正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化清胰利膽顆粒中大黃、梔子的醇提工藝

程開　卓越　吳雯婷　趙春紅

【摘要】目的探討正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化清胰腺利膽顆粒中大黃、梔子的醇提工藝。方法采用乙醇提取法對(duì)大黃、梔子進(jìn)行工藝提取，采選用高效液相色譜法對(duì)速胰康顆粒主要活性成分大黃素、大黃酚、梔子苷的含量進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果正交設(shè)計(jì)優(yōu)化醇提最佳工藝為10倍量的80%乙醇回流提取2h；大黃素、大黃酚分別在0.02016-0.4032μg、0.02116-0.33856μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，清胰利膽顆粒中大黃素、大黃酚總含量為0.0606%，梔子苷在0.0536-1.072μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，梔子苷含量為0.1522%。結(jié)論清胰利膽顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)可控，制劑制備工藝合理。

【關(guān)鍵詞】清胰利膽顆粒；大黃；梔子

急性胰腺炎（acute pancreatitis，AP）是臨床上常見的急腹癥之一，起病急、變化快、病情復(fù)雜、并發(fā)癥多。目前AP缺乏有效的治療措施和特效藥物，其診治一直是困擾臨床醫(yī)生和患者的一道難題。清胰利膽顆粒是由大黃、梔子、香附、半夏四味中藥配伍組成。本研究進(jìn)一步對(duì)提取工藝路線設(shè)計(jì)及工藝技術(shù)條件進(jìn)行優(yōu)化，對(duì)其質(zhì)量控制方法進(jìn)行了研究，提高了制劑的科技含量，并制定了科學(xué)的質(zhì)量控制方法，為科學(xué)生產(chǎn)提供了充分的實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

1實(shí)驗(yàn)材料

1.1儀器與試劑LC-10ATvp島津高效液相色譜儀（島津）；RE-52A型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器（上海亞榮）；KQ-500DE型數(shù)控超聲波清洗器（江蘇省昆山）；Ⅲ型電熱鼓風(fēng)干燥箱（江蘇金壇）；FA-2004型電子分析天平（上海恒平）；甲醇（天津科密歐）；無(wú)水乙醇（哈爾濱市新達(dá)）

1.2材料見表1。

2實(shí)驗(yàn)方法

2.1正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)大黃、梔子采用乙醇回流提取法，選擇乙醇濃度、加醇倍量、提取時(shí)間、提取次數(shù)作為考察因素，每個(gè)因素?cái)M定3個(gè)水平，見表2，選用L9（34）正交表安排實(shí)驗(yàn)，以大黃中蒽醌（大黃素、大黃酚）的含量、梔子中梔子苷的含量為考察指標(biāo)，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行綜合分析。

3.1最佳提取工藝條件的優(yōu)選綜合上述兩種指標(biāo)考察結(jié)果分析，A因素僅對(duì)梔子苷含量有顯著性影響（P<0.05），A因素取水平3，C因素僅對(duì)蒽醌含量有顯著性影響（P<0.05），C因素取水平2，因素B、D對(duì)梔子苷、蒽醌的含量均無(wú)顯著性影響，結(jié)合生產(chǎn)實(shí)際可選水平1，因此大黃、梔子最佳醇提工藝條件為A3B1C2D1，即加10倍量的80%乙醇回流提取2h。

4討論

速胰康顆粒的質(zhì)量控制以大黃中的大黃素、大黃酚及梔子中的梔子苷為指標(biāo)，因?yàn)樗僖瓤殿w粒為中藥復(fù)方制劑，成分復(fù)雜，僅以一種成分作為質(zhì)控指標(biāo)不能對(duì)制劑起到全面的監(jiān)控作用，因此從處方的適應(yīng)癥、君藥的特征成分及活性成分的含量、穩(wěn)定性等多方面進(jìn)行綜合考慮選擇指標(biāo)，以確保本制劑安全、有效。

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