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    相對(duì)分子質(zhì)量溯源性探討

    2013-07-14 08:00:08李寶林李博誠(chéng)
    中國(guó)測(cè)試 2013年2期
    關(guān)鍵詞:原子質(zhì)量括號(hào)藥典

    李寶林,李博誠(chéng)

    (1.河北省醫(yī)療器械與藥品包裝材料檢驗(yàn)所,河北 石家莊 050061;2.河北北方學(xué)院,河北 張家口 075000)

    0 引 言

    在進(jìn)行摩爾質(zhì)量計(jì)算時(shí),原子量表對(duì)相對(duì)原子質(zhì)量等信息的解釋和說(shuō)明與相關(guān)技術(shù)規(guī)范和文件中的有所不同。尤其是相對(duì)分子質(zhì)量不確定度的計(jì)算應(yīng)用部分差異較大,給應(yīng)用者帶來(lái)許多困惑。分析這種現(xiàn)象、相關(guān)文件的規(guī)定,探討原子量的溯源性,以期規(guī)范、正確地應(yīng)用于實(shí)際。

    1 不同規(guī)范對(duì)原子量應(yīng)用的差異

    1.1 JJF 1059.1-2012

    附錄A不確定度評(píng)定舉例A3.4關(guān)于樣品中所含氫氧化鉀質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定中采用1993年元素相對(duì)原子質(zhì)量表參與計(jì)算,如鉀Ar(K)=39.098 3(1),并說(shuō)明“括號(hào)中的數(shù)是相對(duì)原子質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度,其數(shù)字與相對(duì)原子質(zhì)量的末位一致。”[1]即取u[Ar(K)]=0.0001,此處相對(duì)原子量表中查得的數(shù)值0.0001被視為標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

    1.2 CNAS-GL06:2006

    示例A2氫氧化鈉溶液的標(biāo)定中關(guān)于鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量MKHP的計(jì)算:“從IUPAC最新版的原子量表中查得的鄰苯二甲酸氫鉀中各元素的相對(duì)原子質(zhì)量和不確定度”,如其中鉀的相對(duì)原子質(zhì)量取39.098 3,不確定度取0.000 1,取標(biāo)準(zhǔn)不確定度u[Ar(K)]=0.000 058。在其說(shuō)明中指出:“對(duì)于每一個(gè)元素來(lái)說(shuō),標(biāo)準(zhǔn)不確定度是將IUPAC所列不確定度作為矩形分布的極差計(jì)算得到的。因此相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度等于查得數(shù)值除以亦即:

    此處原子量表中查得的數(shù)值0.000 1被視為擴(kuò)展不確定度。示例A3酸堿滴定亦如此法。

    1.3 GB/T 601-2002

    附錄中僅給出采用標(biāo)準(zhǔn)不確定度計(jì)算的公式和相對(duì)原子質(zhì)量計(jì)算中未給出按原子量表取值的建議或具體實(shí)例[3]。

    1.4 各種藥典的不同

    (1)中國(guó)藥典。1990年版[4]附錄所引原子量表錄自1985年國(guó)際原子量表,2005年版[5]和2010年版[6]附錄XVIII原子量表均錄自2001年國(guó)際原子量表。在該表的腳注中注明:“原子量末位數(shù)的準(zhǔn)確度加注在其后的括號(hào)內(nèi)”。仍以鉀為例,則附錄X VIII中查得的數(shù)值0.0001被視為準(zhǔn)確度。

    (2)中國(guó)獸藥典[7]標(biāo)注的內(nèi)容與中國(guó)藥典相同,也視為準(zhǔn)確度。

    (3)USP NP 2003[8]原子量表錄自1997年國(guó)際原子量表,其中陳述為:The standard values of Ar(E)and the uncertainties(in parentheses,following the last significant figure to which they are attributed)apply to elements……即列出了相對(duì)原子量值和其不確定度。

    可見,在不同的文件中分別出現(xiàn)了準(zhǔn)確度、不確定度以及標(biāo)準(zhǔn)不確定度和擴(kuò)展不確定度的不同解釋。

    2 國(guó)際原子量表及IUPAC的報(bào)道

    (1)在1985年IUPAC技術(shù)報(bào)告[9]陳述道:The Table lists estimated uncertainties Ur(E)between±1 and±9 in the last tabulated figure in parentheses following the Ar(E)value,并且在原子表中注明:The values of Ar(E)and Ur(E)given here apply to elements as they exist naturally on earth.

    (2)在 2001 年技術(shù)報(bào)告[10]中:For all elements for which a change in the Ar(E)value or its uncertainty,U[Ar(E)](in parentheses,following the last significant figure to which it is attributed),is recommended……。同樣注明:The standard values of Ar(E)and the uncertainties(in parentheses,following the last significant figure to which they are attributed)apply to elements…….

    (3)IUPAC定期更新國(guó)際相對(duì)原子量表[11-12],其技術(shù)報(bào)告均以相對(duì)原子質(zhì)量Ar(E)和其末位括號(hào)給出不確定度U[Ar(E)]的形式公布最新相對(duì)原子量表。如在2009年技術(shù)報(bào)告[13]中回顧道:From its inceptionin 1919,the International Union of Pure and Applied Chemistry(IUPAC) took over the careful evaluation and dissemination ofatomic weights and their measurementuncertainties derived from critically assessed,published information.

    (4)由此可得,原子量數(shù)值末位括號(hào)中給出的數(shù)值毫無(wú)疑問(wèn)地是其不確定度。通常U表示擴(kuò)展不確定度,uc代表合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度(不確定度的定義和符號(hào)也不斷進(jìn)行修訂)。然而IUPAC技術(shù)報(bào)告在大多情況沒(méi)有確切說(shuō)明,只籠統(tǒng)地說(shuō)是不確定度。

    3 關(guān)于相對(duì)原子量的溯源性

    3.1 不確定度的表達(dá)方式

    (1)JJF 1059-1999[14]原則上等同采用GUM的基本內(nèi)容,第8.11條要求:通常在報(bào)告a)基礎(chǔ)計(jì)量學(xué)研究;b)基本物理常量測(cè)量;c)復(fù)現(xiàn)國(guó)際單位制單位的國(guó)際比對(duì)時(shí),使用合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc(y),并給出自由度。5.1.3條指出:除上述規(guī)定或有關(guān)各方約定采用標(biāo)準(zhǔn)不確定度外,通常在報(bào)告測(cè)量結(jié)果時(shí)都用擴(kuò)展不確定度表示。JJF 1059.1-2012也是同樣要求。

    (2)JCGM 100:2008[15]第 7.2.2 條規(guī)定:When the measure of uncertainty is uc(y),it is preferable to state the numerical result of the measurement in one of the following four ways in order to prevent misunderstanding.如第二種方式為:“ms=100.021 47(35)g, where the number in parentheses is the numerical value of(the combined standard uncertainty)ucreferred to the corresponding last digits of the quoted result.”

    (3)原子量表中以相對(duì)原子質(zhì)量量值及其值末尾括號(hào)內(nèi)列出其不確定度的表達(dá)方式易被認(rèn)為是uc(y)。

    3.2 擴(kuò)展不確定度

    (1)2005 年技術(shù)報(bào)告[16]:The uncertainty values assigned by the Commission to the atomic weights of the mononuclidic elements are the atomic mass uncertainties expanded by a factor of six and then rounded up to the next single digit.即采用擴(kuò)展不確定度。

    (2)IUPAC2000 回顧[17]指出:This is followed by the standard atomic-weight value Ar(E),and its expanded uncertainty U[Ar(E)].This uncertainty is numerically the same in the positive and negative directions and is expressed by a single digit in parentheses applicable to the last figure of the decimal in Ar(E).并且強(qiáng)調(diào):These values thus correspond to expanded uncertainties as now defined by ISO.即指明了采用擴(kuò)展不確定度并與ISO定義相同。

    3.3 分布的判定

    2007年[18]和2011年技術(shù)報(bào)告[19]均將其分布確定為矩形分布,如其表述:“U[Ar(E)],is given in parentheses following the last significant figure to which itis attributed.Ifthere is no specific statementon the distribution ofpossible values,then the distribution should be regarded as a rectangular distribution.”

    4 結(jié)束語(yǔ)

    (1)由此可見,相對(duì)原子量表中給出了原子量數(shù)值和擴(kuò)展不確定度,其分布為矩形分布。

    (2)因此,相對(duì)分子質(zhì)量不確定度計(jì)算可查相對(duì)原子量表中給出的擴(kuò)展不確定度U[Ar(E)],按矩形分布轉(zhuǎn)換成標(biāo)準(zhǔn)不確定度,即Uc[Ar(E)]=U[Ar(E)]/,再對(duì)各元素分量進(jìn)行合成。

    (3)隨著分析測(cè)試技術(shù)的提高和實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可工作的不斷推進(jìn),對(duì)量值溯源性的要求[20]不斷提高以及應(yīng)用范圍的不斷擴(kuò)展,相關(guān)規(guī)范和指導(dǎo)性文件對(duì)相對(duì)分子量不確定度的計(jì)算方法應(yīng)當(dāng)協(xié)調(diào)統(tǒng)一,應(yīng)當(dāng)與國(guó)際相對(duì)原子量表所標(biāo)示的含義和應(yīng)用相一致,以增強(qiáng)相對(duì)分子量值的溯源性,指導(dǎo)科研、檢測(cè)工作者正確應(yīng)用相對(duì)原子量量值。

    [1]JJF 1059.1—2012測(cè)量不確定度評(píng)定與表示[S].北京:中國(guó)質(zhì)檢出版社,2013.

    [2]中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委員會(huì).CNAS-GL 06:2006化學(xué)分析中不確定度的評(píng)估指南[Z].2006.

    [3]GB/T 601—2002化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2002.

    [4]衛(wèi)生部藥典委員會(huì).中國(guó)藥典1990年版二部[S].北京:人民衛(wèi)生出版社,化學(xué)工業(yè)出版社,1990.

    [5]國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典2005年版二部[S].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2005.

    [6]國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典2010年版二部[S].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2010.

    [7]中國(guó)獸藥典委員會(huì).中國(guó)獸藥典2010年版一部[S].北京:中國(guó)農(nóng)業(yè)出版社,2010.

    [8]USP NP 2003(Asian edition) the official compendia of standards[S].

    [9]Martin R L,Laeter J R D,Barber R C,et al.Atomic weights of the elements 1985[J].Pure&Appl Chem,1986,58(12):1677-1692.

    [10]Loss R D.Atomic Weights of the dlements 2001(IUPAC Technical Report)[J].Pure Appl Chem,2003,75(8):1107-1122.

    [11]Holden N E,Martin R L.Atomic weights of the elements[J].Pure&Appi Chem,1984,56(6):653-674.

    [12]Schultz L,Vocke R D,et al.Atomic weights of the elements[J].Pure Appl Chem,1999,73(4):667-683.

    [13]Wieser M E,Coplen T B.Atomic weights of the elements[J].Pure Appl Chem,2011,83(2):359-396.

    [14]JJF 1059—1999測(cè)量不確定度評(píng)定與表示[S].北京:中國(guó)計(jì)量出版社,1999.

    [15]JCGM 100 2008,Evaluation of measurement data-guide to the expression of uncertainty in measurement[BD/OL].http://www.bipm.org/utils/common/documents/jcgm/JCGM_200_2008.

    [16]Wieser M E.Atomic weights of the elements[J].Pure Appl Chem,2006,78(11):2051-2066.

    [17]Laeter J R,B?hlke J K,Bièvre P D,et al.Atomic Weights of the Elements:Review[J].Pure Appl Chem,2003,75(6):683-800.

    [18]Wieser M E,Berglund M.Atomic weights of the elements[J].Pure Appl Chem,2009,81(11):2131-2156.

    [19]Wieser M E.Atomic weights of the elements[J].Pure Appl Chem,2013,85(2):1047-1078.

    [20]中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委員會(huì).CNAS-CL 07:2011測(cè)量不確定度評(píng)估要求[Z].2011.

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