,本實驗引入了氧化還原電位電極用來測定拋光液的氧化還原電位值(ORP值)。氧化還原電位,簡稱ORP(Oxidation-Reduction Potential),用于表征介質(包括土壤、天然水、培養(yǎng)基等)氧化性或還原性的相對程度[6],實驗中將引用該值來作為拋光液綜合氧化性能的參考值。

    拋光墊采用進口耐磨聚氨酯拋光墊。拋光液用粒徑為70~135 nm的堿性硅溶膠,質量分數(shù)5%~30%,添加2%~30%拋光氧化劑,添加硫酸或磷酸等作為拋光液pH調節(jié)劑拋光液流量穩(wěn)定為150 ML/min。為保證實驗條件的一致性,每組實驗均采用全新的拋光墊和拋光液。實驗拋光的溫度約為25℃~45℃。拋光液pH值和拋光液ORP值為拋光進行大約15 min后進行取樣測量。其它的實驗條件見表1。

    2 實驗結果與討論

    采用精密天平測定晶片實驗前后質量,計算出各組實驗的材料去除率V,詳見圖3。

    表1 實驗條件

    圖3 各組實驗材料去除率V

    晶片表面質量的檢測結果見表2。

    表2 各組實驗晶片表面檢測結果

    圖4 A2組實驗微分干涉顯微鏡檢測圖

    圖5 未見明顯拋光缺陷的微分干涉顯微鏡圖

    圖6 A1組實驗AFM檢測圖

    圖7 A2組實驗AFM檢測圖

    圖8 B1組實驗AFM檢測圖

    圖9 B2組實驗AFM檢測圖

    綜合圖3各組實驗材料去除率和表2各組實驗晶片表面檢測結果可以看出,A1組實驗用pH值為10.38拋光液拋光(0001)Si面,去除速率VSi堿在0.1 μm/h以下,部分晶片強光燈和微分干涉顯微鏡檢測可見劃痕(見圖4),AFM檢測凹凸不平,粗糙度值Ra為1.98 nm(見圖6);A2組實驗用pH值為1.11的拋光液拋光 (0001)Si面,去除速率VSi酸在0.2~0.3 μm/h,強光燈和微分干涉顯微鏡檢測未見拋光缺陷(見圖5),AFM檢測表面平整,粗糙度值Ra為0.232 nm(見圖7);B1組實驗用pH值為10.38拋光液拋光 (000-1)C面,去除速率VC堿在0.4~0.6 μm/h,強光燈和微分干涉顯微鏡檢測未見拋光缺陷(見圖5),AFM檢測表面較平整但有輕微劃痕,粗糙度值Ra為0.290 nm(見圖8);B2組實驗用pH值為1.11拋光液拋光(000-1)C面,去除速率VC酸在1.4~2.2 μm/h,強光燈和微分干涉顯微鏡檢測未見拋光缺陷(見圖5),AFM檢測表面光滑,粗糙度值Ra為0.173 nm(見圖9)。

    由實驗結果可知,無論是采用酸性拋光液,還是堿性拋光液進行CMP拋光,(000-1)C面拋光材料去除率 VC(VC堿=0.4~0.6 μm/h,VC酸=1.4~2.2 μm/h)總是大于 (0001)Si面的材料去除速率VSi(VSi堿=0.1 μm/h 以下,VSi酸=0.2~0.3 μm/h)。目前還未有相關文獻對這個現(xiàn)象作深入的研究,作者將引入B.Hornetz等人對器件制作氧化工藝SiC氧化行為進行研究得出的一些結論[7]來解釋這個現(xiàn)象。B.Hornetz等人認為,在相同的氧化條件下,SiC的(000-1)C面的氧化速度遠比(0001)Si氧化速度快,是因為在SiC氧化成SiO2過程中,SiC原子層與SiO2原子層之間存在著一個過渡原子層Si4C4-XO2(x≤2),這層過渡層能阻止SiC被氧化為SiO2,從而降低SiC的氧化速率。在(0001)Si面中,這層過渡層厚約1 nm,而在(000-1)C面中過渡層更薄,這也導致了C面有更快的氧化速度。一種基于熱力學的觀點認為,盡管SiC的化學惰性高,穩(wěn)定性好,在常溫下基本不與其它任何物質反應,但在CMP工藝過程中,拋光墊與SiC晶體表面的粗糙峰(asperities)摩擦使得晶體表面微觀接觸區(qū)域處于局部高溫高壓狀態(tài),促使晶片表面發(fā)生化學反應形成一層SiO2軟質層[8]。作者推斷,在CMP工藝過程中,晶片局部的高溫高壓狀態(tài)下的氧化機制與B.Hornetz等人提出的氧化機制類似,即SiC氧化成SiO2過程中,SiC原子層與SiO2原子層之間存在著一個過渡原子層,這層原子層的厚度最終決定了(0001)Si面和(000-1)C面的氧化速度,也就決定了CMP拋光材料的去除速率。在 (000-1)C面中過渡層更薄,使得C面有更快的氧化速度,也就意味著在相同的拋光液和拋光參數(shù)下,C面總是比Si面有更高的材料去除速率,即VC>VSi。

    由實驗結果可知,無論是對于硅面還是對于碳面,使用酸性拋光液的CMP工藝其材料去除速率均大于使用堿性拋光液的速率,即對于C面而言,有 VC酸>VC堿;對于 Si面而言,有 VSi酸>VSi堿。實驗中我們測定,商用硅溶膠拋光液氧化還原電位值(ORP值)為96 mV,經改性的酸性拋光液ORP值為1 140 mV,而堿性為450 mV,顯然,相對而言酸性拋光液有更強的綜合氧化能力,也就意味著有更高的CMP工藝材料去除速率。

    最后分析晶片表面的質量。我們只在A1組實驗部分晶片發(fā)現(xiàn)了較嚴重的劃痕(見圖4、圖6),原因應當為VSi堿值較小,未能將損傷層徹底去除。同時在B1組實驗小部分晶片發(fā)現(xiàn)輕微劃痕(見圖8),原因應當為CMP工藝過程中機械作用力大于化學作用力引起。其它實驗組表面質量未發(fā)現(xiàn)異常。

    3 結 論

    綜上所述,在利用酸性和堿性改性硅溶膠對碳化硅襯底進行CMP拋光過程中,我們有以下的結論:采用酸性拋光液和堿性拋光液進行拋光,分別都有 VC>VSi;對于(0001)Si面進行拋光,有 VSi酸>VSi堿。對于(000-1)C 面進行拋光,有 VC酸>VC堿;這幾個結果對于摸索獲得表面完美Si面和C面的CMP工藝有重要的意義。

    [1] Yasseen AA,Zorman CA,Mehregany.Roughness Reduction of 3C-SiC Surfaces Using SiC-Based Mechanical Polishing Slurries[J].Journal of the Electrochemical Society,1999,146(1):327-330.

    [2] P.Vicente,D.Chaussende.Single atomic steps on SiC polished surface[J].Technical feature,2002,15(4):46-47.

    [3] J.Q.Liu,e.k.Sanchez,m.Skowronski.Surface-Damage-Induced Threading Dislocation in 6H-SiC Layers Grown by Physical Vapor transport[J].j.electronchemi.Soc,2003,150(3):223-227.

    [4] Xiu-FangChen,Xian-GangXu,Xiao-Bo Hu,etc.Anisotropy of chemical mechanical polishing in silicon carbide substrates[J].Materials Science and Engineering.2007,B(142):28-30.

    [5] Hideo Aida,Toshiro Doi,Hidetoshi Takeda,etc.Ultra precision CMP for sapphire,GaN,and SiC for advanced optoelectronics[J].Current Applied Physics.2012,1:1-6.

    [6] http://baike.baidu.com/view/1220528.htm

    [7] B.Hornetz,H.J.Michel,and J.Halbritter.Oxidation and 6H-SiC-SiO2 interfaces[J].Science&Technology of Materials,Interfaces,and Processing.1995,A 13(3):769-771.

    [8] Jiang M,Wood N O,Komanduri R.On chemo-mechanical Polishing(CMP)of silicon nitride(Si3N4)work material with various abrasives[J].Wear,1998,220:59-71.

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