微波消解電感耦合等離子體光譜法測定鐵精粉中多種元素

史 軍

（國土資源部沈陽礦產(chǎn)資源監(jiān)督檢測中心， 遼寧 沈陽 110032）

K, Na, Ca, Mg ,Al ,P ,Ti ,Mn, Cu是鐵精粉中重要的微量元素,鐵精粉做為鋼鐵工業(yè)的主要原材料時,它們的存在嚴(yán)重影響著產(chǎn)品質(zhì)量,因此,煉鐵對鐵精粉中的微量元素的含量提出了分析需求[1]。K, Na Ca, Mg, Al, P ,Ti, Mn, Cu的分析以往一般采用容量法和原子吸收法測定,這些方法雖然可以獲得較準(zhǔn)確的結(jié)果,但方法流程長、引入試劑多、容易帶來污染,無法滿足日常檢驗(yàn)要求。微波消解溶樣，電感耦合等離子體光譜法測定鐵精粉中的 K, Na, Ca,Mg ,Al, P, Ti, Mn ,Cu 9種元素做為一種新發(fā)展起來的檢測技術(shù)，由于其具有較高的靈敏度和較低的檢出限,較寬的線性范圍[2-6]以及檢測速度快等優(yōu)點(diǎn)會越來越多的應(yīng)用到煉鐵工業(yè)中。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器和試劑

X系列電感耦合等離子體光譜儀（美國熱電公司）。

WR/BP 5TC微波消解儀（北京盈安美誠科學(xué)儀器有限公司）。

標(biāo)準(zhǔn)儲備液:實(shí)驗(yàn)所用標(biāo)準(zhǔn)儲備液濃度為ρ（M）=1 mg/mL,由國家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試中心提供。

混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：由標(biāo)準(zhǔn)儲備液逐級稀釋，配制成不同濃度的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)系列（見表1）。

表1 校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)系列濃度Table 1 The concentration of the series of calibration standards μg/mL

鹽酸(優(yōu)級純);

硝酸(優(yōu)級純);

氫氟酸(優(yōu)級純);

高氯酸(優(yōu)級純);

實(shí)驗(yàn)室用水為超純水。

1.2 樣品分析

1.2.1 樣品的預(yù)處理

準(zhǔn)確稱取0.050 0 g試樣于消解內(nèi)罐中，加入鹽酸4 mL,濃硝酸mL,氫氟酸2 mL，高氯酸0.5 mL輕輕搖勻，用水沖洗消解罐內(nèi)壁，按微波消解儀使用方法擰緊消解罐，啟動微波消解程序（見表 2）進(jìn)行消解，程序完成后，待溫度降至室溫，將消解液轉(zhuǎn)移到50 mL聚四氟燒杯中，220~240 ℃至高氯酸煙冒盡，然后加1︰1硝酸2 mL，加熱至可溶性鹽溶解,用超純水轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中，定容，搖勻，待分析測定時用，同時做三份流程空白。

1.2.2 儀器工作條件

儀器工作條件見表2-3。

表2 微波消解儀工作條件Table 2 Working condition of microwave digestion

表3 ICP-OES儀器工作條件Table 3 Working parameters of the instrument ICP-OES

1.2.3 樣品分析

當(dāng)儀器檢測室溫度達(dá)到要求后，建立分析測試方法，首先測定空白溶液然后測定標(biāo)準(zhǔn)系列及樣品，用儀器分析軟件就可得到滿意的分析結(jié)果。

2 結(jié)果與討論

2.1 儀器優(yōu)化

電感耦合等離子光譜每次測定前必須對各參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，尤其是射頻功率、載氣流量,霧化氣流量等，所有參數(shù)達(dá)到最佳化后方可進(jìn)行測試。優(yōu)化參數(shù)見表3。

2.2 分析譜線的選擇

光譜的最大特點(diǎn)就是：樣品在高頻等離子的激發(fā)下產(chǎn)生大量譜線。因此我們要選擇一條有高靈敏度但干擾盡量少的的分析譜線進(jìn)行分析,通過實(shí)驗(yàn)對比我們選取儀器軟件所推薦的譜線進(jìn)行分析。譜線波長見表3。

2.3 干擾與校正

光譜干擾和非光譜干擾都是等離子體光譜的主要干擾方式。光譜干擾我們采用選擇合適的分析譜線扣除背景及干擾峰的干擾，即可把干擾控制在合理的范圍；非光譜干擾，由于本方法試劑只用到幾種優(yōu)級純的酸，用量又很少,因此引入的雜質(zhì)也會較少，這種干擾在合理的范圍內(nèi)。

2.4 分析方法的質(zhì)量水平

2.4.1 檢出限、精密度和準(zhǔn)確度

用流程空白溶液連續(xù)測定12次，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差(s)，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算出各元素的方法檢出限見表4。

選擇國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07221a ，平行稱取10份，按樣品分析流程進(jìn)行分析測定，得到結(jié)果平均值，同時計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。見表4。

表4 方法檢出限和準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)Table 4 Results of test for detection limit and accuracy

結(jié)果表明測試準(zhǔn)確度符合要求。

2.4.2 樣品的加標(biāo)回收率

選擇國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) GBW07221a進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)所測結(jié)果見表5。

表5 加標(biāo)回收率Table 5 The recovery rate of standard addition

3 結(jié) 論

通過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)我們可以得出這樣的結(jié)論:用微波消解溶解樣品，電感耦合等離子體光譜測定鐵精粉中的多種元素，能滿足生產(chǎn)需要,且具有簡單快速等優(yōu)點(diǎn)，是一種較理想的測定方法。

［1］郭利軍，耿艷霞，劉佳,等. 微波消解-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定鐵精粉中鉀鈉鉛鋅[J].冶金分析,2009, 29(6 ):50-53.

［2］吳政宙, 張軍華. 微波消化技術(shù)在鐵礦石分析中的應(yīng)用研究[J].冶金分析,2005，25（5）：69-71.

［3］于媛君，楊麗榮，顧繼紅，鄧軍華. 微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定鐵礦石和鐵精礦中多種元素[J].冶金分析,2004，24（1）：83-86.

［4］陳賀海，李東，任春生,等. 鐵礦石成分分析樣品預(yù)處理技術(shù)研究現(xiàn)狀[J].中國礦業(yè),2008, 17(8): 72-76.

［5］宋新艷.鐵礦石中 SiO2，CaO，MgO，Al2O3的系統(tǒng)分析[J].冶金分析,2004,24( 04): 60-62.

［6］陳宗宏,孫明星,楚民生,蔣海寧,李晨.微波消解等離子體發(fā)射光譜法測定鐵礦石中14種元素的研究[J].化學(xué)世界, 2006,47(07):20-25.