茶葉含水率常用測(cè)定方法及比較分析

陳壽松，占楊，鄭功宇，金心怡*

（1.福建農(nóng)林大學(xué)園藝學(xué)院，福建福州 350002；2.福建農(nóng)林大學(xué)茶葉研究所，福建福州 350002）

茶葉含水率常用測(cè)定方法及比較分析

陳壽松1,2，占楊1，鄭功宇1，金心怡1,2*

（1.福建農(nóng)林大學(xué)園藝學(xué)院，福建福州 350002；2.福建農(nóng)林大學(xué)茶葉研究所，福建福州 350002）

通過(guò)介紹茶葉含水率不同測(cè)定方法的基本原理及應(yīng)用特點(diǎn)，比較分析了各種測(cè)定方法的優(yōu)缺點(diǎn)，提出了茶葉含水率在線檢測(cè)的技術(shù)需求。恒溫烘箱法、快速水分測(cè)定法、低場(chǎng)核磁共振測(cè)定法適用于實(shí)驗(yàn)室茶葉含水率（3%～75%）的測(cè)定；電阻法適用于高含水率（50%～75%）的測(cè)定；近紅外光譜法、微波法、電容法適用于中低含水率（3%～50%）的測(cè)定。近紅外光譜法、微波法可考慮用于茶葉含水率的在線實(shí)時(shí)檢測(cè)，及時(shí)反饋指導(dǎo)茶葉生產(chǎn)具有優(yōu)越性。

茶葉，含水率，恒溫烘箱法，快速水分測(cè)定法，比較分析

茶葉含水率是影響茶葉品質(zhì)的重要因素之一，也是茶葉加工過(guò)程的重要工藝指標(biāo)。提高茶葉加工過(guò)程在制葉含水率的控制水平，由結(jié)果控制轉(zhuǎn)為過(guò)程控制，實(shí)現(xiàn)對(duì)茶葉含水率的準(zhǔn)確、快速、簡(jiǎn)便、無(wú)損測(cè)定，對(duì)于現(xiàn)代化茶葉生產(chǎn)具有重要意義。

1 茶葉含水率直接測(cè)定方法

茶葉含水率直接測(cè)定法[1]常見(jiàn)的有恒溫烘箱法和快速水分測(cè)定法。

1.1 恒溫烘箱法

恒溫烘箱法采用電熱恒溫烘箱（溫度精度：± 2℃）、電子天平（精度0.001g）、鋁質(zhì)烘皿（內(nèi)徑75～80mm）、干燥器等測(cè)量?jī)x器。通過(guò)對(duì)茶樣進(jìn)行加熱，測(cè)定所蒸發(fā)水分重量。實(shí)驗(yàn)室測(cè)定茶葉含水率一般采用電熱恒溫烘箱法，該方法適于測(cè)定茶葉含水率在3%～75%范圍，屬于國(guó)標(biāo)法。

茶葉含水率常以濕基含水率表示，按式（1）計(jì)算：

式中：M1—試樣和鋁質(zhì)烘皿烘前的質(zhì)量，g；

M2—試樣和鋁質(zhì)烘皿烘后的質(zhì)量，g；

M0—試樣烘前的質(zhì)量，g。

干茶含水率恒溫烘箱法測(cè)定又分為以下3種類(lèi)型。

1.1.1 103 ℃±2℃恒重法——仲裁法

測(cè)定方法：稱(chēng)取5g試樣，烘干溫度103℃± 2℃，時(shí)間4h，在干燥器內(nèi)冷卻至室溫后稱(chēng)量；再置烘箱中加熱1h，在干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱(chēng)量（準(zhǔn)確至0.001g），重復(fù)加熱1h的操作，直至連續(xù)兩次稱(chēng)量差不超過(guò)0.005g，即為恒重，以最小稱(chēng)量（準(zhǔn)確至0.001g）作為M2，3個(gè)重復(fù)樣，取平均值[2]。

1.1.2 120 ℃/1h烘干法——快速法

測(cè)定方法：稱(chēng)取5g試樣，置120℃烘箱內(nèi)，以2min內(nèi)回升到120℃開(kāi)始計(jì)時(shí)，加熱1h，在干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱(chēng)量（準(zhǔn)確至0.001g），3個(gè)重復(fù)樣，取平均值[2]。

1.1.3 130 ℃/27min烘干法——快速法

測(cè)定方法：稱(chēng)取5g試樣置130℃干燥箱內(nèi)，以2min內(nèi)回升到130℃時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)，加熱27min，在干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱(chēng)量（準(zhǔn)確至0.001g），3個(gè)重復(fù)樣，取平均值[3]。該方法適用于進(jìn)出口茶葉含水率的快速測(cè)定。

恒溫烘箱法測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確，穩(wěn)定性高，誤差小，但操作繁瑣，耗能大，耗時(shí)長(zhǎng)，不能滿足快速測(cè)定的要求，測(cè)定過(guò)程易受冷卻時(shí)間、干燥器密封性等外界環(huán)境的影響[4]。傅冬和等[5]通過(guò)103℃±2℃恒重法、120℃/1h快速法及130℃/27min快速法對(duì)不同成品茶的試驗(yàn)比較認(rèn)為，三者測(cè)定結(jié)果之間無(wú)顯著性差異；根據(jù)GB/T 8403-2002要求，緊壓茶在樣品制備時(shí)需要磨碎試樣并過(guò)篩，其他茶類(lèi)（包括普洱散茶）無(wú)需磨碎試樣；胡圓圓等[6]研究指出普洱散茶的磨碎茶樣均勻性好，測(cè)定結(jié)果比不磨碎茶樣穩(wěn)定。

1.2 快速水分測(cè)定法

快速水分測(cè)定法采用紅外或鹵素?zé)魹榧訜釂卧猍7]，采用熱解重量原理設(shè)計(jì)，是一類(lèi)新型的水分檢驗(yàn)儀器，可用來(lái)測(cè)量任何物料的含水率（通過(guò)加熱發(fā)生危險(xiǎn)化學(xué)反應(yīng)的物質(zhì)除外），適于測(cè)定茶葉含水率3%～75%范圍。

稱(chēng)取茶樣（約3±0.005g），加熱溫度設(shè)定的范圍為100～160℃，工作時(shí)紅外或鹵素?zé)艏訜?，結(jié)合水分蒸發(fā)通道快速干燥樣品。在干燥過(guò)程中，儀器持續(xù)測(cè)量并即時(shí)顯示干燥過(guò)程中茶樣蒸發(fā)的水分含量，干燥完成后，最終測(cè)定的含水率鎖定，大約歷時(shí)5～15min?？娠@示茶樣水分值、重量初始值，起始值、測(cè)試時(shí)間、判別時(shí)間等數(shù)值，通過(guò)RS232接口可實(shí)現(xiàn)與計(jì)算機(jī)通訊。目前，行業(yè)檢驗(yàn)部門(mén)已配備快速紅外水分儀，在遠(yuǎn)離實(shí)驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng)要求快速得出含水率時(shí)可選擇該方法，但該方法暫未列入國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

該方法對(duì)于單個(gè)或少數(shù)幾個(gè)茶樣（n≤5），能顯著縮短測(cè)定時(shí)間，操作簡(jiǎn)便，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性高，優(yōu)越性較好。而對(duì)于多個(gè)茶樣（n≥6）連續(xù)測(cè)定時(shí)，則需5～10min的間隔冷卻時(shí)間，因此測(cè)定多個(gè)茶樣，效率并不顯著。耿玉輝等[8-9]對(duì)多個(gè)茶樣的含水率測(cè)定分析得出烘箱法的最大標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.2%，快速水分測(cè)定的最大標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.6%，快速水分測(cè)定法精準(zhǔn)度略低于恒溫烘箱法；郭麗等[10]應(yīng)用快速水分測(cè)定儀測(cè)定針形綠茶的含水率，加熱溫度控制在140～150℃時(shí)，測(cè)定效果最佳；徐振方等[11]集微波發(fā)生器和鹵素加熱管為一體作為熱源，采用“盤(pán)不轉(zhuǎn)，波轉(zhuǎn)”的原理，提高了物料測(cè)定過(guò)程受熱的均勻性，避免了加熱后期“熱點(diǎn)”的產(chǎn)生，測(cè)量誤差小于0.1%，重復(fù)性誤差小于經(jīng)典法。

2 茶葉含水率間接測(cè)定方法

茶葉含水率間接測(cè)定法有近紅外光譜法、微波法[12]、低場(chǎng)核磁共振技術(shù)測(cè)定法、電測(cè)法等。

2.1 近紅外光譜法

近紅外光譜（NIR）技術(shù)是近年來(lái)發(fā)展較快的一種快速無(wú)損水分檢測(cè)技術(shù)。茶葉含水率近紅外技術(shù)在線測(cè)定裝置目前已成功應(yīng)用于烏龍茶精加工生產(chǎn)線[13]。紅外在線水分測(cè)定儀主要由探頭和控制箱兩大部分組成。探頭發(fā)射出紅外光束，經(jīng)過(guò)調(diào)制盤(pán)上的濾光片分解出波長(zhǎng)為1.94μm的測(cè)量光和波長(zhǎng)1.8μm、2.2μm的參考光，測(cè)量光照射到具有一定水分的茶葉上，被茶葉中的水分子強(qiáng)烈吸收，殘留部分被漫反射，而參考光不被水分子吸收，均被漫反射到銦鎵砷（InGaAs）探測(cè)器上，紅外光信號(hào)轉(zhuǎn)換為電信號(hào)，電信號(hào)經(jīng)過(guò)前置放大，經(jīng)DSP主放板、DSP主控板，并根據(jù)定標(biāo)公式計(jì)算出茶葉含水率，最后將信息通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)RS232接口送往控制箱觸摸屏，在線顯示茶葉含水率。

以綠茶為研究對(duì)象，分析指出NIR分析技術(shù)可以快速無(wú)損檢測(cè)茶葉含水率，儀器定標(biāo)效果良好，預(yù)測(cè)精度高，都可用于實(shí)際檢測(cè)[14-15]。茶葉含水率在1%～55%范圍，該方法的測(cè)量精度在1%以?xún)?nèi)；含水率1%～20%范圍，測(cè)量精度為±0.1%～0.5%?？稍诰€快速無(wú)損檢測(cè)，非接觸被測(cè)物料，反應(yīng)時(shí)間短（僅為0.2s），紅外在線水分測(cè)定數(shù)據(jù)可存檔、可追溯，但工作時(shí)易受被測(cè)茶葉的類(lèi)型、等級(jí)等因素的影響，可通過(guò)全面建立不同檢測(cè)通道，建立完整專(zhuān)家數(shù)據(jù)庫(kù)。何茂棟[16]采用紅外在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)測(cè)定混勻配料過(guò)程中各種原料所含水分，全面、及時(shí)地反映造堆過(guò)程中各種原料水分的變化情況,為混勻中和配料過(guò)程提供快速準(zhǔn)確的現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際數(shù)據(jù)，減小由于物料所含水分引起的中和料偏差，達(dá)到精準(zhǔn)配料的目的。

2.2 微波法

微波法是通過(guò)水分對(duì)能量的衰減間接反映茶葉含水率的大小。微波穿透能力很強(qiáng)，而水是一種介電質(zhì)，水分子具有很強(qiáng)的極化特性和很大的介電常數(shù)，水分子的極化反應(yīng)是在偶極子的電場(chǎng)作用下作定向移動(dòng)的結(jié)果，水分子的極化損耗使得微波電場(chǎng)強(qiáng)度按與茶葉的介電常數(shù)相關(guān)的冪率規(guī)律衰減，因此，水分子對(duì)微波作用的宏觀效果使微波電場(chǎng)能量發(fā)生衰減，微波接收器接收的能量變化就反映了茶葉中所含水分子的多少。

微波法適用于茶葉含水率范圍為0.3%～30%，相對(duì)誤差為0.5%左右。應(yīng)用于在線含水率的測(cè)定具有優(yōu)越性，可考慮作為茶葉加工過(guò)程含水率的實(shí)時(shí)測(cè)定。利用微波透射原理實(shí)現(xiàn)的微波在線測(cè)濕方法早已在澳大利亞實(shí)驗(yàn)成功。朱小會(huì)等[17]基于微波穿透能力強(qiáng)，能檢測(cè)物料表層及內(nèi)部含水率，設(shè)計(jì)了煙草加工中含水率在線檢測(cè)系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)了煙草生產(chǎn)中的實(shí)時(shí)在線檢測(cè)，推廣應(yīng)用意義大。

2.3 低場(chǎng)核磁共振技術(shù)測(cè)定法

低場(chǎng)核磁共振是指磁場(chǎng)強(qiáng)度在0.5T以下，造價(jià)比高場(chǎng)核磁共振低廉。該方法首先通過(guò)標(biāo)定不同質(zhì)量純水標(biāo)樣（n≥5）的FID信號(hào)幅值，擬合出水分含量與FID信號(hào)幅值的直線方程，再選取一定質(zhì)量（1～2g）茶樣（n≥5）分別測(cè)量其FID信號(hào)幅值，再根據(jù)擬合直線換算成茶葉含水率，同時(shí)將核磁共振法測(cè)得的含水率結(jié)果與國(guó)標(biāo)法比較分析，經(jīng)過(guò)多次校核，驗(yàn)證測(cè)定精確度后，即可測(cè)定茶葉含水率。

李然等[18]采用綠茶為測(cè)定樣品，分析認(rèn)為應(yīng)用核磁共振技術(shù)測(cè)定茶葉含水率是可行的。該方法快速無(wú)損檢測(cè)，與國(guó)標(biāo)法相比，測(cè)定結(jié)果偏差不超過(guò)1%，穩(wěn)定性較高，歷時(shí)短（1～2min）。但前處理標(biāo)定擬合方程的準(zhǔn)確與否將直接影響后期含水率測(cè)定結(jié)果，要求盡可能做到準(zhǔn)確。

2.4 電測(cè)法

電測(cè)法測(cè)定茶葉含水率是通過(guò)傳感器將水分含量轉(zhuǎn)換為相應(yīng)的電量進(jìn)行間接測(cè)量。目前主要有直流電阻法[19]、交流電容法[20]和高頻阻抗法[21]等。電阻法測(cè)定成品茶葉含水率存在測(cè)量信號(hào)弱，抗干擾能力弱等問(wèn)題；電容法適合于測(cè)量成品茶葉的含水率，但不利于測(cè)定高含水率的茶樣；高頻阻抗法測(cè)定含水率范圍為3%～75%，測(cè)量誤差≤± 0.5%，一般歷時(shí)數(shù)秒鐘。但測(cè)定時(shí)易受被測(cè)茶葉類(lèi)型、等級(jí)等因素的影響，操作前需確定測(cè)量基準(zhǔn)值，方能做實(shí)際測(cè)量，有待進(jìn)一步改進(jìn)。韓安太等[22]將LC諧振傳感器放置在茶葉包裝袋內(nèi)，包裝袋內(nèi)濕度變化引起了平面電容的電容值變化，通過(guò)諧振頻率的變化間接確定包裝茶葉的含水率；與國(guó)標(biāo)法相比較，測(cè)量結(jié)果無(wú)明顯偏差，可以在小于3s的時(shí)間內(nèi)完成，解決了包裝茶葉含水率快速、準(zhǔn)確、無(wú)損檢測(cè)的難題。

3 小結(jié)

恒溫烘箱法、快速水分測(cè)定法、低場(chǎng)核磁共振測(cè)定法適用于實(shí)驗(yàn)室各水分階段茶葉含水率的測(cè)定；高含水率（50%～75%）階段可采用電阻法；中低含水率（3%～50%）階段采用近紅外光譜法、微波法、電容法。近紅外光譜法、微波法可用于茶葉含水率的在線實(shí)時(shí)測(cè)定。水分在線測(cè)定技術(shù)對(duì)被測(cè)樣品含水率的范圍、測(cè)量條件有一定的要求，需進(jìn)行前處理標(biāo)定，然而對(duì)于茶葉加工過(guò)程含水率的在線檢測(cè)具有十分重要的意義，在線檢測(cè)能及時(shí)反饋在制葉的含水率，及時(shí)指導(dǎo)工藝參數(shù)，將進(jìn)一步促進(jìn)茶葉加工向著標(biāo)準(zhǔn)化、自動(dòng)化、信息化方向發(fā)展。

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Common Determination Methods and Comparative Analysis for Moisture Content of Tea

CHEN Shou-song1,2,ZHAN Yang1,ZHENG Gong-yu1,JIN Xin-yi1,2*
(1.College of Horticulture Science,Fuzhou 350002,China; 2.Institute of Tea,Fujian Agriculture and Foresty University,Fuzhou 350002,China)

The basic principle and application characteristics of different determination methods for tea moisture content was introduced.Compared the advantages and disadvantages of various measuring methods,and proposed technology requirement of on-line inspection for tea moisture content.Constant temperature oven method, rapid moisture measurement and low field nuclear magnetic resonance measurement are suitable for the laboratory measurement of tea moisture content(3%～75%);Resistivity method apply to determinate high moisture content (50%～75%);Near infrared spectroscopy,microwave methods and capacitance methods are suitable for mediumlow moisture content(3%～50%)measurement;Near infrared spectroscopy and microwave methods can consider to used for on-line detection of moisture content of tea,which is timely feedback and superiority.

Tea,Moisture content,Constant temperature oven method,Rapid moisture measurement, Comparative analysis

S571.1

A

2095-0306（2013）03-0033-04

2013-04-19

“十一五”國(guó)家科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目（2007BAD07B02-2）

陳壽松（1987-），男，福建仙游人，碩士研究生，主要研究方向?yàn)椴枞~加工與加工工程。

*通迅作者：jxy427@tom.com

中國(guó)茶葉加工2013，（3）:33～36