醫(yī)療器械檢測中維氏硬度不同試驗力的不確定度

【作者】黃書澤，丁彪，鄒鳳平

上海市醫(yī)療器械檢測所，上海市，201318

0 前言

金屬材料廣泛的應(yīng)用于醫(yī)療器械領(lǐng)域，其中不銹鋼、鈦合金、鈷基合金三大系列占整個生物材料產(chǎn)品市場份額40%左右[1-4]。為了保證金屬醫(yī)療器械能夠安全有效的使用，金屬材料的硬度經(jīng)常作為國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中的性能要求指標(biāo)之一。常見的金屬硬度測試方法有維氏硬度試驗、洛氏硬度試驗和布氏硬度試驗[5]。其中維氏硬度試驗是屬精確度較高的一種硬度測量方法，其測量范圍廣，已廣泛的被應(yīng)用于金屬醫(yī)療器械的硬度檢測。

維氏硬度(Vickers-hardness) 是表示材料硬度的一種標(biāo)準(zhǔn)，由英國科學(xué)家維克斯首先提出。一般以(49.03～980.7) N的負(fù)荷，將相對面夾角為136o的方錐形金剛石壓入器壓材料表面，保持規(guī)定時間后，測量壓痕對角線長度，然后按參考文獻[6]中的公式來計算出硬度的大小。

其中：F=負(fù)荷(牛頓力)，S=壓痕表面積(mm2)，α=壓頭相對面夾角=136o，d=平均壓痕對角線長度(mm)。

根據(jù)試驗力的大小，維氏硬度試驗分為維氏硬度試驗(試驗力 F ≥ 49.03 N)、小力值維氏硬度試驗(試驗力1.961 N≤ F ＜ 49.03 N)、顯微維氏硬度試驗(試驗力0.09807 N≤ F ＜ 1.961 N)[5]。

1 不同試驗力的不確定度

眾所周知，當(dāng)測試力增加，壓痕面積相應(yīng)增加，所以維氏硬度與試驗力的大小無關(guān)，理論上一種材料的硬度值應(yīng)該都是一樣的[7]。但是在實際試驗過程中發(fā)現(xiàn)，當(dāng)試驗力變化時，維氏硬度值會有變化，這與試驗時材料的均勻性、操作人為因素、環(huán)境條件等有關(guān)。即使上述種種條件都做到極致，但是人眼是有最小分辨線距離，這個對于不同的試驗力的維氏硬度的影響是不一樣的，而且無法避免。光學(xué)研究表明，根據(jù)瑞利判據(jù)人眼可分辨明視距處的最小線距離為y ≈ 0.1 mm[8]。

所謂不確定度是表明測量之值的分散性，只與測量方法有關(guān)，是一個區(qū)間，用標(biāo)準(zhǔn)偏差，標(biāo)準(zhǔn)偏差的倍數(shù)，或說明了置信水準(zhǔn)的區(qū)間的半寬度來表示，在數(shù)軸上表示為一個區(qū)間[9-11]。不確定度是一個與測量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)，也就是說只有測量結(jié)果才有不確定度。而試驗力是沒有不確定度的，這里的試驗力不確定度是指只考慮由于人眼最小分辨線距離的原因試驗力在測量結(jié)果中引入的不確定度分量，是試驗力引入的不確定度。

假定一個樣塊在不同試驗力條件下的維氏硬度值都為H，而且非常均勻，其他的可能帶來不確定度的因素都不予考慮，在同樣條件下使用相同的維氏硬度計，對這個材料的維氏硬度采用四種不同的試驗力分別進行200次獨立重復(fù)測量，然后對四種不同試驗力分別進行不確定度的A類評定。

圖1 維氏硬度壓痕頂點示意圖Fig.1 Vertex indentation test for vickers-hardness

如圖1根據(jù)人眼的分辨最小線距離可知，對于壓痕頂點A的位置判定，會與真實A的位置有個△y偏差，有可能是正偏差也有可能是負(fù)偏差，A的判定位置應(yīng)該是在兩者之間隨機出現(xiàn)，壓痕對角線四個頂點的情況都是相同的，并且相互之間都是相互獨立，完全不相關(guān)，因此壓痕對角線長度d最大偏差為4倍△y，現(xiàn)在一般都是在放大400倍的條件下測量壓痕對角線長度，因此維氏硬度測量值分布區(qū)間為

為了方便不確定度的計算取兩者中較小者，其區(qū)間分布變?yōu)椋?/p>

壓痕對角線四個頂點的位置都是在真實位置±△y的范圍內(nèi)隨機出現(xiàn)的，而且是相對獨立不相關(guān)的，它們的概率密度分布應(yīng)該是四個矩形分布，因此200次獨立重復(fù)測量得到的材料維氏硬度值的均值應(yīng)該也是H。被測量維氏硬度的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度由四個相互獨立且界限值一樣的均勻分布合成，則其概率密度分布可以近似地估計為高斯正態(tài)分布。

如果一個樣塊在不同試驗力條件下維氏硬度值都為800時，其試驗維氏硬度值概率密度分布為正態(tài)分布，可知包含因子κ=3，其分布區(qū)間[800-α，800+α]，它們的不確定度為，所以在試驗力F=0.2452 N時，μ=58；在試驗力F=1.961 N時，μ=23；在試驗力F=9.807 N時，μ=10；在試驗力F=98.07 N時，μ=3.7。如果另一個樣塊在不同試驗力條件下維氏硬度值都為400時，其試驗維氏硬度值概率密度分布為正態(tài)分布，可知包含因子κ=3，其分布區(qū)間[400-α，400+α]，它們的不確定度為，所以在試驗力F=0.2452 N時，μ=22；在試驗力F=1.961 N時，μ=8.0；在試驗力F =9.807 N時，μ =4.0；在試驗力F = 98.07 N時，μ =1.3。

從計算可以看出，在放大400倍測量時，隨著試驗力的增加，在不同試驗力下由人眼的最小分辨線距離造成的不確定度變??；在相同試驗力下，隨著維氏硬度值增大，其不確定度變大；顯微維氏硬度試驗不確定度較大，在實際檢測中最好不要采用。

2 不同試驗力的試驗

試驗用維氏硬度試驗機：經(jīng)計量合格的上海東華工具廠(可選擇試驗力：5 kgf、10 kgf、15 kgf、45 kgf)和德國Zwick公司(可選擇試驗力：10 gf、25 gf、50 gf、100 gf、200 gf、300 gf、500 gf、1000 gf、2000 gf)的儀器。

試驗用的標(biāo)準(zhǔn)硬度塊：中國航天科技集團公司上海地區(qū)計量站的兩個標(biāo)準(zhǔn)硬度塊(標(biāo)準(zhǔn)硬度塊1較硬)。

選擇的試驗力：25 gf（F=0.2452 N）、200 gf（F=1.961 N）、1000 gf（F=9.807 N）和10 kgf（F=98.07 N）。

測量壓痕對角線長度的放大倍數(shù)：400倍。

方法：用四個不同試驗力，按照GB/T 4340.1-2009 金屬材料維氏硬度試驗第1部分：試驗方法中規(guī)定的方法，在兩個標(biāo)準(zhǔn)硬度塊上分別進行15次測量。25 gf～1000 gf試驗下的測量采用德國Zwick公司的儀器直接顯示維氏硬度值，10 kgf試驗力下的測量是首先利用上海東華工具廠的儀器是測量壓痕對角線的長度，然后根據(jù)GB/T 4340.4-2009金屬材料維氏硬度試驗 第4部分硬度值表查找得到維氏硬度值。測量后進行統(tǒng)計學(xué)分析，結(jié)果如表1所示。根據(jù)GB/T 4340.1-2009 金屬材料維氏硬度試驗第1部分：試驗方法，規(guī)定不同試驗力之間，硬度值是不能相互比較大小的。表1中的標(biāo)準(zhǔn)不確定度是用標(biāo)準(zhǔn)偏差表示的不確定度，它的A類評定可用貝塞爾公式表示：

表1 不同試驗力的測量結(jié)果Tab.1 Experimental results in different test force

從表1中可以看出，隨著試驗力的增加，其測量不確定度變??；相同的試驗力，維氏硬度值增大時，其不確定度較大，顯微維氏硬度試驗不確定度較大，實驗結(jié)果與上面的公式推理結(jié)果是相互一致的。

3 小結(jié)

在制定企業(yè)或者行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中產(chǎn)品維氏硬度要求的時候，應(yīng)該盡量選用試驗力大的，這樣不確定度會比較小，有比較好的重復(fù)性和準(zhǔn)確性，以便在監(jiān)管的時候能保證檢測數(shù)據(jù)真實可靠有效，方便對醫(yī)療器械產(chǎn)品進行監(jiān)管，以保證產(chǎn)品的性能安全可靠。例如在行標(biāo)YY 0043-2005 醫(yī)用縫合針中規(guī)定縫合針的硬度不小于520 HV0.2，選擇的試驗力是0.2 kgf，如果縫合針硬度是550 HV0.2，根據(jù)維氏硬度的計算公式，試驗力是0.2 kgf，試驗的壓痕對角線長度0.026 mm；試驗力是1 kgf，試驗的壓痕對角線長度0.058 mm；試驗力是10 kgf，試驗的壓痕對角線長度0.184 mm。GB/T 4340.1-2009 金屬材料維氏硬度試驗第1部分：試驗方法中要求試樣的厚度至少應(yīng)為壓痕對角線長度的1.5倍，而且一般縫合針的直徑大于0.2 mm，那么可以看出選擇試驗力是1 kgf，也是可以滿足要求的，選擇1 kgf的試驗力應(yīng)該是比較好的。當(dāng)然也不是說選擇試驗力越大越好，應(yīng)該根據(jù)實際的產(chǎn)品特點，產(chǎn)品的材料、尺寸等實際因素來選擇。比如行標(biāo)YY/T 0072-2010 眼用刀通用技術(shù)條件中規(guī)定其他材料制成的眼用刀硬度不小于460 HV10，如果眼用刀硬度是500 HV10，當(dāng)試驗力為10 kgf時，試驗的壓痕對角線長度0.193 mm，就要求試樣的厚度約為0.3 mm，但是一般眼用手術(shù)刀的話，都比較的小巧，刀片也比較薄，有的眼科用手術(shù)刀刀片厚度僅有0.2 mm左右，就不適合選用10 kgf的試驗力，試驗力為1 kgf時，試驗的壓痕對角線長度0.061 mm，厚度0.2 mm的話就符合要求了。

我國的醫(yī)療器械行業(yè)正處在一個飛速發(fā)展的時期，金屬材料在醫(yī)療器械當(dāng)中的應(yīng)用也越來越廣泛，但是醫(yī)療器械關(guān)系著人們的生命健康安全，其性能的安全可靠性應(yīng)該具有嚴(yán)格的監(jiān)管。通過數(shù)學(xué)模擬運算及試驗，結(jié)果表明在400倍放大倍數(shù)時，隨著試驗力的增加，不確定度減?。辉跅l件允許的情況下，應(yīng)當(dāng)盡量選擇比較大的試驗力，以提高維氏硬度試驗的準(zhǔn)確性及重復(fù)性；在實際檢測過程中，最好不要選用顯微維氏硬度試驗。

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