甲基橙制備方法微型化的探討

金天云 李嬌嬌等

摘 要：甲基橙是化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常用的酸堿指示劑，其制備實(shí)驗(yàn)是大學(xué)基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中一種重要的合成實(shí)驗(yàn)，本文主要探討甲基橙制備實(shí)驗(yàn)的微型化改革和甲基橙產(chǎn)率最大時(shí)的反應(yīng)物比例關(guān)系。

關(guān)鍵詞：甲基橙制備 微量 綠色化

中圖分類號：TQ421 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1672-3791（2013）03（b）-0210-02

甲基橙是大學(xué)基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中最常用的化學(xué)試劑，被廣大師生了解和熟悉，在無機(jī)化學(xué)測定溶液的酸堿性實(shí)驗(yàn)，有機(jī)化學(xué)甲基橙的合成實(shí)驗(yàn)，分析化學(xué)酸堿滴定等實(shí)驗(yàn)中，學(xué)生對甲基橙的性質(zhì)和用法有了深刻的認(rèn)識。其中甲基橙制備實(shí)驗(yàn)是基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)Ⅱ中重要的一組化學(xué)實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)中涉及到兩類經(jīng)典的胺類化合物特有的反應(yīng)—— 重氮化反應(yīng)和偶聯(lián)反應(yīng)，通過實(shí)驗(yàn)，學(xué)生能夠很好地學(xué)習(xí)和掌握實(shí)驗(yàn)原理及胺類化合物的性質(zhì)。甲基橙制備實(shí)驗(yàn)所需實(shí)驗(yàn)儀器和設(shè)備普通，實(shí)驗(yàn)步驟和操作相對簡單，實(shí)驗(yàn)效果明顯，實(shí)驗(yàn)原理重要，具有代表性。多數(shù)高?；瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)課都會涉及該實(shí)驗(yàn)。

1 甲基橙實(shí)驗(yàn)室制備方法的改進(jìn)

1.1 甲基橙制備實(shí)驗(yàn)改進(jìn)的必要性

我們知道，傳統(tǒng)的教學(xué)方法很難起到一個(gè)完美的實(shí)驗(yàn)效果。一些教師僅僅是為了教實(shí)驗(yàn)而“教”，學(xué)生僅僅是為了做實(shí)驗(yàn)而“做”，完全按照實(shí)驗(yàn)教科書上的內(nèi)容去做[1]，忽略了實(shí)驗(yàn)本身的價(jià)值和意義，沒有認(rèn)識到實(shí)驗(yàn)特有的性質(zhì)。因此對實(shí)驗(yàn)適當(dāng)?shù)母倪M(jìn)是必要的。

1.2 甲基橙制備實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)方向

近年來，毒奶粉，毒饅頭，瘦肉精，假膠囊，地溝油等惡性事件直接威脅到人類自身的生存和發(fā)展，十八大以來，國家將生態(tài)文明建設(shè)推到了又一新的高度，“努力建設(shè)美麗中國”并不是一個(gè)空口號，對我們化學(xué)工作者來說，如何能達(dá)到理想的實(shí)驗(yàn)效果，實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)的綠色化，低碳化，節(jié)約化，這是一個(gè)值得我們深入探討和研究的課題。

綠色化學(xué)是一門新興的學(xué)科，是當(dāng)今國際化學(xué)研究的前沿[2]，綠色化學(xué)是以最經(jīng)濟(jì)，最清潔，最安全的方法生產(chǎn)綠色化產(chǎn)品[3]，符合化學(xué)實(shí)驗(yàn)的“12項(xiàng)”原則，要求我們進(jìn)行對環(huán)境影響盡可能小的化學(xué)實(shí)驗(yàn)，做到原子經(jīng)濟(jì)性實(shí)驗(yàn)。綠色化學(xué)能帶來很多的益處，高?；瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目“綠色化”既符合形勢需求，也具有迫切的現(xiàn)實(shí)意義[4]。每一個(gè)化學(xué)實(shí)驗(yàn)都能做到綠色化，每一個(gè)化學(xué)實(shí)驗(yàn)都值得我們?nèi)ジ倪M(jìn)。

微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)也是近年來具有重要意義的研究課題[1，5～6]，微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)就是改用微型的實(shí)驗(yàn)儀器和實(shí)驗(yàn)裝置，用一般實(shí)驗(yàn)用量的1%～10%進(jìn)行化學(xué)實(shí)驗(yàn)。微型實(shí)驗(yàn)由美國May和Pike等人提出并運(yùn)用，1989年，周寧懷教授赴美回國，介紹了微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)在美國教育中的應(yīng)用及研究情況[6]。微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)有一些限制，比如需要精細(xì)的操作，實(shí)驗(yàn)結(jié)果不明顯，容易打消學(xué)生的積極性[5]，但微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)具有更多的優(yōu)點(diǎn)和益處，提高學(xué)生動手能力，增強(qiáng)學(xué)生環(huán)保意識。對于試劑有揮發(fā)性，毒性的實(shí)驗(yàn)更應(yīng)該采取微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)。這也符合綠色化學(xué)的理念，符合從源頭上扭轉(zhuǎn)生態(tài)惡化趨勢的理念。

1.3 甲基橙制備實(shí)驗(yàn)微型化的探討

甲基橙制備實(shí)驗(yàn)是多數(shù)高?；A(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課上都要做的，值得我們?nèi)ヌ骄吭搶?shí)驗(yàn)的綠色化和微型化，查閱一些相關(guān)的基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教材，試劑的一般用量如表1。

上述實(shí)驗(yàn)試劑中，對氨基苯磺酸，亞硝酸鈉，N，N-二甲基苯胺是一類對環(huán)境造成危害較大，工業(yè)生產(chǎn)的污染較大的化學(xué)試劑，且由之產(chǎn)生的實(shí)驗(yàn)室“三廢”極難被環(huán)境消除，對其進(jìn)行人工凈化的代價(jià)很大。對氨基苯磺酸，N，N-二甲基苯胺具有揮發(fā)性和毒性，不利于實(shí)驗(yàn)操作人員的健康，進(jìn)行微量實(shí)驗(yàn)是必要的，也是我們所追求的，我們可以將實(shí)驗(yàn)試劑的用量縮減為原來量的，將原來的電子秤改為分析天枰，原來的吸量管換成具有更精確刻度的，選擇和使用微型的實(shí)驗(yàn)儀器。實(shí)驗(yàn)用量的減少，操作過程中試劑的損失，甲基橙的產(chǎn)率大大降低，這對教師的“教”與學(xué)生的“學(xué)”是一個(gè)巨大的挑戰(zhàn)，刺激教師改變傳統(tǒng)的教學(xué)方法，學(xué)生改變傳統(tǒng)的學(xué)習(xí)方法。無形中，這就提高了學(xué)生動手能力，創(chuàng)新能力，也是對環(huán)保理念的實(shí)踐。

2 甲基橙制備微型化實(shí)驗(yàn)及討論

2.1 實(shí)驗(yàn)部分

2.1.1 儀器與試劑

燒杯（25 ml），玻璃棒，分析天平，抽濾瓶，移液管（1 ml），熱水槽，布氏漏斗，對氨基苯磺酸，亞硝酸鈉，N，N-二甲基苯胺，95%乙醇，10%NaOH溶液。

2.1.2 對氨基苯磺酸重氮鹽的制備

用分析天平精確稱量氨基苯磺酸和亞硝酸鈉，5 ml蒸餾水放入容量為25 ml的燒杯，攪拌約5 min，使其溶解，溶液由黃色變成橙紅色，即對氨基苯磺酸重氮鹽溶液。

2.1.3 偶聯(lián)反應(yīng)制備甲基橙

取0.08 ml新蒸餾過的N，N-二甲基苯胺加入上述溶液，劇烈攪拌約15 min，加入2 ml10%NaOH溶液，均勻攪拌，生成物為橙黃色漿狀物，在沸水中進(jìn)行陳化，冷卻，抽濾。

2.1.4 重結(jié)晶

將粗產(chǎn)品加入到煮沸的0.4%NaOH溶液中，溶解后，放置冷卻，抽濾，95%乙醇洗滌，烘干，稱量，計(jì)算產(chǎn)率。

2.1.5 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表2

2.2 微型化結(jié)果與討論

由上述實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)甲基橙產(chǎn)率在15%～30%之間，相對于常量實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率80%～90%有所下降。導(dǎo)致低產(chǎn)率部分原因是所用實(shí)驗(yàn)用量少，部分試劑吸附到容器壁上，不能參加反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)中三種反應(yīng)物的物質(zhì)的量接近1∶1∶1，考慮到化學(xué)平衡移動原理，三種反應(yīng)物存在最佳的比例，N，N-二甲基苯胺為液體，所用量很小，約0.08ml，極易吸附在容器器壁上，學(xué)生實(shí)驗(yàn)不易操作，因此，我們就對氨基苯磺酸與亞硝酸鈉的比例進(jìn)行了探討。分別以不同的比例進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果如表3和圖1。

表3中B/A表示亞硝酸鈉（B）與對氨基苯磺酸（A）物質(zhì)的量之比。

2.3 結(jié)果及分析

由圖1可知，兩種反應(yīng)物任何一種適當(dāng)過量均會明顯提高實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率，由原來20%左右提高50%左右。考慮到綠色化學(xué)的理念，可加入過量的亞硝酸鈉，使對氨基苯磺酸能夠反應(yīng)充分，同時(shí)達(dá)到提高實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率的目的。此時(shí)，兩者合適的比例約為1.2∶1。由于該實(shí)驗(yàn)過程中涉及的兩步化學(xué)反應(yīng)存在反應(yīng)平衡，對氨基苯磺酸是兩性化合物，呈現(xiàn)酸性，不易溶于水，加入過量的亞硝酸鈉有利于苯磺酸溶解，同時(shí)使得反應(yīng)向生成重氮鹽的方向移動，甲基橙的產(chǎn)率增大。

3 結(jié)語

甲基橙制備實(shí)驗(yàn)是學(xué)生基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常做的實(shí)驗(yàn)，通過微型化的改革，該實(shí)驗(yàn)實(shí)現(xiàn)了少消耗，少污染，少廢棄的目的，符合我國高?；瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)改革“綠色化”的發(fā)展趨勢。對甲基橙產(chǎn)率最大化的探討有利于實(shí)現(xiàn)試劑的充分利用。

參考文獻(xiàn)

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