一種制備高純度、低成本的二乙基鋅的方法

徐曉燕　娜布其　白俊清

摘 要：以銅鋅合金粉、溴乙烷為原料，碘乙烷為引發(fā)劑在反應器內(nèi)反應，經(jīng)過減壓蒸餾得到高純度、低成本的二乙基鋅，該方法引發(fā)時間短、收率高，反應過程平穩(wěn)。

關鍵詞：銅鋅合金粉 溴乙烷 碘乙烷 減壓蒸餾 二乙基鋅

中圖分類號：O621.3 文獻標識碼：A 文章編號：1674-098X（2013）03（c）-0-01

二氧化碳基全降解塑料樹脂生產(chǎn)過程中最重要的催化劑，要屬二乙基鋅，同時它還可以保護并修復紙質的保留文物，并且可以延長書籍的壽命；另外，它還能用在對醛、苯甲醛的對映選擇性加成和不對稱性加成及立體選擇性加成反應。

同時，二乙基鋅也是化合物半導體薄膜材料的重要生產(chǎn)方法MOCVD的一種MO源。它在砷化鎵等材料中起著摻雜劑的作用，還可以制備ZnSe、ZnS等材料。在MOCVD的加工工藝中，二乙基鋅的純度必須達到很高的標準，如果其中雜質含量較高的話，將會對所制備材料的光電性能產(chǎn)生影響。

然而，隨著社會的進一步發(fā)展，國內(nèi)外生產(chǎn)二乙基鋅的成本也越來越高。而使用這種方法的目的就是，采用新的制備方法，并且得到的二乙基鋅是低成本、高純度的。

這種方法下，二乙基鋅的制備反應式如下圖所示：

Zn-Cu+CH3CH2BrCH3CH2I （CH3CH2）2Zn+ZnBr+Cu

工藝如圖1。

取一定量的銅鋅合金粉加入反應器中，用不容易反應的氣體來替換之前存在于反應器中的空氣，然后強烈攪拌并慢慢對其進行加熱處理，等溫度控制在30 ℃～150 ℃之間的時候，再把占一定比例的碘乙烷和溴乙烷液體滴加進來，使他們產(chǎn)生反應，然后再往容器中繼續(xù)添加溴乙烷，控制在可以使所反應物質平穩(wěn)回流的溫度之間。待反應完成后，繼續(xù)控制溫度在120 ℃保持不變，重復開始的攪拌操作，時常最好控制60 min，對最后留下的物質減壓蒸餾，從而能得到高純度的二乙基鋅。

減壓蒸餾的操作環(huán)境一定是二乙基鋅沸點溫度下，這樣才能讓它從液體表面上蒸發(fā)出來，而相對揮發(fā)度大、蒸氣壓比較高的Si等元素的有機化合物較易除掉。所以，利用減壓蒸餾的處理方法，可除去普通蒸餾法沒法除去的Si雜質。

銅鋅合金粉為蒙西高新技術集團公司自產(chǎn)原料

碘乙烷和溴乙烷為工業(yè)純

實驗方案：

實驗1

往反應器中加入質量為550克40目的銅鋅合金粉，然后將反應器中的空氣抽出，用惰性氣體代替，加強攪拌力度的同時對其緩慢加熱，溫度上升至30～150 ℃后，滴入6 ml碘乙烷液體和質量10 ml的溴乙烷，待兩種物質產(chǎn)生反應后，繼續(xù)加入410 ml的溴乙烷液體，做好溫度的控制，達到反應物的平穩(wěn)回流。該步驟操作完成后，在溫度為120 ℃的條件下，繼續(xù)攪拌使其再次反應，持續(xù)該狀態(tài)1個小時后，減壓蒸餾，使最后得到的二乙基鋅為：284.50 g純度為95.8%。

實驗2

取1100克80目的銅鋅合金粉放入反應容器中，用惰性氣體將反應器內(nèi)的空氣置換后，強烈攪拌并緩慢加熱，將溫度調(diào)升至30～150 ℃以后，加入質量為5 ml的碘乙烷和10 ml溴乙烷，等兩種物質相互產(chǎn)生反應后，繼續(xù)加入溴乙烷，質量控制在765 ml，調(diào)節(jié)溫度直到反應物平穩(wěn)回流。回流完畢后，在溫度為120 ℃的條件下，繼續(xù)攪拌，和開始的操作一樣，時間延長為60 min，減壓蒸餾后得到548.60 g純度為97.3%的二乙

基鋅。

實驗3

在反應器內(nèi)加入1100克120目銅鋅合金粉，用惰性氣體來替換反應器中的空氣，強力攪拌并逐漸對其加熱處理，等溫度上升為30～150 ℃之后，在容器中添加5 ml碘乙烷和10 ml溴乙烷，耐心等待他們產(chǎn)生化學反應，然后再繼續(xù)注入830 ml溴乙烷液體，控制好溫度，一定使反應物平穩(wěn)回流?；亓鞑僮魍瓿芍?，再將溫度控制在120 ℃，在此溫度下繼續(xù)攪拌反應60 min，減壓蒸餾后得到598.40 g高純度的二乙基鋅。

結語

以銅鋅合金粉、溴乙烷液體為實驗原材料，將碘乙烷作為引發(fā)劑，使他們在反應容器中產(chǎn)生化學反應，然后在控制好相應的反應所需溫度的條件下，進行減壓蒸餾操作。最后能得到高純度、低成本的二乙基鋅，這種方法反應過程平穩(wěn)，所需時間短、并且收

率高。

參考文獻

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