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    交聯(lián)氧化田菁膠的制備及性能研究

    2017-07-13 11:19:12姚瑤唐洪波
    科技創(chuàng)新導(dǎo)報 2017年13期
    關(guān)鍵詞:氧化

    姚瑤 唐洪波

    摘 要:田菁膠是一種環(huán)境友好型的半乳甘露聚糖膠,分子主鏈是β(1→4)糖苷鍵連接的甘露糖,側(cè)鏈是通過α(1→6)糖苷鍵連接的半乳糖,甘露糖與半乳糖的比例為2∶1。田菁膠有絮凝、增稠、沉清及浮選性能,因此能廣泛應(yīng)用于石油、漿狀炸藥、選礦、造紙、紡織、印染、涂料、煙草、建筑、農(nóng)藥、化妝品等工業(yè)領(lǐng)域,但田菁膠原粉黏度穩(wěn)定性差、電解質(zhì)兼容性差、分解時間長等缺點,限制了其在工業(yè)領(lǐng)域的應(yīng)用,因此可以借助其豐富的羥基,通過化學(xué)手段進行改性。該文以田菁膠為原料,乙醇為溶劑,三氯氧磷為交聯(lián)劑,雙氧水為氧化劑,對交聯(lián)氧化田菁膠的制備工藝條件和性能進行了研究,以沉降積衡量田菁膠的交聯(lián)程度。在相同交聯(lián)度下進行氧化改性,考察了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、pH、乙醇用量、雙氧水用量、硫酸銅用量對交聯(lián)氧化田菁膠黏度變化率的影響。研究結(jié)果表明:制備交聯(lián)氧化田菁膠較佳的條件為:反應(yīng)時間2.5 h,反應(yīng)溫度40 ℃,pH6,雙氧水用量20%,硫酸銅用量0.03%,乙醇用量70%,氧化改性使田菁膠的凍融穩(wěn)定性和膨脹能力降低,紅外光譜說明,田菁膠黏度下降是由于高分子鏈斷裂,并沒有把羥基氧化成羧基。

    關(guān)鍵詞:田菁膠 交聯(lián) 氧化 改性機理

    中圖分類號:TS235 文獻標識碼:A 文章編號:1674-098X(2017)05(a)-0077-04

    1 實驗部分

    1.1 交聯(lián)田菁膠的制備

    稱取30 g田菁膠(絕干),用質(zhì)量分數(shù)95%的乙醇將其配制成質(zhì)量分數(shù)30%的乳液,置于三口燒瓶中,攪拌,恒溫水浴加熱至一定溫度。反應(yīng)前,用質(zhì)量分數(shù)為5%的氫氧化鈉溶液將乳液pH調(diào)至10,5 min后開始滴加三氯氧磷,同時以質(zhì)量分數(shù)為5%的氫氧化鈉溶液保持乳液pH恒定。反應(yīng)一定時間,反應(yīng)結(jié)束后,用質(zhì)量分數(shù)為5%的鹽酸溶液將混合物pH中和至6~7,經(jīng)過濾得,濾餅再經(jīng)洗滌、干燥、粉碎、篩分即得交聯(lián)田菁膠,備用[1]。

    1.2 交聯(lián)氧化田菁膠的制備

    稱取30 g交聯(lián)田菁膠(絕干),用質(zhì)量分數(shù)95%的乙醇將其配制成質(zhì)量分數(shù)30%的乳液,置于三口燒瓶中,攪拌,加入一定量的硫酸銅作為催化劑(占干田菁膠質(zhì)量百分數(shù)),水浴加熱至一定溫度,用質(zhì)量分數(shù)為5%的NaOH溶液或質(zhì)量分數(shù)為5%的HCl溶液將乳液pH調(diào)至一定值后,再滴加一定量的雙氧水溶液(占干交聯(lián)田菁膠質(zhì)量百分數(shù)),反應(yīng)一定時間,用碘化鉀試紙檢測雙氧水是否反應(yīng)完全。反應(yīng)結(jié)束后,用質(zhì)量分數(shù)為10%的亞硫酸鈉水溶液還原未反應(yīng)的雙氧水,經(jīng)過濾得,濾餅再經(jīng)洗滌、干燥、粉碎、篩分即得交聯(lián)氧化田菁膠,備用。

    1.3 交聯(lián)度測定

    以沉降積來表示交聯(lián)度的大小。沉降積與交聯(lián)度成反比,沉降積越小,交聯(lián)度越高。準確稱取0.2 g田菁膠(絕干)樣品于50 mL燒杯中,用少量1 mL乙醇分散,加入20 mL蒸餾水配成質(zhì)量分數(shù)為1.0%的田菁膠乳液。攪拌30 min使之均勻分散,用2支刻度離心管分別倒入10 mL糊液,在4 000 r/min轉(zhuǎn)速下離心2 min,取出離心管,將上清液倒入另1支同樣體積的離心管中,計算沉降體積[2]。

    沉降積(mL)=10-V

    式中,V為清液體積,mL。

    1.4 黏度變化率測定

    稱取10 g田菁膠(絕干),用少量乙醇分散于100 mL錐形瓶中,加入蒸餾水配成質(zhì)量分數(shù)為10%的田菁膠乳液,在沸水浴中加熱并不斷攪拌直到完全糊化,冷卻至室溫,用NDJ-1A旋轉(zhuǎn)黏度計測其黏度[3]。氧化改性會使田菁膠主鏈上β(1→4)糖苷鍵斷裂,導(dǎo)致田菁膠平均分子量下降,黏度大大降低。計算黏度變化率。

    黏度變化率(%)=(1-)×100%

    式中,η為交聯(lián)田菁膠的黏度,mPa·s;η0為交聯(lián)氧化田菁膠的黏度,mPa·s。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、pH、乙醇用量、雙氧水用量、硫酸銅用量對交聯(lián)氧化田菁膠黏度變化率的影響

    反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、pH、乙醇用量、雙氧水用量、硫酸銅用量對交聯(lián)氧化田菁膠黏度變化率的影響如圖1所示,乙醇用量(占乳液質(zhì)量分數(shù),下同)、雙氧水用量(占干交聯(lián)田菁膠質(zhì)量分數(shù),下同)、硫酸銅用量(占干交聯(lián)田菁膠質(zhì)量分數(shù),下同)。

    由圖1(a)可知,當(dāng)反應(yīng)溫度低于40 ℃時,交聯(lián)氧化田菁膠黏度變化率隨溫度增加而增大;當(dāng)反應(yīng)溫度高于40 ℃時,隨著反應(yīng)溫度的增加,交聯(lián)田菁膠的黏度變化率降低。這是因為隨著反應(yīng)溫度升高,反應(yīng)速率加快;而過高溫度會使田菁膠分子膨脹,不利于氧化劑進入分子內(nèi)部,因此,較適宜的反應(yīng)溫度為40 ℃。

    由圖1(b)可知,當(dāng)反應(yīng)時間小于2.5 h時,隨著反應(yīng)時間延長,交聯(lián)氧化田菁膠黏度變化率逐漸增大;當(dāng)反應(yīng)時間大于2.5 h,黏度變化率基本穩(wěn)定不變,這是因為氧化劑消耗完全后,黏度基本不發(fā)生變化。因此,較適宜的反應(yīng)溫度為2.5 h。

    由圖1(c)可知,當(dāng)pH低于6時,交聯(lián)氧化田菁膠黏度變化率隨pH增加而增大;當(dāng)反應(yīng)pH高于6時,交聯(lián)氧化田菁膠黏度隨pH增大而減小,它表明制備交聯(lián)氧化田菁膠應(yīng)該在中性和弱酸性條件下,pH過高可能導(dǎo)致田菁膠顆粒膨脹,不利于氧化劑進入田菁膠分子中。因此,較適宜的pH為6。

    由圖1(d)可知,當(dāng)雙氧水用量低于20%,交聯(lián)氧化田菁膠的黏度變化率隨雙氧水用量增加逐漸增大。當(dāng)雙氧水用量高于20%時,黏度變化率基本穩(wěn)定,它表明雙氧水氧化能力是有限的,因此,較適宜的雙氧水用量是20%。

    由圖1(e)可知,當(dāng)催化劑硫酸銅用量低于0.03%時,交聯(lián)氧化田菁膠黏度變化率隨硫酸銅用量增加而增大;當(dāng)硫酸銅用量高于0.03%時,交聯(lián)田菁膠的黏度變化率變化不大。因此,選擇較適宜的硫酸銅用量為0.03%。

    由圖1(f)可知,當(dāng)乙醇用量低于70%時,交聯(lián)氧化田菁膠黏度變化率隨乙醇用量增加而增大;當(dāng)乙醇用量高于70%時,交聯(lián)氧化田菁膠黏度隨著乙醇用量增加而降低,這是因為乙醇量過高意味著減少水的含量,溶解的交聯(lián)田菁膠分子含量下降,反應(yīng)物減少,因此,較適宜乙醇用量為70%。

    2.2 交聯(lián)、氧化對田菁膠凍融穩(wěn)定性和膨脹能力影響

    田菁膠SG、交聯(lián)田菁膠CLSG(沉降積=1.25 mL,下同)、氧化田菁膠OSG(黏度=12.6 mPa·s,下同)、交聯(lián)氧化田菁膠OCLSG(沉降積=1.25 mL,黏度=12.3 mPa·s,下同)的凍融穩(wěn)定性和膨脹能力如表1所示。

    從表1可以看出,田菁膠經(jīng)交聯(lián)改性析水率降低,由于析水率低凍融穩(wěn)定性高,表明交聯(lián)反應(yīng)提高凍融穩(wěn)定性。然而交聯(lián)田菁膠經(jīng)氧化后析水率增加,這意味著氧化使凍融穩(wěn)定性降低。這是由于交聯(lián)反應(yīng)使分子架橋在一起,水分子不容易析出,而氧化反應(yīng)破壞分子結(jié)構(gòu),水分子容易分離出來。凍融穩(wěn)定性由強到弱的排序是:交聯(lián)田菁膠、田菁膠、氧化田菁膠、交聯(lián)氧化田菁膠。膨脹能力由強到弱的排序是田菁膠、氧化田菁膠、交聯(lián)田菁膠、交聯(lián)氧化田菁膠。由于改性次數(shù)增加,樣品的水溶性和膨脹能力都越來越小。

    2.3 紅外光譜分析

    田菁膠SG、交聯(lián)田菁膠CLSG、氧化田菁膠OSG交聯(lián)氧化田菁膠OCLSG的紅外光譜如圖2所示。

    由圖2可知,田菁膠和改性后的田菁膠紅外光譜沒有明顯變化,說明交聯(lián)田菁膠經(jīng)過氧化改性黏度下降的主要原因是高分子鏈斷裂,而不是羥基氧化成羧基。

    2.4 掃描電鏡

    田菁膠、交聯(lián)田菁膠、交聯(lián)氧化田菁膠的掃描電鏡圖如圖3所示。

    從圖3可以看出,改性前田菁膠顆粒表面致密、粗糙;交聯(lián)后部分顆粒表面粗糙不平,并且有小凹陷和溝槽,然而不是所有顆粒都是這樣,這也說明交聯(lián)改性不均勻;氧化后,大部分顆粒表面都被侵蝕了,變得更加粗糙,這是因為氧化改性使高分子鏈斷裂,顆粒結(jié)構(gòu)被破壞。

    3 結(jié)語

    制備交聯(lián)氧化田菁膠的較佳條件是:反應(yīng)時間2.5 h,反應(yīng)溫度40 ℃,pH6,雙氧水用量20%,硫酸銅用量0.03%,乙醇用量70%,交聯(lián)改性使田菁膠凍融穩(wěn)定性提高,使膨脹能力降低;氧化改性使田菁膠的凍融穩(wěn)定性和膨脹能力降低;氧化改性會使高分子鏈斷裂,破壞顆粒結(jié)構(gòu)。

    參考文獻

    [1] 唐洪波,王習(xí)光,李艷平.交聯(lián)瓜爾膠制備工藝[J].食品科學(xué),2012(16):72-76.

    [2] Raina C S,Singh S,Bawa A S,et al.Some characteristics of acetylated,cross-linked and dual modified Indian rice starches [J].European Food Research and Technology,2006(223):561-570.

    [3] 張艷萍.變性淀粉制造與應(yīng)用[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2001.

    [4] 中科院植物研究所化學(xué)研究室.田菁膠的研究[J].植物學(xué)報,1978,20(4):323-329.

    [5] Q.Zhang,Y.Gao,Y.A.Zhai,et al.Synthesis of Sesbania gum supported dithiocarbamate chelating resin and studies on its adsorption performance for metalions[J].Carbohydrate Polymers,2008,73(2):359-363.

    [6] 王崇訓(xùn),黃啟華,李欣,等.田菁膠及其應(yīng)用[M].北京:科學(xué)出版社,1982:20-69.

    [7] 孫義坤,張靜,嚴小蓮,等.田菁膠在卷煙紙中的應(yīng)用試驗[J].中華紙業(yè),2001,22(3):44-46.

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