藥品檢驗(yàn)中滴定管和移液管的自檢校準(zhǔn)

張淑瑜，于燕莉，畢云生，倪晨明

藥品檢驗(yàn)通過規(guī)范的取樣、科學(xué)的標(biāo)準(zhǔn)、明確的檢測結(jié)果為藥品質(zhì)量控制提供有力支持，玻璃量器作為藥品檢驗(yàn)中的主要工具，其精確程度直接影響藥品質(zhì)量的檢測結(jié)果，成為保證藥品安全有效的關(guān)鍵因素之一。由于目前各藥品檢驗(yàn)部門玻璃量器生產(chǎn)廠家和品牌眾多,而在量器出廠檢驗(yàn)時(shí)會因校驗(yàn)設(shè)備、計(jì)量方法等不同因素導(dǎo)致系統(tǒng)性偏差，給藥品質(zhì)量分析帶來誤差，因此把量器誤差減少到最小對于確保藥品安全至關(guān)重要。玻璃量器屬非強(qiáng)制檢定計(jì)量器具，如果全部送至法定部門檢定則費(fèi)用昂貴，因此若能在日常工作中定期進(jìn)行自檢校準(zhǔn)則不僅可以提高藥品檢驗(yàn)準(zhǔn)確度，更可以節(jié)省經(jīng)費(fèi)。筆者依據(jù)《JJG196-2006常用玻璃量器檢定規(guī)程》采用衡量法對所在藥品檢驗(yàn)室多種規(guī)格玻璃量器進(jìn)行了自檢校準(zhǔn)[1]。本文就對其中滴定管和移液管部分的校準(zhǔn)方法做一簡介。

1 材料與方法

1.1 容量校準(zhǔn)原理[1-3]純水在一定溫度條件下具有固定的密度、質(zhì)量和體積，衡量法是指在一定溫度下用電子分析天平稱量玻璃量器內(nèi)按規(guī)定時(shí)間流出的純水質(zhì)量，然后按照該溫度下純水密度計(jì)算出該量器的實(shí)際容積，以確定量器容量允差以及誤差是否符合標(biāo)準(zhǔn)容量允差要求。

1.2 儀器 BS124S型電子分析天平（感量0.001 g）；精密玻璃液體溫度計(jì)0～50℃（最小分度值為0.1℃）；分度值0.1 s的秒表；具塞量瓶或具蓋稱量杯。

1.3 主要檢測技術(shù)參數(shù)

1.3.1 外觀檢查和結(jié)構(gòu)要求 應(yīng)符合《JJG196-2006常用玻璃量器檢定規(guī)程》對玻璃量器的相關(guān)要求。

1.3.2 容量允差測量（以滴定管為例）

1.3.2.1 測量環(huán)境 溫度 （20±5）℃且水溫變化不大于1℃/h；水溫與室溫之差不超過2℃；純水（電阻率≥16 MΩ·cm）；避免振動和熱源直接照射。

1.3.2.2 測量方法 ①清洗待校準(zhǔn)量器，用純水沖凈至器壁上無掛水珠，晾干后備用；②待校準(zhǔn)量器、純化水應(yīng)在校準(zhǔn)前4 h放入實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，使其與室溫保持一致；③測量水溫，加純化水使液面準(zhǔn)確調(diào)至零點(diǎn)，再將水放至規(guī)定校準(zhǔn)點(diǎn)，使水完全流入下端已稱重量瓶內(nèi)，精密稱定稱量瓶和水的重量，計(jì)算得純水質(zhì)量；④每個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)的校準(zhǔn)次數(shù)至少2次，2次校準(zhǔn)數(shù)據(jù)的差值應(yīng)不超過被校容量允差的1/4，并取2次平均值。

1.3.2.3 容量允差計(jì)算方法 V校=（M瓶+水-M瓶）/ρWt-V讀

式中V校：校準(zhǔn)點(diǎn)的校正值，ml

V讀：校準(zhǔn)點(diǎn)放出體積的讀數(shù)，ml

M瓶+水：校準(zhǔn)點(diǎn)放出水和瓶的總重量，g

M瓶：空稱量瓶重量，g

ρWt：t℃時(shí)純水密度，g/ml

2 結(jié) 果

2.1 校準(zhǔn)結(jié)果 50 ml滴定管采用五點(diǎn)校準(zhǔn)法，即分為10、20、30、40、50 ml 5點(diǎn)分度值進(jìn)行容量校準(zhǔn)。滴定管容量允差標(biāo)準(zhǔn)見表1，實(shí)際容量允差校準(zhǔn)結(jié)果見表2。

滴定管容量允差測定值為+0.03，<50 ml滴定管 （A型）容量允差±0.05的限值，且外觀及結(jié)構(gòu)檢查均符合要求，因此該滴定管符合A型精密儀器標(biāo)準(zhǔn)。

2.2 流出時(shí)間測定方法（以移液管為例） ①注水至標(biāo)線以上5 mm，然后將液面緩慢調(diào)至標(biāo)線處；②將移液管垂直放置，并將流液口輕靠接水器壁，此時(shí)接水器傾斜約30°，在保持不動的情況下流出并計(jì)時(shí)（以流至口端不流時(shí)為止）。不同型號移液管計(jì)量要求標(biāo)準(zhǔn)見表3。

表1 不同規(guī)格滴定管容量允差標(biāo)準(zhǔn)

表2 50 ml滴定管容量允差校準(zhǔn)實(shí)例

表3 移液管計(jì)量要求一覽表

3 討 論

通過對不同廠家和規(guī)格的15根滴定管及20根移液管自檢校準(zhǔn)后發(fā)現(xiàn)，其中有4根滴定管及7根移液管存在不符合標(biāo)準(zhǔn)的計(jì)量誤差，提示我們在實(shí)際工作中對于因量器誤差帶來的影響確實(shí)不可忽視。玻璃量器廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥衛(wèi)生領(lǐng)域，從藥品生產(chǎn)到含量檢測，其精密度將直接影響到藥品質(zhì)量甚至人身安全，而目前許多藥品檢驗(yàn)部門對量器計(jì)量管理重視程度遠(yuǎn)遠(yuǎn)不夠，認(rèn)為新購置的產(chǎn)品就完全符合標(biāo)準(zhǔn)，因此直接用于實(shí)際檢測工作中去，造成量器的標(biāo)稱值與真實(shí)容積不相符而導(dǎo)致檢測結(jié)果誤差，從而嚴(yán)重影響藥品含量測定。因此對于新購買量器自檢校準(zhǔn)以及對舊量器周期性復(fù)核應(yīng)作為一項(xiàng)常規(guī)性工作開展，列在藥品檢驗(yàn)部門的職責(zé)范疇內(nèi)。筆者在自檢校準(zhǔn)過程中總結(jié)了以下幾點(diǎn)注意事項(xiàng)：①玻璃量器的潔凈程度和稱量瓶的干燥程度，將直接影響校準(zhǔn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性；②校準(zhǔn)每次均應(yīng)從零開始；③操作者要嚴(yán)格按照正確的讀數(shù)方法讀取數(shù)值，盡量減少估讀誤差；④注意溫度變化，室溫、水溫以及被測量器的溫度盡可能同步控溫（可采取密閉房間空調(diào)控溫控濕）；盡量克服人體溫度對水溫的影響（操作者須帶棉質(zhì)手套操作）；⑤校準(zhǔn)所用電子天平、玻璃液體溫度計(jì)以及秒表均應(yīng)經(jīng)有資質(zhì)的法定部門檢定合格方可使用。

對于校準(zhǔn)不合格的玻璃量器應(yīng)及時(shí)處理或銷毀，不應(yīng)再運(yùn)用到藥品檢測分析中。本文介紹的藥檢室玻璃量器自檢校準(zhǔn)方法既易于操作、快捷，又實(shí)用性強(qiáng)，可用于藥物分析測量的實(shí)際工作，為藥品質(zhì)量安全提供最基礎(chǔ)保證。

志謝 特別感謝胡冠時(shí)主任對于此項(xiàng)工作地?zé)嵝闹笇?dǎo)

[1]中華人民共和國國家計(jì)量檢定規(guī)程《JJG196-2006—常用玻璃量器檢定規(guī)程》[S].國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局2006-12-08發(fā)布.

[2]劉 毅，喬 浩，楊 誼.常用玻璃量器檢定注意事項(xiàng)[J].中國計(jì)量，2009，（7）：7.

[3]冼卓鵬.衡量法校準(zhǔn)大容量玻璃量器的方法探討[J].中國實(shí)用醫(yī)藥，2007，7（2）：103.