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    ICP—AES法分析鋅精礦中化學(xué)成分

    2013-04-29 00:44:03李興楷
    文理導(dǎo)航 2013年8期
    關(guān)鍵詞:精礦等離子體標(biāo)準(zhǔn)溶液

    李興楷

    【摘 要】本文用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)對(duì)鋅精礦的化學(xué)成分進(jìn)行了定量測(cè)定。結(jié)果表明,該法簡(jiǎn)便、可靠,具有良好的精密度和準(zhǔn)確度。

    【關(guān)鍵詞】電感耦合等離子體發(fā)射光譜法;鋅精礦;成分分析

    一、前言

    電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)是以等離子體為原子化光源,以中階梯光柵為分光系統(tǒng),采用電荷注入式檢測(cè)器(CID),其具有檢出限低、準(zhǔn)確度高、線性范圍寬且多種元素同時(shí)測(cè)定等優(yōu)點(diǎn)。

    ICP-AES作為一種大型精密的無機(jī)分析儀器,廣泛地應(yīng)用于稀土分析、貴金屬分析、合金材料、電子產(chǎn)品、醫(yī)藥衛(wèi)生、冶金、地質(zhì)、石油、化工、商檢以及環(huán)保等部門。

    二、實(shí)驗(yàn)條件

    1.儀器設(shè)備

    ⑴等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-AES),型號(hào)IRIS-HR-DUO,

    全譜直讀,美國(guó)Thermo公司。

    ⑵電子天平,AG-245型,感量0.5mg,瑞士梅特勒公司。

    ⑶微波爐,Galanz格蘭仕,型號(hào)G08F23CSP-Q5(R0)。

    ⑷聚乙烯燒杯:100mL。

    ⑸微波消化罐:70 mL。

    ⑹其它實(shí)驗(yàn)用玻璃器皿。

    2.試劑

    ⑴硝酸(HNO3),分析純,密度1.42g/mL,科龍化學(xué)試劑廠。

    ⑵鹽酸(HCl),分析純,密度1.19g/mL,科龍化學(xué)試劑廠。

    ⑶氫氟酸(HF),分析純,密度1.13g/mL,科龍化學(xué)試劑廠。

    ⑷標(biāo)準(zhǔn)貯備液,含As、Cu、Fe、Pb、Zn等元素,各元素濃度均為1mg/mL。

    三、分析內(nèi)容及方法

    1.樣品溶解

    去適量鋅精礦樣品至經(jīng)過干燥恒重的干凈燒杯中,放入烘箱中于110℃烘干3h,然后放入干燥器中冷卻至室溫,稱取2份200mg左右的樣品于干凈的微波消化罐中,加入適量高純水,并依次加入2mL鹽酸和硝酸,擰緊蓋子,放入微波爐中微波消解8min,冷卻后,轉(zhuǎn)移至準(zhǔn)備好的100mL容量瓶中,用高純水定容至刻度.

    在不加入樣品條件下,按照樣品的溶解方法制備空白溶液。

    2.標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

    ⑴空白標(biāo)準(zhǔn)溶液STD0的配制

    采用濃硝酸用高純水稀釋至5%的硝酸體系溶液作為標(biāo)準(zhǔn)空白溶液

    ⑵標(biāo)準(zhǔn)溶液STD1的配制

    取3.2.4中的儲(chǔ)備液1mL于干凈的100mL容量瓶中,并加入5mL硝酸,用高純水定容至刻度。溶液中含As、Cu、Fe、Pb、Zn等元素,各元素濃度均為10mg/L。

    3.樣品測(cè)量

    ⑴儀器標(biāo)定

    按照ICP-AES光譜儀使用操作程序進(jìn)行儀器預(yù)熱及使用前的準(zhǔn)備,使用儀器控制軟件設(shè)定測(cè)量參數(shù)。改變RF功率、霧化器壓力、進(jìn)樣泵速等主要參數(shù)對(duì)儀器標(biāo)樣測(cè)量?jī)?yōu)化,采用折中方法選擇所有要測(cè)量的元素均具有較好的靈敏度和穩(wěn)定性的參數(shù)條件,作為儀器最終的測(cè)量參數(shù),以期參數(shù)見表1。在選定的條件下對(duì)所選擇的每一條譜線進(jìn)行準(zhǔn)確定位后,依次測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液STD0、STD1,對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)定。

    表1 ICP-AES光譜儀工作條件

    根據(jù)儀器標(biāo)定時(shí)的條件,各元素的譜線選擇見下表2。

    表2 元素的測(cè)量譜線

    ⑵樣品化學(xué)成分分析

    在與儀器標(biāo)定時(shí)相同的條件下,依次測(cè)量樣品空白溶液和樣品溶液,儀器通過數(shù)據(jù)處理軟件,依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量信息自動(dòng)扣除空白后直接得到所測(cè)量元素在溶液中的濃度。

    四、分析結(jié)果

    鋅精礦化學(xué)成分測(cè)量結(jié)果見下表3,表4是化學(xué)成分分析結(jié)果。

    表3 鋅精礦樣品化學(xué)成分測(cè)量結(jié)果

    注:1#樣品質(zhì)量為200.0mg,2#樣品質(zhì)量為211.7mg其中主要成分含量稀釋100倍后再測(cè)量?!?”表示未檢出。

    表4 鋅精礦樣品化學(xué)成分分析結(jié)果

    五、不確定度評(píng)定

    不確定度的來源及其評(píng)價(jià)見下表5。

    表5 標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表3

    (作者單位:甘肅省民勤縣第三中學(xué))

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