ICP-OES法測(cè)定鐵礦石中的總鐵

張玲玲,楊向東

（核工業(yè)二○八大隊(duì)分析測(cè)試中心,內(nèi)蒙古包頭014010）

ICP-OES法測(cè)定鐵礦石中的總鐵

張玲玲,楊向東

（核工業(yè)二○八大隊(duì)分析測(cè)試中心,內(nèi)蒙古包頭014010）

設(shè)計(jì)了ICP-OES內(nèi)標(biāo)法對(duì)鐵礦石的主元素進(jìn)行了測(cè)定,結(jié)果表明：校正曲線的相關(guān)系數(shù)為0.999 312,加標(biāo)回收率為97%～105%,RSD值基本低于5%,方法精密度和準(zhǔn)確度較高,簡(jiǎn)單易行.

ICP-OES；鐵礦石；全鐵

目前對(duì)于鐵礦石中全鐵的測(cè)定方法主要采用氯化汞的重鉻酸鉀法[1],分光光度法,由于這些方法具體操作條件難以控制,導(dǎo)致結(jié)果穩(wěn)定性差.手工分析法繁瑣、速度慢,尤其是全鐵分析周期長(zhǎng).ICP-OES法測(cè)定鐵礦石中的全鐵干擾小,節(jié)省時(shí)間[2],精度和準(zhǔn)確度高.

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與工作條件

Optima 7000DV等離子發(fā)射光譜儀.工作條件：1.3 kW,等離子體15 min/L；輔助氣：0.2 min/L；霧化器：0.8 min/L；積分時(shí)間：自動(dòng)；樣品沖洗時(shí)間：30 s；沖洗流量：1.5 mL/min；試樣流量：1.5 mL/min；讀數(shù)延遲時(shí)間20 s；測(cè)定次數(shù)：2次；元素譜線238.204 nm,239.562 nm,259.939 nm,234.830 nm,238.863 nm, 273.955 nm,302.107 nm.

1.2 試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液

各種被測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液均按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法配置；硝酸、鹽酸等均為分析純；所用水為蒸餾水.內(nèi)標(biāo)溶液由國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心制備的In標(biāo)準(zhǔn)溶液（BW3034）100 mg/L.

1.3 標(biāo)準(zhǔn)工作液的配置和工作曲線的制定

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：稱(chēng)取1.785 7 g光譜純?nèi)趸F,置于100 mL燒杯中,加20 mL鹽酸,低溫加熱溶解.冷卻后移入250 mL容量瓶中,加10 mL鹽酸,用水稀釋至刻度,搖勻.

工作曲線：移取2 mL、4 mL、6 mL、8 mL三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液置于25 mL容量瓶中,加水約至20 mL,用5%鹽酸稀釋至刻度,搖勻.

1.4 樣品分析

1.4.1 樣品預(yù)處理稱(chēng)取0.100 0 g試樣于聚四氟乙烯燒杯中,少量水浸潤(rùn),加入鹽酸5 mL,硝酸2.5 mL,蓋上表面皿,于電爐上加熱溶解1 h,驅(qū)盡氮氧化物,加入高氯酸0.5 mL,氫氟酸5 mL,加熱至高氯酸冒濃煙,直至近干（切勿蒸干）,取下冷卻加少量水,溫?zé)?使鹽類(lèi)完全溶解,轉(zhuǎn)移入25mL具塞刻度試管,同時(shí)做試劑空白于儀器上逐一測(cè)定.

2 結(jié)果與討論

2.1 元素分析譜線的選定

本實(shí)驗(yàn)從儀器分析線數(shù)據(jù)庫(kù)中調(diào)取靈敏度高的數(shù)條線,依次用這些分析線做標(biāo)準(zhǔn)曲線,以干擾最少,檢出限低,線性最好者為本法分析線.

2.2 干擾及校正方法

ICP-OES分析中的基體效應(yīng)是指基體元素在測(cè)量過(guò)程中對(duì)待測(cè)元素信號(hào)強(qiáng)度成增強(qiáng)或抑制而形成的非譜線干擾[4].采用內(nèi)標(biāo)法是克服基體效應(yīng)的有效方法之一,內(nèi)標(biāo)元素的加入,用于檢測(cè)和校正測(cè)定過(guò)程信號(hào)短期或長(zhǎng)期的漂移,并可對(duì)測(cè)試元素及一般的基體效應(yīng)進(jìn)行校準(zhǔn)[5].本實(shí)驗(yàn)以In為內(nèi)標(biāo),補(bǔ)償了待測(cè)元素由于基體效應(yīng)引起的測(cè)量偏差.

2.3 方法的靈敏度、精密度和準(zhǔn)確度

2.3.1 工作曲線線性相關(guān)系數(shù)選3～4條譜線進(jìn)行實(shí)驗(yàn),制作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,根據(jù)強(qiáng)度和線性相關(guān)系數(shù)選定.各元素的分析譜線波長(zhǎng)見(jiàn)表1.由表1可知,可見(jiàn)波長(zhǎng)302.107 nm條件下靈敏度最高.

表1 分析譜線波長(zhǎng)及獲得的相關(guān)系數(shù)

2.3.2 回收實(shí)驗(yàn)分別用不同的樣品,按實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定鐵元素的含量,并進(jìn)行了回收實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明大部分樣品的加標(biāo)回收率97%～105%.結(jié)果見(jiàn)表2.

表2 回收率結(jié)果%

2.3.3 樣品分析用試驗(yàn)方法測(cè)定5個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品中鐵元素的含量.實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,本方法測(cè)定值和標(biāo)準(zhǔn)樣品推薦值相一致,分析誤差符合化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)分析方法允許差要求[3],數(shù)據(jù)見(jiàn)表3.

表3 測(cè)定結(jié)果

按實(shí)驗(yàn)方法將某生產(chǎn)樣品溶解并測(cè)定,結(jié)果表明302.107 nm譜線方法的精密度比較好,RSD值＜5%.

3 小結(jié)

采用ICP-OES法對(duì)鐵礦石中主元素進(jìn)行測(cè)定,選定了最佳實(shí)驗(yàn)條件,方法的工作曲線線性范圍寬,線性相關(guān)系數(shù)r基本為0.99且更高,RSD值大部分在5%左右,樣品的加標(biāo)回收率也在97%～105%以?xún)?nèi),可滿足分析要求.

[1]何以侃,董慧茹.分析化學(xué)手冊(cè)：第三分冊(cè)：光譜分析[M].2版.北京：化學(xué)工業(yè)出版社,1998.

[2]楊雁玲,費(fèi)相琴.電感耦合等離子發(fā)射光譜法同時(shí)測(cè)定水中多種金屬離子[J].淮陰師范學(xué)院學(xué)報(bào)：自然科學(xué)版,2004,3（4）：300-303.

[3]余秋心.實(shí)用發(fā)射光譜分析[M].四川科學(xué)出版社,1993.

[4]陶銳,高柯.電感耦合等離子體-光發(fā)射光譜中無(wú)機(jī)酸基體效應(yīng)研究（Ⅰ）機(jī)酸基體效應(yīng)及其機(jī)理[J].理化檢驗(yàn),2005,41（1）：61-71.

[5]陶銳,高柯.電感耦合等離子體-光發(fā)射光譜中無(wú)機(jī)酸基體效應(yīng)研究（Ⅱ）無(wú)機(jī)酸基體效應(yīng)及其機(jī)理[J].理化檢驗(yàn),2005,41（2）：143-146.

（責(zé)任編輯：盧奇）

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1008-7516（2013）05-0077-02

10.3969/j.issn.1008-7516.2013.05.018

2013-06-04

張玲玲（1984-）,女,河南新鄉(xiāng)人,碩士,工程師.主要從事化學(xué)分析研究.