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    硒麥芽顆粒的研制

    2013-07-22 07:16:46張榮泉呂方田垚肖繼椿王蓮龐文悅
    食品研究與開發(fā) 2013年17期
    關鍵詞:麥芽粒度水分

    張榮泉,呂方,田垚,肖繼椿,王蓮,龐文悅

    (天津市醫(yī)藥科學研究所,天津 300020)

    硒是人和動物所必需的微量元素,有多種重要的生物學功能,如抗氧化,與衰老、心血管等疾病有關。硒也是免疫系統(tǒng)重要的組成部分。

    我國是缺硒大國,72%地區(qū)為低硒地帶,由于天然食物含硒量較低,我國13 省市營養(yǎng)調(diào)查顯示,成人每日硒的攝入量較低,缺硒現(xiàn)象普遍存在[1]。硒不能在體內(nèi)合成,在膳食中硒攝入不足情況下,就需要通過含硒制品來補充。

    與常用的無機硒Na2SeO3,Na2SeO4相比[2],有機硒具有毒性低、吸收率高、生物利用率高及對環(huán)境污染小等優(yōu)點,成為當前研究和開發(fā)的熱點。

    利用植物的種芽生長代謝迅速,營養(yǎng)轉化較快的特點,對無機硒進行富集轉化而成為有機硒。如硒麥芽粉,具有有機硒含量高,生物活性高,毒性低和麥的營養(yǎng)價值的雙重作用特點[3]。

    由于硒麥芽植物性纖維含量較高,對制劑的成型性有影響,本文探討通過工藝實驗研究,以硒麥芽粉為原料,制備出具有補充有機硒和增強免疫力功能保健食品硒麥芽顆粒。

    1 材料與儀器設備

    1.1 材料

    原料:硒麥芽粉,批號20110401,Se 45.5 mg/kg,天津市新天馬企業(yè)發(fā)展有限公司提供。

    輔料:乳糖(DAVISCO FOODS INTERNATIONAL.INC),糊精(遼寧奧達制藥有限公司)。

    95%食用乙醇(天津市化學試劑供銷公司);硝酸(德國默克公司);鹽酸(天津市化學試劑批發(fā)公司);高氯酸(天津市鑫源化工有限公司)均為優(yōu)級純;純凈水(娃哈哈)。

    1.2 儀器設備

    儀器:原子熒光光度計AFS-933:北京吉天儀器有限公司;AB204-E 型萬分之一電子天平:METTLER TOLEDO。

    設備:CH200A 混合機、YK160A 制粒機:江蘇常州市雙東制藥機械廠;干燥箱:南京長江制藥機械設備廠;顆粒包裝機:北京北鼎航宇科技有限公司;BFT-II 型鈷-60γ 輻照裝置:天津金鵬源輻照技術有限公司。

    2 方法與結果

    2.1 制備工藝

    2.1.1 正交試驗

    產(chǎn)品的顆粒成型性受原輔料、粘合劑影響較大,以硒麥芽粉為原料,乳糖、糊精等輔料組方,通過正交試驗選擇最佳工藝配方。正交試驗因素水平見表1;根據(jù)設定的因素和水平,正交試驗選擇L9(34)。輔料糊精和乳糖用量為考察因素,其他輔料在配方中使用量保持不變。

    表1 因素水平表Table 1 The table of factors and levels

    為判定各因素水平對制粒過程中的顆粒成型影響程度,以制粒成型難易程度、顆粒收率、溶化性等作為考察指標,量化為分數(shù)值進行統(tǒng)計分析。

    2.1.2 混合時間選擇試驗與混合均勻度

    2.1.2.1 混合時間及取樣方法

    根據(jù)混合原輔料種類、流動性、使用經(jīng)驗及小機試驗,設定3 個混合時間,分別為20、25、30 min,將待混合物料置混合機內(nèi),開機混合至20、25、30 min 時分別停機取樣。

    混合機內(nèi)分上、中、下層,每層取樣品,每個樣品測定功效成分硒含量,測定方法GB5009.93-2010《食品安全國家標準食品中硒的測定》。

    2.1.2.2 混合均勻度計算方法

    混合不同時間各樣品Se 含量的測定結果,按照公式(1)、(2)計算混合均勻度M[4]和相對標準偏差RSD,

    式中:δ02混合前的方差;δ02=Cm(1 Cm);δ2混合物的方差;δ2=1/N∑(Ci-Cm)2;δ12完全混合后的方差→0。

    混合均勻度應M>99%,相對標準偏差應RSD≤10%。

    2.1.3 制粒干燥溫度和時間選擇試驗

    水分對顆粒溶化性及保存時間等影響較大,工藝中顆粒批量、干燥溫度和時間,是控制顆粒水分的主要因素。

    2.1.3.1 試驗方法

    根據(jù)制備顆粒的批量,分設不同的干燥溫度(65、70 ℃)、不同的干燥時間(h),對制備的濕顆粒進行干燥,在設定的試驗溫度和時間內(nèi),取樣測定顆粒水分、顆粒溶化性和微生物指標。

    2.1.3.2 檢測方法

    試驗樣品顆粒測定采用快速水分儀方法,3 批成品顆粒水分按照GB5009.3 方法測定;顆粒溶化性參照中華人民共和國藥典2010 年版一部附錄IC 方法;菌落總數(shù)測定、大腸菌群計數(shù)、霉菌和酵母計數(shù)分別按照GB 4789.2、GB 4789.3-2003、GB 4789.15 測定。

    2.1.4 顆粒粒度選擇試驗

    將顆粒過篩,分別收集10 目以上、10 目至30 目之間、30 目至50 目之間、10 目至50 目之間、50 目下的顆粒的顆粒、稱重計算收率,并測定不同粒度顆粒的硒含量。

    2.1.5 輻照滅菌劑量選擇試驗

    2.1.5.1 輻照劑量

    硒麥芽粉原料因生產(chǎn)的客觀因素,易受微生物污染,普通顆粒劑制備工藝難以保證成品微生物達標,輻照方法可以殺滅有害微生物,提高產(chǎn)品的品質(zhì)[5]。終端成品進行輻照滅菌環(huán)節(jié),要盡可能的合理控制使用輻照劑量。但輻照劑量對產(chǎn)品的滅菌效果及保質(zhì)期有影響。以C-188 型鈷-60 放射源滅菌,設定照射劑量:4、6、8、10 kGy 和12 kGy。檢驗輻照前、不同劑量輻照后,顆粒樣品微生物指標變化,比較不同劑量輻照滅菌效果。

    2.1.5.2 保存試驗

    各劑量輻照后的顆粒樣品,分別于37 ℃、相對濕度75%做加速試驗[6],保存0、30、60、90、120、180 d 時,分別取樣做微生物,觀察不同劑量輻照滅菌對顆粒保存時間的影響。

    2.1.5.3 檢驗指標及檢測方法

    菌落總數(shù)測定、大腸菌群計數(shù)、霉菌和酵母計數(shù)、金黃色葡萄球菌分別按照GB 4789.2、GB 4789.3—2003、GB 4789.15、GB 4789.10 測定。

    2.1.6 成品質(zhì)量與穩(wěn)定性

    按照試驗結果確定的工藝參數(shù),做3 批次生產(chǎn)工藝驗證,對3 批成品的質(zhì)量指標進行檢測,質(zhì)量指標包括:功效成分硒含量、理化指標、微生物指標及穩(wěn)定性試驗。

    2.2 結果

    2.2.1 正交試驗

    選擇最佳工藝配方的正交試驗結果及方差分析結果見表2 和表3。

    表2 正交試驗設計和結果表Table 2 Orthogonal design and result

    表3 綜合評分方差分析結果Table 3 Composite score and variance analysis

    正交試驗選出的最佳工藝配方(A2B1C3),即糊精20%、乳糖28%,乙醇濃度60%。

    2.2.2 混合均勻度

    混合機主要技術參數(shù):混合槽全容積200 L,翻轉速度25.8°/S,翻轉角度<105°,轉速24 r/min,設備混合物量的最高限度70 kg。

    表4 混合不同時間樣品測定Se 含量(mg/Kg)、M 和RSD 結果Table 4 The Selenium concentration(mg/kg)、M and RSD of the samples prepared with different mixing time

    根據(jù)測定和統(tǒng)計的結果,工藝混合20 min,M>99%,但RSD 12.48%;混合25、30 min 結果基本相同,選擇25 min 作為混合工藝參數(shù),能夠滿足產(chǎn)品要求。

    2.2.3 制粒干燥溫度和時間

    試驗樣品不同干燥溫度和時間的樣品,顆粒水分、溶化性測定結果見表5,微生物指標及水分(GB法)測定結果見表6。

    表5 不同干燥工藝參數(shù)試驗樣品顆粒水分、溶化性測定結果Table 5 The granules moisture and dissolvability of the samples prepared with different drying crafts

    表6 不同干燥工藝參數(shù)對顆粒水分、微生物指標影響檢驗結果Table 6 The granules moisture and microbial indicators of the samples prepared with different drying crafts

    試驗結果顯示,批量生產(chǎn)時顆粒的干燥溫度65 ℃,干燥時間4 h~5 h,可以滿足產(chǎn)品質(zhì)量要求。

    2.2.4 顆粒粒度

    不同粒度顆粒收率及硒含量結果分別見表7、表8。

    表7 不同粒度顆粒收率Table 7 The yield of the granules with different granularity

    表8 不同粒度顆粒硒含量Table 8 The Selenium concentration of the granules with different granularity

    顆粒的粒度在10 目~50 目,顆粒收率達到85%以上;硒含量符合質(zhì)量要求。

    表5~表7 中出現(xiàn)“-”為初試時該項未進行測定,無數(shù)值。

    2.2.5 輻照滅菌劑量

    檢驗輻照前及不同劑量輻照后樣品的微生物測定結果見表9;將輻照后樣品于37 ℃、75%濕度條件做加速試驗,不同時間取樣,微生物指標檢驗結果見表10。

    表9 輻照前、不同劑量輻照后微生物檢驗結果Table 9 The Microbial test results of the sample without radiation and the sample after radiation with different dosage

    采結果顯示,實際輻照劑量≥4.2 kGy,樣品微生物指標即可達到產(chǎn)品質(zhì)量標準規(guī)定。輻照劑量6.5 kGy時,金黃葡萄球菌由陽性結果轉為陰性結果。加速穩(wěn)定性試驗0、30、60、90、120、180 d 微生物指標檢測結果均符合企業(yè)標準,未見指標結果有較大變動,輻照劑量選擇6 kGy~8 kGy,可保證保質(zhì)期內(nèi)產(chǎn)品質(zhì)量。

    表10 輻照后加速試驗微生物指標檢驗結果Table 10 The Microbial test results of the sample after radiation in accelerated test

    2.2.6 成品質(zhì)量與穩(wěn)定性

    按照試驗確定工藝參數(shù),生產(chǎn)驗證3 批產(chǎn)品,功效成分、理化指標檢驗結果見表11,穩(wěn)定性試驗結果顯示在保質(zhì)期產(chǎn)品質(zhì)量符合標準規(guī)定。

    表11 三批產(chǎn)品功效成分及理化指標檢測結果Table 11 The efficacy components,physical and chemical indicators of three batches samples

    3 討論

    1)植物性原料進行制劑制備,由于纖維與其他輔料的不相溶性,使顆粒成型較困難,原料粉碎成適當?shù)募毝龋斑m當?shù)妮o料和潤濕劑,通過正交試驗可以得到滿意的成品顆粒。我們選擇了80 目~100 目的硒麥芽粉,乳糖、糊精和60%乙醇溶液,能夠保證該產(chǎn)品顆粒劑的生產(chǎn)和符合技術要求。

    2)顆粒劑的含水量對產(chǎn)品保質(zhì)期內(nèi)的質(zhì)量有較大影響,保健食品顆粒劑產(chǎn)品規(guī)定了水分指標。但對顆粒劑不但要考慮水分指標,還應考慮到顆粒的溶化性指標,對功效成分的溶出、吸收及焦屑的影響。在對不同批量顆粒進行的干燥溫度、時間選擇試驗中,確定干燥溫度65 ℃,干燥時間4 h~5 h,成品顆粒的水分、溶化性均符合規(guī)定。

    3)在顆粒粒度分布試驗中發(fā)現(xiàn),不同粒度顆粒的硒含量有一定的差別,主要表現(xiàn)在50 目以下的細粉中,硒含量略低于10 目~50 目成品,但也在范圍內(nèi)。分析原因可能是與硒麥芽的硒分布有關,在出芽過程中,種子本身含有的淀粉等成分發(fā)生轉化,發(fā)育成的硒麥芽以植物性纖維為主要成分,粉碎和制粒過程,保留較多。若主料粉碎150 目以上,這個問題也許會解決,該工作正在研究探討中。

    4)低劑量輻照食品對食品糖粉、蛋白質(zhì)、脂肪和維生素沒有影響,適當?shù)膭┝枯椪帐称房梢越到馐称分修r(nóng)藥殘留,減輕食品過敏,殺死有害微生物,提高食品品質(zhì)。因此輻照食品也是安全的[5]。該產(chǎn)品輻照滅菌劑量選擇試驗結果表明輻照劑量≥4.2 kGy,樣品微生物指標即可達到產(chǎn)品質(zhì)量標準規(guī)定。輻照劑量6.5 kGy時,金黃葡萄球菌由陽性結果轉為陰性結果。因此,在確保產(chǎn)品營養(yǎng)品質(zhì)情況下,盡可能使用低劑量進行輻照。

    [1]李以暖,薛立文.富硒保健食品硒含量標準探討[J].廣東微量元素科學,2000,7(5):18-21

    [2]牟維鵬.不同化學形式硒的毒性作用機制[J].醫(yī)學衛(wèi)生學分冊,2001,28(4):202-205

    [3]肖顏顏,王曉潔,戴小曼,等.富硒大麥苗對小鼠免疫功能的調(diào)節(jié)[J].食品科學,2009,30(23):401-405

    [4]董吳昱,劉建宇,李玉柱,等.預混營養(yǎng)素混合均勻度作為質(zhì)量控制指標的研究[J].食品科學,2002,23(1):53-55

    [5]王炳奎,吳慶,熊立東.食品輻照對食品品質(zhì)的影響及其安全性[J].食品科技,2010,35(4):307-309

    [6]國家藥典委員會編.中華人民共和國藥典一部[S].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:附錄ⅩⅢB

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