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    石墨爐原子吸收光譜法檢測飼用酶制劑中的鉛

    2013-05-06 14:33:00鄧曉旭
    飼料博覽 2013年9期
    關(guān)鍵詞:中鉛原子化灰化

    徐 麗,王 冠,李 紅,丁 皓,鄧曉旭

    (武漢新華揚(yáng)生物股份有限公司,武漢 430074)

    飼料中鉛含量超標(biāo)會(huì)影響動(dòng)物生長和發(fā)育[1-3]。飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)(GB13078-2001)中規(guī)定了各種飼料原料中鉛的限制量,但是各原料中鉛的標(biāo)準(zhǔn)檢測方法發(fā)展相對滯后。石墨爐原子吸收光譜法靈敏度高、檢出限低、樣品用量少、自動(dòng)化程度高,被廣泛用于重金屬分析[4-6]。本試驗(yàn)建立了石墨爐原子吸收光譜法檢測飼用酶制劑中鉛含量的方法。

    1 材料與方法

    1.1 試驗(yàn)儀器

    PE AA 900H石墨爐原子吸收光譜儀,配有AS900自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng);LabTech EH20Aplus微控?cái)?shù)顯電熱板;聚四氟乙烯坩堝;一次性過濾器。

    1.2 試驗(yàn)試劑

    去離子水;硝酸(優(yōu)級純);高氯酸(優(yōu)級純);混合酸:取4體積硝酸與1體積高氯酸混合;鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:GSB 04-1742-2004,1 000 μg·mL-1,國家標(biāo)準(zhǔn)樣品購于國家有色金屬及電子材料分析測試中心;鉛標(biāo)準(zhǔn)工作液:臨用時(shí)用HNO30.2%溶液將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液逐步稀釋為20μg·L-1的鉛標(biāo)準(zhǔn)工作液;基體改進(jìn)劑:0.1%的Pd(NO3)2。

    1.3 樣品前處理方法

    準(zhǔn)確稱取樣品1.0~2.0 g,于聚四氟乙烯坩堝中,加混合酸5 mL浸泡過夜;加混合酸5 mL,在電熱板上消解、趕酸,直至樣液剩約1 mL且呈澄清透明狀,冷卻后分多次加入去離子水轉(zhuǎn)移到25 mL容量瓶,并定容搖勻,用一次性過濾器過濾,備用。同時(shí)制備試劑空白溶液[7-9]。

    1.4 儀器工作條件

    1.4.1 儀器工作條件的選擇

    檢測波長283.3 nm,狹縫0.7 nm,燈電流10 mA,背景校正為氘燈扣背景,確定石墨爐升溫程序。

    1.4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

    將鉛標(biāo)準(zhǔn)工作液20μg·L-1加入樣品杯中,置于樣品盤上,經(jīng)儀器自動(dòng)稀釋為5、10、15μg·L-1,并自動(dòng)加入16μL樣品試液,測定吸光值,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    1.4.3 樣品測定

    將處理好的樣品置于樣品盤上,按標(biāo)準(zhǔn)曲線制備相同條件進(jìn)行測定。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 基體改進(jìn)劑的選擇

    酶制劑的基體成分較為復(fù)雜,采用石墨爐原子吸收光譜法測定時(shí)要加入基體改進(jìn)劑以消除干擾。硝酸鈀作為基體改進(jìn)劑,含有的鈀能與鉛化合,生成合金或加合物,在灰化過程中不被無機(jī)鹽夾帶造成鉛的損失,也不在灰化、原子化過程的最初階段與某些無機(jī)鹽產(chǎn)生氣相反應(yīng),從而消除了許多嚴(yán)重干擾和背景吸收。本試驗(yàn)分別加入0.1%、0.2%、0.5%的硝酸鈀5μL,結(jié)果在加入0.1%的硝酸鈀5μL時(shí)峰形最好,背景值最低,基線較平穩(wěn)。

    2.2 石墨爐升溫程序

    本試驗(yàn)在加入0.1%的硝酸鈀5μL做基體改進(jìn)劑時(shí),改變灰化溫度和原子化溫度來考察靈敏度和穩(wěn)定性。

    灰化是升溫程序中熱解和驅(qū)除試樣基體的階段,目的是盡可能將試樣基體除盡,同時(shí)又不損失被測元素,以減少甚至完全排除基體的影響[10-11]。通過使用分析中的方法開發(fā),在300~1 000℃進(jìn)行灰化溫度的優(yōu)化。當(dāng)灰化溫度>800℃時(shí),樣品的吸光度開始降低,出峰時(shí)間也略早了,≤0.5 s;400~700℃吸光值差異不大,但700℃時(shí)峰型更對稱,更接近完美峰型,因此灰化溫度選擇了700℃?;一瘯r(shí)間的長短依基體性質(zhì)和量而不同,通過比較不同灰化時(shí)間的吸光值,再結(jié)合攝像頭中液體蒸發(fā)情況,灰化20 s效果較好。

    原子化是升溫程序中將被測元素轉(zhuǎn)化為自由原子的階段,是整個(gè)原子吸收光譜分析升溫程序中最關(guān)鍵的環(huán)節(jié),直接影響原子化效率和測定靈敏度[12-13]。原子化溫度取決于被測元素的性質(zhì)。原子化溫度過低,待測元素不能被完全原子化,溫度過高將縮短石墨管使用壽命。使用分析中的方法開發(fā),在1 500~2 200℃進(jìn)行原子化溫度的優(yōu)化,經(jīng)試驗(yàn),并觀察原子吸收信號峰,發(fā)現(xiàn)當(dāng)原子化溫度<1 600℃時(shí)峰尖太扁平,出現(xiàn)雙峰。在1 800~2 000℃,峰型較完美、對稱、尖銳。>2 000℃時(shí),信號值反而有所下降。因此本試驗(yàn)選擇了1 800℃。原子化時(shí)間是使原子吸收信號在原子化階段回到基線,從峰型圖可知,3 s后吸收信號基本都回到基線,本試驗(yàn)選擇原子化時(shí)間為4 s。最終選定的石墨爐升溫程序見表1。

    表1 石墨爐升溫程序

    2.3 定量分析方法

    在進(jìn)行石墨爐升溫程序方法開發(fā)時(shí),即使采用最優(yōu)升溫程序,鉛標(biāo)準(zhǔn)樣品與飼用酶制劑樣品的出峰時(shí)間仍無法保持一致,峰型也略有差異,這說明鉛標(biāo)準(zhǔn)樣品與飼用酶制劑樣品組成不匹配,需使用標(biāo)準(zhǔn)加入法以降低基底不一致引起的誤差[14-19]。

    以吸光度對濃度做標(biāo)準(zhǔn)曲線,強(qiáng)制過零點(diǎn),以飼用酶制劑樣品作加標(biāo),儀器自動(dòng)求得標(biāo)準(zhǔn)曲線方程:A=0.00309C,相關(guān)系數(shù)r=0.998 9,其中A為吸光度,C為濃度。

    2.4 樣品測定結(jié)果

    樣品測定結(jié)果見表2。由表2可知,對樣品進(jìn)行6次平行測定,得到平均濃度為50.25μg·L-1,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差<3%;同時(shí)進(jìn)行不同梯度加標(biāo),所得回收率均符合要求,在90.0%~115.0%,說明該法處理飼用酶制劑樣品數(shù)據(jù)可靠,且較穩(wěn)定。

    2.5 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

    大米標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢測值見表3。為了驗(yàn)證該處理方法是否能準(zhǔn)確的測定樣品中鉛的真實(shí)含量,本試驗(yàn)采用真值回歸的方法來檢驗(yàn)。由于沒有酶制劑重金屬標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),本試驗(yàn)選擇與酶制劑性質(zhì)最接近的大米標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW10010)作為參考。大米標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW10010)采用與飼用酶制劑樣品相同的處理、檢測條件,并且大米標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所得結(jié)果均是在以飼用酶制劑樣品為基質(zhì)繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線條件下檢測的,由表3可知,回收率為98.0%~108.0%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.79%。

    表2 樣品測定結(jié)果

    表3 大米標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢測值

    2.6 檢測限

    測定試劑空白溶液(n=12),并按IUPAC的規(guī)定計(jì)算方法檢出限為0.4μg·L-1。

    3 結(jié) 論

    本試驗(yàn)建立了一種測定飼用酶制劑中鉛的檢測方法,采用濕法消解處理樣品,樣品消解完全,與石墨爐原子化法結(jié)合測定,結(jié)果穩(wěn)定準(zhǔn)確,樣品加標(biāo)回收率在90.5%~114.0%,大米標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)回收率為98.45%~107.9%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均<5.0%,能滿足飼用酶制劑中鉛的測定。

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