芳香族聚酰胺纖維改性技術(shù)研究進(jìn)展*

浦麗莉，黃恒鈞，林鵬

（黑龍江工程學(xué)院材料與化學(xué)工程學(xué)院,哈爾濱 150050）

芳香族聚酰胺纖維改性技術(shù)研究進(jìn)展*

浦麗莉，黃恒鈞，林鵬

（黑龍江工程學(xué)院材料與化學(xué)工程學(xué)院,哈爾濱 150050）

摘要：芳綸纖維改性技術(shù)是當(dāng)今的研究熱點(diǎn)，分析了芳香族聚酰胺纖維目前存在的問(wèn)題，比較了芳綸纖維的各種改性技術(shù)的進(jìn)展，包括物理改性中的表面涂層技術(shù)、等離子體技術(shù)、超聲浸漬改性技術(shù)、γ-射線改性技術(shù)，化學(xué)改性中的表面刻蝕技術(shù)改性、基于酰胺鍵的化學(xué)反應(yīng)、基于苯環(huán)的反應(yīng)以及功能改性法，并對(duì)我國(guó)芳綸纖維的工業(yè)發(fā)展前景做出了展望。

關(guān)鍵詞：芳綸纖維；改性；技術(shù)；進(jìn)展

前言

全芳香族聚酰胺泛指至少85%的酰胺鍵和兩個(gè)芳環(huán)相連的長(zhǎng)鏈合成聚酰胺，由此類聚合物制得的纖維稱為芳香族聚酰胺纖維（Aramid fiber）。在我國(guó)此類纖維被稱作芳綸，間位芳香族聚酰胺-poly（m-phenylene isophthalamide）（PMIA）纖維稱為芳綸1313；對(duì)位芳香族聚酰胺-poly（p-phenylene terephtalamide）（PPTA）纖維稱為芳綸1414。其中“1313、1414”代表酰胺基團(tuán)與苯環(huán)相連接的位置。

芳綸是目前世界上耐高溫材料中發(fā)展最快的一種高性能化學(xué)纖維，以其突出的高強(qiáng)度、高模量、耐熱性和耐切割等性能，成為高科技產(chǎn)業(yè)不可缺少的新材料。由于芳綸表面缺少化學(xué)活性基團(tuán)，表面浸潤(rùn)性較差，同時(shí)纖維結(jié)構(gòu)中的高結(jié)晶度使得纖維表面光滑，從而影響其與基體間的粘結(jié)性能。同時(shí)，由于芳綸分子結(jié)構(gòu)中存在大量芳香族環(huán)，而使分子鏈間氫鍵較弱，橫向強(qiáng)度遠(yuǎn)遠(yuǎn)弱于縱向強(qiáng)度，當(dāng)纖維表皮受到破壞時(shí)，力學(xué)性能下降很快。因此，為發(fā)揮芳綸優(yōu)異的增強(qiáng)性能，必須對(duì)芳綸進(jìn)行改性，改善芳綸表面粘結(jié)性能，增強(qiáng)與基材界面的結(jié)合狀況。

1 物理改性

1.1 表面涂層技術(shù)

表面涂層是指在纖維表面涂覆一層聚合物樹(shù)脂或低分子物質(zhì)，對(duì)纖維進(jìn)行表面改性的方法。這種涂覆物能在一定程度上愈合纖維表面的缺陷和損傷，增大纖維增強(qiáng)復(fù)合材料的力學(xué)性能，而且表面涂層的活性基團(tuán)和物理極性還可以增強(qiáng)纖維與樹(shù)脂基體的黏接力，增大層間剪切強(qiáng)度，提高復(fù)合材料中纖維的強(qiáng)度轉(zhuǎn)化率。

張淑慧[1]等，采用剛性涂層對(duì)F-12纖維進(jìn)行改性。結(jié)果表明，F(xiàn)-12纖維表面經(jīng)TDE-85/DDM體系處理后，復(fù)合材料層間剪切強(qiáng)度均有提高。當(dāng)剛性涂層液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%時(shí)，層間剪切強(qiáng)度最高，Φ150mm容器爆破試驗(yàn)結(jié)果表明，F(xiàn)-12纖維表面經(jīng)涂層液處理后，復(fù)合材料殼體纖維強(qiáng)度轉(zhuǎn)化率平均提高2.3%，容器特性系數(shù)平均提高12.5%。

胡騰蛟[2]等，用丙烯酰胺作為單體，過(guò)硫酸鉀作引發(fā)劑，水作溶劑，配制成浸漬液，在一定溫度條件下涂覆Kevlar纖維，在纖維表面形成一層膠黏劑涂層。此纖維制品應(yīng)用在增強(qiáng)材料上能提高纖維與增強(qiáng)對(duì)象的結(jié)合強(qiáng)度。

申明霞[3]等，研究活化液組成、間苯二酚-甲醛-膠乳（RFL）改性劑品種及浸漬工藝對(duì)芳綸纖維黏合性能的影響。結(jié)果表明，以環(huán)氧樹(shù)脂-己內(nèi)酰胺封閉異氰酸酯（簡(jiǎn)稱封閉異氰酸酯）混合溶液作為活化液的二次浸漬工藝和以封閉異氰酸酯改性RFL為浸漬液的一次浸漬工藝更適合芳綸纖維表面處理；在浸漬液成分一定的條件下，一次浸漬工藝處理效果優(yōu)于二次浸漬工藝，操作更簡(jiǎn)便。

1.2 等離子體技術(shù)

等離子體纖維表面改性技術(shù)雖具有簡(jiǎn)便實(shí)用的優(yōu)點(diǎn)，但處理效果會(huì)隨時(shí)間而衰減，不能長(zhǎng)久貯存[4]。等離子體接枝是一種很好的對(duì)芳綸進(jìn)行表面改性的技術(shù)，接枝率高，但是存在著單體自聚現(xiàn)象；并且對(duì)試驗(yàn)設(shè)備要求較高，工藝復(fù)雜，工業(yè)應(yīng)用難度較大。

王春霞[5]等，以氦氣為載氣，氧氣為反應(yīng)氣體，對(duì)高強(qiáng)度聚乙烯和Twaron 1000芳綸兩種高性能纖維進(jìn)行常壓等離子體處理，來(lái)改善纖維的粘結(jié)性能。結(jié)果表明：高強(qiáng)度聚乙烯纖維和芳綸經(jīng)常壓等離子體處理后，纖維表面粗糙度增加，纖維表面碳元素含量下降，羥基、羧基等含氧或氮的極性基團(tuán)增加，纖維粘結(jié)性能得到提高，但其強(qiáng)度無(wú)明顯變化。

任磊[6]等，利用低溫等離子體在空氣條件下對(duì)芳砜綸纖維進(jìn)行表面改性研究，并對(duì)改性后纖維的力學(xué)性能進(jìn)行測(cè)試分析。纖維的潤(rùn)濕性能和摩擦系數(shù)有明顯提高，斷裂強(qiáng)度有一定的下降。

筆者[7]采用等離子體接枝對(duì)芳綸纖維表面進(jìn)行改性處理等工作，結(jié)果表明：等離子體接枝處理可以有效地提高芳綸纖維表面的極性官能團(tuán)，使纖維表面氧含量從未處理的13.40%提高到處理后的18.52%，進(jìn)而增加了纖維與基體樹(shù)脂之間的浸潤(rùn)性，改性后復(fù)合材料界面粘接強(qiáng)度提高40%。

1.3 超聲浸漬改性技術(shù)

劉麗[8]等，從芳綸表面化學(xué)組成及其表面結(jié)構(gòu)特征、樹(shù)脂體系物理變化、化學(xué)變化和界面特征多角度研究了超聲技術(shù)對(duì)芳綸的在線處理。結(jié)果表明，在芳綸增強(qiáng)復(fù)合材料制備過(guò)程中，超聲技術(shù)主要是通過(guò)降低樹(shù)脂體系的黏度和表面張力，并且利用超聲空化作用產(chǎn)生的高壓強(qiáng)迫樹(shù)脂浸滲芳綸，大幅度改善兩者的浸潤(rùn)性，改善纖維與樹(shù)脂的界面性能，從而提高復(fù)合材料的力學(xué)性能。

Dong[9]等，采用設(shè)置有超聲換能器的新型超聲裝置對(duì)芳綸/環(huán)氧復(fù)合材料絲線進(jìn)行超聲處理。結(jié)果顯示，經(jīng)過(guò)處理后的芳綸/環(huán)氧復(fù)合材料的ILSS最高可達(dá)52.9 MPa，相對(duì)于未處理時(shí)提高了10%。

目前公開(kāi)的超聲改性技術(shù)基本定位于應(yīng)用纖維制備復(fù)合材料時(shí)的浸膠過(guò)程。單純用超聲對(duì)纖維進(jìn)行改性鮮有報(bào)道，超聲結(jié)合其它技術(shù)更是未見(jiàn)討論。高活性化學(xué)改性方法具有反應(yīng)快速的特點(diǎn)，超聲技術(shù)具有易于在線處理的特點(diǎn)。如果能將這兩種技術(shù)結(jié)合應(yīng)用于芳綸表面改性，將是一項(xiàng)很有前途的改性方法。

1.4 γ-射線改性技術(shù)

利用γ-射線對(duì)芳綸進(jìn)行表面接枝及促進(jìn)纖維內(nèi)部微纖的交聯(lián)反應(yīng)，從而提高纖維本體強(qiáng)度及其表面潤(rùn)濕性的方法，是一種新型的改性技術(shù)。這種方法不需要催化劑或引發(fā)劑等其它助劑，可在常溫、常壓條件下進(jìn)行反應(yīng)，是很有發(fā)展前途的一種改性技術(shù)。

目前，國(guó)內(nèi)對(duì)γ-射線改性技術(shù)的研究尚處于起步階段，有很多問(wèn)題還有待深入的研究，因此離工業(yè)化進(jìn)程還有一定的距離。

張宗強(qiáng)[10]研究了在O2介質(zhì)中輻照Kevlar-49 30 h，處理后的三維編織芳綸增強(qiáng)尼龍（K3D/PA）復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度與彎曲模量及剪切強(qiáng)度均比未處理的有所提高，但沖擊強(qiáng)度降低了。原因是經(jīng)輻照處理的芳綸表面氧含量有所提高，并出現(xiàn)新的官能團(tuán)，纖維表面活性增大。

筆者以環(huán)氧氯丙烷為介質(zhì)，采用60Coγ-射線輻照方法對(duì)國(guó)產(chǎn)芳綸纖維進(jìn)行表面改性。結(jié)果表明在400kGy輻照劑量下改性效果最好；經(jīng)高能輻照處理的芳綸纖維表面能升高，并失去了原有的光滑表面，且纖維表面氧含量有大幅度提高，使得纖維表面活性增大。

2 化學(xué)改性

2.1 表面刻蝕技術(shù)改性

表面刻蝕技術(shù)是一種化學(xué)改性的方法。表面刻蝕技術(shù)是指通過(guò)化學(xué)試劑處理纖維表面，促使纖維表面分子鏈的酰胺鍵水解或者破壞纖維表面結(jié)晶狀態(tài)，粗化纖維表面的形貌結(jié)構(gòu)，增強(qiáng)纖維的表面極性，增加纖維與樹(shù)脂基體的黏合強(qiáng)度。所以表面刻蝕技術(shù)能夠提高纖維與樹(shù)脂基體的復(fù)合強(qiáng)度。

王揚(yáng)[11]等，采取不同濃度的磷酸水溶液對(duì)芳綸進(jìn)行表面處理，并對(duì)不同處理?xiàng)l件下纖維的單絲強(qiáng)度、表面性質(zhì)及其環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的界面性能進(jìn)行分析和測(cè)試。結(jié)果表明，20%磷酸溶液處理的芳綸表面含氧官能團(tuán)含量最高，得到的纖維/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的層間剪切強(qiáng)度（ILSS）達(dá)到62MPa，界面剪切強(qiáng)度（IFSS）提高18%，此時(shí)復(fù)合材料的界面性能最佳。

劉俊寧[12]等，采用磷酸溶液對(duì)芳綸纖維（Kevlar）進(jìn)行了表面改性，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，改性后的纖維表面引入了含氧基團(tuán)，產(chǎn)生明顯的刻蝕作用。利用溶液預(yù)浸漬工藝和高溫模壓成型技術(shù)制備了Kevlar增強(qiáng)雙馬來(lái)酰亞胺樹(shù)脂（BMI）復(fù)合材料，通過(guò)研究其層間剪切強(qiáng)度和吸水率等性能，證實(shí)了Kevlar經(jīng)磷酸表面改性后，其增強(qiáng)的復(fù)合材料的層間剪切強(qiáng)度更高、耐吸水性更好。

張水[13]等，采用化學(xué)改性法對(duì)芳綸纖維進(jìn)行表面處理，研究了改性前后芳綸纖維對(duì)水泥基復(fù)合材料強(qiáng)度及抗沖擊性能的影響。結(jié)果表明，芳綸纖維的摻入可以提高水泥砂漿的抗折強(qiáng)度和抗沖擊性能，經(jīng)化學(xué)改性后的芳綸纖維增強(qiáng)效果更加明顯。

凌新龍[14]等，利用KMnO4在酸性的環(huán)境中具有氧化性的特性對(duì)芳綸纖維進(jìn)行表面改性研究，分析其表面形貌、強(qiáng)度以及拉伸性能的變化；采用掃描電子顯微鏡觀察處理前后芳綸纖維的表面形態(tài)特征；以?shī)A角余弦幅度法確定權(quán)重；利用模糊正交法的理論與方法處理試驗(yàn)數(shù)據(jù)，得出模糊綜合評(píng)價(jià)值.從而得出最佳實(shí)驗(yàn)指標(biāo)為：硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%，KMnO4質(zhì)量濃度5g/L，處理溫度為30℃，處理時(shí)間35min。

張素風(fēng)[15]等，通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化出了氯仿溶液改性芳綸纖維的最佳工藝條件，結(jié)果表明，用11.10%乙醇水溶液+氯仿處理沉析纖維25min，再用清水清洗2次后，與未處理的短切纖維抄造成紙，檢測(cè)得出芳綸紙的抗張指數(shù)增加了65.5%，緊度提高了4.4%。改性后芳綸紙纖維表面的部分羰基轉(zhuǎn)化成了羥基，增加了纖維間的界面黏結(jié)力，從而提高了紙張強(qiáng)度。

2.2 基于酰胺鍵的化學(xué)反應(yīng)

由于芳綸分子結(jié)構(gòu)中酰胺氮原子與酰胺鍵和苯環(huán)形成p-π共軛結(jié)構(gòu)，以及芳香環(huán)的強(qiáng)空間位阻作用對(duì)酰胺官能團(tuán)上氫原子有一定的屏蔽作用，使得酰胺基上的氫反應(yīng)活性比較差，不易被取代。

一種是纖維表面的Na金屬化反應(yīng)，袁海根[16]等用金屬化反應(yīng)處理芳綸，用氯丙烯和環(huán)氧氯丙烷分別接枝。發(fā)現(xiàn)纖維首先經(jīng)清洗后，有利于在表面提供更多的活性點(diǎn)。結(jié)果表明，纖維經(jīng)過(guò)表面改性后，在單絲斷裂強(qiáng)度降低不大的情況下，IFSS顯著提高。

另一種是異氰酸酯接枝反應(yīng)，用異氰酸酯取代酰胺鍵上的氫原子，從而引入高活性的異氰酸酯基團(tuán)，再與水反應(yīng)，將異氰酸酯基團(tuán)轉(zhuǎn)變成胺基。鄭光[17]等，利用異氰酸脂改性聚芳酰胺纖維表面，改性后的聚芳酰胺纖維吸水率下降50%～80%，吸水后強(qiáng)度提高20%～30%，纖維和樹(shù)脂基體間的結(jié)合強(qiáng)度也提高10%～20%。尤志強(qiáng)[18]等，也用此法研究了Technora纖維的表面改性，表明該方法能在對(duì)纖維力學(xué)性能無(wú)損傷的情況下，有效地改善界面性能和表面浸潤(rùn)性。

另外還有基于酰胺鍵羰基氧的反應(yīng)，硅烷偶聯(lián)劑也可應(yīng)用于改性芳綸。芳綸改性研究中應(yīng)用最多的硅烷偶聯(lián)劑是KH550[分子結(jié)構(gòu)為H2NCH2CH2CH2Si（OCH2CH3）3]。張康助[19]采用KH550處理芳綸，利用NOL環(huán)短梁剪切試驗(yàn)件對(duì)比試驗(yàn)的方法，得出芳綸經(jīng)偶聯(lián)劑處理比未經(jīng)處理時(shí)其復(fù)合材料的ILSS提高15.7%～16.7%。

2.3 基于苯環(huán)的反應(yīng)

硝化還原反應(yīng)是將芳綸浸沒(méi)在硝化反應(yīng)介質(zhì)中，在一定條件下，硝化試劑與纖維反應(yīng)，在纖維分子鏈苯環(huán)上引入硝基，然后用還原劑將硝基還原成氨基，從而在纖維表面引入極性基團(tuán)，提高纖維表面的黏接性能。BRamazan[20]等，通過(guò)硝化還原反應(yīng)處理芳綸。硝化反應(yīng)的優(yōu)化工藝是以硝酸/硫酸為硝化試劑，以醋酸酐/醋酸為溶劑，反應(yīng)溫度控制在10～20℃，反應(yīng)2～8h；還原反應(yīng)是以硼氫化鈉為還原劑，以四氫呋喃/水為溶劑（體積比1∶1），輔以緩沖劑，在室溫下不斷攪拌反應(yīng)3h后，對(duì)纖維進(jìn)行洗滌和干燥。這種條件下處理的芳綸，其韌性和纖維表面沒(méi)有過(guò)多的降低和破壞，IFSS也得到大幅度改善。

氯磺化反應(yīng)是指用氯磺酸處理芳綸，在纖維表面引入氯磺?；鶊F(tuán)（-SO2Cl），然后與其它含有活性官能團(tuán)（-OH、NH2、NHNH2等基團(tuán)）的物質(zhì)反應(yīng)，在芳綸表面接枝極性基團(tuán)，提高纖維表面的黏接性能。TK Lin[21]等，將Kevlar49用氯磺酸進(jìn)行磺化處理，考察了試劑濃度和處理時(shí)間對(duì)纖維的影響，然后用去離子水清洗改性后的纖維，可使纖維的ILSS達(dá)到約20.31MPa。由于氯磺酸具有極強(qiáng)的反應(yīng)性與腐蝕性，隨著氯磺酸濃度的增大和作用時(shí)間的延長(zhǎng)，對(duì)纖維內(nèi)部結(jié)構(gòu)產(chǎn)生較大的破壞，使得纖維剪切強(qiáng)度有所下降。

在對(duì)芳綸進(jìn)行改性的各種方法中，表面接枝技術(shù)應(yīng)該是對(duì)纖維改性最有用的方法。接枝改性能夠使纖維與樹(shù)脂間形成牢固的化學(xué)鍵連接，它對(duì)提高芳綸增強(qiáng)復(fù)合材料的ILSS最有效。但是，由于芳綸分子鏈特有的惰性結(jié)構(gòu)，使得對(duì)其接枝改性難度很大，一般不是要求很長(zhǎng)的反應(yīng)時(shí)間，如Na金屬化反應(yīng)改性、異氰酸酯改性等，就是反應(yīng)試劑活性太強(qiáng)使反應(yīng)難以控制，從而損傷纖維的本體結(jié)構(gòu)，如硝化反應(yīng)、氯磺化反應(yīng)等。目前接枝技術(shù)不利于對(duì)生產(chǎn)中的纖維進(jìn)行批量改性。

3 功能改性

在染色性能方面，朱利鋒[22]等，采用高溫高壓染色PMIA纖維。結(jié)果表明，隨著染色溫度和壓力的升高，纖維的日曬牢度有所提高，顏色加深，還不影響纖維的耐高溫性能。這是因?yàn)殡S著溫度和壓力的升高，纖維內(nèi)部的結(jié)構(gòu)也會(huì)有輕微的松動(dòng)，這樣使得染料向纖維內(nèi)部擴(kuò)散變得容易些。

在抗紫外光性能方面，在紫外線或天然光的照射下，PMIA纖維的外觀顏色會(huì)變深，可見(jiàn)這種破壞主要集中在纖維的表面，所以采用表面改性的方法優(yōu)點(diǎn)也很顯著。采用共聚改性的方法去提高PMIA纖維的抗紫外光性能會(huì)在一定程度上破壞分子鏈的原始結(jié)構(gòu)。

在耐熱、阻燃性能方面，早在1972年日本就有了用芳香族二胺和芳香族的二元羧酸的二鹵化物縮聚反應(yīng)制備阻燃芳族聚酰胺的專利。芳綸纖維雖然具有良好的耐熱性及阻燃性，但價(jià)格比較昂貴。其次，由于分子結(jié)晶度高，分子間結(jié)合力強(qiáng)，造成染色困難。因此通過(guò)研究芳綸與羊毛混紡阻燃織物、芳綸與棉混紡阻燃織物、芳綸與阻燃黏膠纖維混紡阻燃織物、芳綸與苧麻混紡阻燃織物等各種芳綸混紡阻燃織物來(lái)改善染色效果和降低產(chǎn)品價(jià)格。煙臺(tái)氨綸股份有限公司用芳綸1313纖維織造的多種顏色和款式的消防服，已開(kāi)始裝備中國(guó)森林警察和消防部隊(duì)。

4 展望

芳綸纖維由于其獨(dú)特的物理和化學(xué)性能，使其廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域。芳綸經(jīng)過(guò)改性后，可以更廣泛地應(yīng)用于生活、生產(chǎn)各個(gè)領(lǐng)域。目前，世界芳綸產(chǎn)能在不斷擴(kuò)張，我國(guó)芳綸產(chǎn)業(yè)化也進(jìn)入關(guān)鍵階段，并在工程化研究方面取得了重大突破，并申請(qǐng)了多項(xiàng)國(guó)家專利。當(dāng)前，我國(guó)對(duì)芳綸產(chǎn)業(yè)化的時(shí)機(jī)已經(jīng)基本成熟，很快能實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。而且，一旦產(chǎn)業(yè)化后將迎來(lái)一個(gè)快速發(fā)展期。

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中圖分類號(hào)：TB332

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：1001-0017（2013）03-0058-04

收稿日期：2013-02-28*基金項(xiàng)目：黑龍江省教育廳科學(xué)技術(shù)研究項(xiàng)目資助（編號(hào):11551391）

作者簡(jiǎn)介：浦麗莉(1971～)，女，黑龍江哈爾濱人，講師，研究方向：高分子材料的制備及應(yīng)用。

Progress in Modification of Aramid Fibers

PU Li-li,HUANG Heng-jun and LIN Peng
（College of Material and Chemical Engineering,Heilongjiang Institute of Technology,Harbin 150050,China）

Abstract:The modification of aramid fiber has been one of the most popular fields in recent years．The existing problems in aromatic polyamide fiber are analyzed,and the progress in various modification technologies are compared,such as surface physical modifications,which are coating technology,plasma treatment,ultrasonic impregnation,γ-ray radiation,and chemical modifications including the surface etching technology,chemical reactions based on amide linkage,benzene ring reaction and the functional modification．And the prospect of industrial development of aramid fiber in our country is presented．

Key words:Aramid fibers;modification;technology;progress