無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)WO₃/g—C₃N₄雜化材料的制備及其光催化性能

黃立英 李夜平

摘 要： 本文設(shè)計(jì)了一個(gè)簡單易行的WO■/g-C■N■雜化材料的合成及結(jié)構(gòu)、性能表征實(shí)驗(yàn)，即采用煅燒法制備WO■/g-C■N■雜化材料；運(yùn)用FT-IR、XRD、UV-Vis等表征材料的結(jié)構(gòu)；以亞甲基藍(lán)為模型污染物，考察材料的可見光催化性能，旨在使學(xué)生初步了解雜化材料的基本知識(shí)、常用的表征分析方法，以及環(huán)境污染物光催化降解方法。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容涵蓋無機(jī)化學(xué)、材料化學(xué)、儀器分析、光催化性能測試等方面，有利于培養(yǎng)學(xué)生的探索精神和科研能力。

關(guān)鍵詞： 無機(jī)化學(xué) WO■/g-C■N■雜化材料 制備 光催化性能

無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)是無機(jī)化學(xué)課程體系的重要組成部分，通過無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)，一方面可以加深理論認(rèn)識(shí)，培養(yǎng)創(chuàng)造性思維能力，另一方面可以指導(dǎo)學(xué)生將理論運(yùn)用于實(shí)踐并指導(dǎo)實(shí)踐，提高學(xué)生分析問題、解決問題的能力。無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)應(yīng)反映最新的科研成果，以提高學(xué)生的創(chuàng)新能力，拓寬學(xué)生的知識(shí)面。本實(shí)驗(yàn)內(nèi)容涉及無機(jī)化學(xué)、材料化學(xué)、儀器分析、光催化性能測試等多方面知識(shí)，有助于提高學(xué)生的綜合能力。

半導(dǎo)體光催化原理是基于半導(dǎo)體材料在光激發(fā)下能夠產(chǎn)生光生電子-空穴對(duì)，因而具有氧化還原能力。光催化劑吸收太陽光后可將水分解成氫氣和氧氣，也可將環(huán)境中的污染物降解為無害物質(zhì)，具有低能耗、綠色的特征，是一種高級(jí)催化氧化還原技術(shù)。光催化技術(shù)在能源、環(huán)境污染等方面具有廣闊的應(yīng)用前景[1]。

WO■和石墨型氮化碳（g-C■N■）均為半導(dǎo)體材料，禁帶寬度分別為2.68eV和2.7eV，具有可見光催化活性，但二者的光催化活性不強(qiáng)。通過構(gòu)建雜化體系，可明顯增強(qiáng)材料的光生電子-空穴對(duì)的分離效果，因而可提高材料的光催化活性，如WO■與TiO■和Fe■O■的復(fù)合[2]，[3]。

本文以WO■、二氰二胺為反應(yīng)物，通過煅燒法制備WO■/g-C■N■雜化材料，運(yùn)用FT-IR、XRD、UV-Vis等手段對(duì)材料的結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征，并考察WO■/g-C■N■雜化材料在可見光照射下降解有機(jī)染料的活性。

1.實(shí)驗(yàn)部分

1.1試劑和儀器

WO■、二氰二胺和亞甲基藍(lán)（MB）（國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）；電子天平（北京賽多利斯儀器有限公司）；管式爐（天津中環(huán)實(shí)驗(yàn)電爐有限公司）；FT-IR光譜儀（美國Nicolet Avatar 380型）；X射線粉末衍射儀（XRD，德國Bruker D8型）；UV-vis分光光度計(jì)（日本島津UV-2450型）；光反應(yīng)器（揚(yáng)州大學(xué)城科教儀器設(shè)備有限公司）；離心機(jī)（湖南湘儀H-1650型）。

1.2光催化劑的合成

將適量WO■和二氰二胺混合研磨均勻，置于管式爐中，在氮?dú)鈿夥障乱?0℃/min升溫至500℃煅燒2h，產(chǎn)物自然冷卻，研細(xì)。

1.3光催化劑的表征

FT-IR光譜表征樣品的特征官能團(tuán)，XRD表征樣品的晶體結(jié)構(gòu)，UV-Vis分光光度計(jì)表征樣品的紫外-可見漫反射光譜（DRS）。

1.4光催化降解實(shí)驗(yàn)

在光催化反應(yīng)瓶中加入50mg催化劑和50mLMB（10mg/L）溶液，避光磁力攪拌30min，使體系吸附平衡，于665nm波長處測吸光度值（A0）。設(shè)定空氣流量為1L/min，溫度為28℃，開啟光源（300W氙燈），間隔一定時(shí)間取4mL反應(yīng)液，10000r/min離心5min，取上清液，于665nm波長處測吸光度值（A）。根據(jù)朗伯-比爾定律，溶液的吸光度與濃度成正比，因此可用吸光度代替濃度計(jì)算光照后MB的去除率（去除率=（1-C/C■）×100%）。

2.結(jié)果與討論

FT-IR、XRD表征證明合成的樣品為WO■/g-C■N■雜化材料，DRS表征說明WO■/g-C■N■雜化材料比g-C■N■具有更強(qiáng)的光生電子-空穴分離效果，光催化活性考察表明WO■/g-C■N■雜化材料比WO■和g-C■N■具有更好的可見光催化降解MB的能力。

通過本實(shí)驗(yàn)，學(xué)生可以掌握高溫煅燒合成雜化材料的方法，了解FT-IR、XRD和UV-Vis等儀器的基本原理和操作方法及相關(guān)圖譜的解析，學(xué)會(huì)評(píng)價(jià)光催化劑活性的基本原理和實(shí)驗(yàn)操作。本實(shí)驗(yàn)有助于提高學(xué)生分析問題和解決問題的能力，培養(yǎng)學(xué)生的科研創(chuàng)新精神。

參考文獻(xiàn)：

[1]易志剛，徐曉玲，周祚萬等.光催化的輔助激發(fā)措施及其在環(huán)境治理中的應(yīng)用.材料導(dǎo)報(bào)，2010，24（5）：7-10.

[2]呂珂臻，李潔，李文章等.WO■-TiO■復(fù)合空心球的制備及其光催化性能.中國有色金屬學(xué)報(bào)，2012，22（5）：1352-1357.

[3]D.Bi，Y.Xu.Improved Photocatalytic Activity of WO■ through Clustered Fe■O■ for Organic Degradation in the Presence of H■O■.Langmuir，2011，27（15）：9359-9366.