噴霧干燥技術(shù)對(duì)食品微膠囊性質(zhì)影響的研究進(jìn)展

張韻慧 任斯嘉 胡文文 張 旺 張 崧

ZHANG Yun-hui1 REN Si-jia 1 HUWen-wen 1 ZHANGWang2 ZHANG Song 3

（1.天津大學(xué)藥物科學(xué)與技術(shù)學(xué)院，天津 300072；2.天津紅日藥業(yè)股份有限公司，天津 301700；3.天津大學(xué)化工學(xué)院，天津 300072）

(1.School of Pharmaceutical Science and Technology,Tianjin University,Tianjin 300072,China;2.Tianjin Chase Sun Pharmaceutical Co.Ltd,Tianjin 301700,China；3.School of Chemical Engineering and Technology,Tianjin University,Tianjin 300072,China)

噴霧干燥是干燥技術(shù)中較先進(jìn)的方法之一，由于其干燥迅速、產(chǎn)品性能優(yōu)良、操作控制簡(jiǎn)便、適于熱敏性物質(zhì)等諸多優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于食品領(lǐng)域中的微囊產(chǎn)品開(kāi)發(fā)。香精香料、色素、油脂、氨基酸及食物中的天然活性成分都是主要的微囊化芯材。不同芯材需要不同的微囊化條件，尤其是受熱易變性、易揮發(fā)及吸濕性強(qiáng)的弱穩(wěn)定性芯材對(duì)工藝要求更加苛刻[1～3]。采用噴霧干燥技術(shù)微囊化的過(guò)程中，芯材性質(zhì)、壁材性質(zhì)、芯壁材質(zhì)量比、壁材溶液濃度以及進(jìn)風(fēng)溫度、進(jìn)料速度、霧化壓力等因素均會(huì)影響到微囊產(chǎn)品質(zhì)量。文章以微囊的芯材含量、微囊形態(tài)、機(jī)械性質(zhì)、流動(dòng)性、粒徑大小等為評(píng)價(jià)指標(biāo)對(duì)各工藝條件下的作用機(jī)制及結(jié)果進(jìn)行綜述，以便為噴霧干燥技術(shù)應(yīng)用于食品微囊化領(lǐng)域的發(fā)展起到積極作用。

1 乳液的制備階段

穩(wěn)定的乳液有利于噴霧干燥過(guò)程的順利進(jìn)行，可避免乳滴在干燥成膜時(shí)受熱及機(jī)械力等作用發(fā)生破裂，降低芯材損失以得到含量高、形態(tài)規(guī)則完整、流動(dòng)性好的微囊產(chǎn)品。在乳液制備階段，乳液性質(zhì)會(huì)受到諸多因素影響，尤其是芯材性質(zhì)、壁材性質(zhì)、壁材質(zhì)量濃度及芯壁材質(zhì)量比等。

1.1 芯材性質(zhì)

芯材的分子空間結(jié)構(gòu)、極性、沸點(diǎn)、揮發(fā)性均是影響微囊化效果的重要因素。噴霧干燥時(shí)，乳液霧滴隨溶劑蒸發(fā)逐漸形成干燥的囊膜。芯材的分子空間大小決定了其在干燥時(shí)穿出囊膜逃離擴(kuò)散的難易程度，分子越大擴(kuò)散速率越小，即分子到達(dá)霧滴表面的耗時(shí)越長(zhǎng)，因此被有效地保留下來(lái)，使含量增加，并且芯材分子大干燥后的微囊粒徑也越大。

芯材的性質(zhì)主要由官能團(tuán)決定。Goubet等[4]曾針對(duì)O/W型乳液，給出了幾種官能團(tuán)對(duì)提高芯材含量的能力比較：羥基>羰基>酯基>醛基>羧基。一般，芯材極性增加不利于O/W型乳液的穩(wěn)定，并且在噴霧干燥過(guò)程中，極性片段會(huì)增強(qiáng)芯材隨水分穿出囊膜的能力。Liu等[5]通過(guò)單乳滴噴霧干燥，分別微囊化d-檸檬烯、己酸乙酯、丁酸乙酯、丙酸乙酯4種芯材。研究發(fā)現(xiàn)，在干燥初期的2～3min內(nèi)，丙酸乙酯和丁酸乙酯乳滴中的芯材含量下降迅速，直至3min后才趨于穩(wěn)定，而d-檸檬烯和己酸乙酯的含量隨干燥進(jìn)行僅呈緩慢降低趨勢(shì)，最終，d-檸檬烯的含量最高，其次是己酸乙酯、丁酸乙酯，最后是丙酸乙酯。Liu指出該現(xiàn)象主要是基于芯材極性的不同，d-檸檬烯呈非極性，而其它3種芯材的極性是遞增的，因此導(dǎo)致了微囊化過(guò)程中的損失及含量差異。

香精香料是重要的食品添加劑，往往沸點(diǎn)低、具揮發(fā)性，其熱運(yùn)動(dòng)易于隨著乳化過(guò)程乳液溫度的升高及干燥過(guò)程霧滴溫度的升高而增強(qiáng)，從乳滴內(nèi)部擴(kuò)散至外表面揮發(fā)損失，使風(fēng)味改變或含量降低。但對(duì)于揮發(fā)性弱的囊心物，分子熱運(yùn)動(dòng)不活躍，受微囊化進(jìn)程的影響損失較少。Baranauskiene等[6]在評(píng)價(jià)噴霧干燥后的oregano香精油微囊時(shí)，發(fā)現(xiàn)微囊表面的香精油組分含量發(fā)生變化。揮發(fā)性較高的對(duì)傘花烴、檸檬烯、1,8-桉樹(shù)腦的微囊表面含量均低于微囊化前在香精油中的含量。香精油中對(duì)傘花烴比例為30.3%，而被濃縮乳清蛋白壁材包裹后，其在微囊表面的含量為26.1%，被脫脂奶粉包裹后的表面含量?jī)H為12.1%；但對(duì)于百里酚、香芹酚這些揮發(fā)性較低的組分，它們的表面含量在微囊化后顯著增加。說(shuō)明揮發(fā)性高的對(duì)傘花烴、檸檬烯、1,8-桉樹(shù)腦不易停留在乳滴內(nèi)外表面，受壁材滯留作用弱而流失。

1.2 壁材性質(zhì)

壁材是微囊的主要組成部分，一般應(yīng)具備優(yōu)良的乳化性和成膜性、溶解度高、溶液黏度低、易于干燥等優(yōu)點(diǎn)。其不僅起物理屏障作用，還能影響乳液穩(wěn)定性、微囊流動(dòng)性、機(jī)械性能、半衰期等性質(zhì)。常用的壁材原料范圍廣泛，包括：糖類（淀粉和淀粉基成分、麥芽糊精）、膠類（阿拉伯膠、卡拉膠、角叉膠、黃原膠）、蛋白質(zhì)類（包括乳清蛋白、酪蛋白酸鹽、明膠、大豆蛋白）、蠟與脂類（蜂蠟、石蠟、油脂、脂質(zhì)體）、纖維素類衍生物（羧甲基纖維素鈉、醋酸纖維素碳酸酯、乙基纖維素）等，每類壁材各自的性質(zhì)及應(yīng)用已有不少學(xué)者介紹[7，8]。微囊化中也常采用幾種壁材復(fù)合使用或加入其他起調(diào)節(jié)作用的物質(zhì)，來(lái)達(dá)到完善壁材功能及提高乳液穩(wěn)定性的效果[9，10]。如李延輝等[11]采用噴霧干燥微囊化榛仁油粉末油脂，在乳液中加入單甘酯和蔗糖酯（配比4∶6）的復(fù)合乳化劑，使乳液穩(wěn)定性最好且黏度適宜。

優(yōu)良的乳化性和成膜性是壁材有效包裹芯材的前提條件，可避免乳液不穩(wěn)定和乳滴凝聚現(xiàn)象，乳化性好乳滴粒徑也愈小。大粒徑乳液霧化時(shí)易破裂，形成的囊膜物理屏障作用弱。Wicheansin等[12]在比較變性淀粉HI-CAP100與阿拉伯膠（GA）兩種壁材噴霧干燥下包裹白千層油時(shí)觀察到，相比于GA，HI-CAP100的微囊芯材含量較高、表面油含量較低、白千層油在貯存時(shí)流失的速率較慢，這些都是基于HI-CAP100的乳化性能更優(yōu)良、包裹效果更佳的原因。Krishnaiah等[13]選用κ-卡拉膠將被譽(yù)為“曠世珍品”的NONI果汁包裹成微囊。作為單一壁材的κ-卡拉膠具有乳化性，這是微囊化的先決條件，κ-卡拉膠溶液又屬于假塑性流體，形成的微囊呈球形且表面光滑，芯材與壁材間的黏附力較大，加之κ-卡拉膠的可食用性和生物降解性，它被選作NONI果汁的壁材原料，開(kāi)拓了NONI果汁微囊應(yīng)用于食品添加劑以及營(yíng)養(yǎng)品的新思路。

壁材性質(zhì)決定囊膜的機(jī)械強(qiáng)度、致密性及塑性，進(jìn)而影響微囊的形態(tài)結(jié)構(gòu)。研究[14～16]發(fā)現(xiàn)，噴霧干燥后的阿拉伯膠微囊近似球形，且表面有凹陷，而麥芽糊精微囊常常形態(tài)不完整、有破裂或聚結(jié)成塊。在干燥階段，不完整的囊膜會(huì)增大芯材與外界的接觸面積，使得芯材裸露受熱損失，含量降低。研究者[17，18]又進(jìn)一步從壁材玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的角度分析了囊膜壁殼對(duì)內(nèi)部芯材的保護(hù)能力。在相同貯存條件下，微囊玻璃化轉(zhuǎn)變溫度高說(shuō)明囊膜受環(huán)境影響從玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楦邚棏B(tài)所需溫度越高，這樣的微囊更易于保證壁殼的骨架結(jié)構(gòu)堅(jiān)固完整。謝巖黎等[19]對(duì)明膠和蔗糖兩種混合壁材（A組）包裹的VA微囊進(jìn)行DSC法的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（T g）測(cè)定，其結(jié)果為46.103℃，玻璃化轉(zhuǎn)變熱焓（△C p）為0.333 J/g，當(dāng)用明膠、桃膠和蔗糖3種混合壁材（B組）微囊化VA后，T g為50.448℃，△C p為0.346 J/g，均高于A組。此外，將兩組微囊貯存在25℃，RH 20%～30%條件下6個(gè)月，A組保留率82.9%，B組92.6%，說(shuō)明B組穩(wěn)定性比A組高，添加了桃膠的壁材對(duì)芯材的保護(hù)能力增強(qiáng)。

1.3 壁材溶液濃度

乳液制備中，壁材投料量大會(huì)增加乳液黏度，有助于避免乳化膜破裂，提高乳液穩(wěn)定性。且干燥后的微囊壁殼厚、孔隙小且致密，芯材擴(kuò)散出囊膜的路徑增加、難度變大，不僅能提高含量也能增大微囊粒徑，延長(zhǎng)貯存期。Thijssen等[20]在選擇擴(kuò)散原理中提出了噴霧干燥下乳滴的干燥機(jī)制，即噴霧干燥時(shí)，水分和芯材都以其各自的擴(kuò)散系數(shù)從霧滴表面蒸發(fā)減少，當(dāng)逐漸減少到一個(gè)臨界程度后，兩者的擴(kuò)散系數(shù)均會(huì)下降，但芯材是以幾個(gè)數(shù)量級(jí)的程度迅速下降的，要遠(yuǎn)大于水分的下降程度，所以當(dāng)水還在以一個(gè)有意義的速率蒸發(fā)時(shí)，芯材的擴(kuò)散已經(jīng)可以忽略。因此，對(duì)于高壁材濃度，其水分比例低，水和芯材擴(kuò)散速率開(kāi)始降低的臨界時(shí)間更早，此時(shí)芯材基本不再滲透出囊膜，只有空間結(jié)構(gòu)較小的水分子仍在持續(xù)擴(kuò)散，所以芯材可以被提早保留，起到增大含量的效果。后來(lái)，Liu等[5]通過(guò)建立單乳滴的噴霧干燥微囊化過(guò)程的數(shù)學(xué)模型，推倒出乳滴破裂速率常數(shù)是隨壁材濃度增大而減小的，即增大壁材溶液濃度可以有效避免乳滴破裂，降低芯材損失。在研究中，這也是常用于提高芯材含量的一條有效途徑[21，22]。

但同時(shí)需要注意，噴霧干燥器不適宜干燥黏度過(guò)高的乳液，高黏度料液霧化困難，易在噴嘴處粘連成絲，形成的微囊不規(guī)則或沉積于干燥塔內(nèi)壁，產(chǎn)率低，費(fèi)原料。所以每種壁材都有其適宜的濃度，應(yīng)根據(jù)壁材溶解度、乳液黏度等適當(dāng)?shù)靥岣邼舛取?/p>

1.4 芯壁材質(zhì)量比

在一定范圍內(nèi)提高芯材投料比可增加被乳化包裹的芯材量，不僅有利于提高其含量，而且可節(jié)省壁材投料量，節(jié)約成本。但當(dāng)投料比增加到一定程度，超出壁材最大包裹能力后，多余的部分只能附著在乳滴外部，就可能破壞乳液分散狀態(tài)，引發(fā)乳滴聚集，降低微囊包封率，升高表面芯材的含量，而且對(duì)于熱不穩(wěn)定性芯材，暴露越多受熱變性越嚴(yán)重。同時(shí)，揮發(fā)性芯材的投料比過(guò)高，附著在囊膜內(nèi)表面的揮發(fā)物也會(huì)增多，縮短芯材從囊膜擴(kuò)散逃離的路徑，導(dǎo)致含量降低。如Fernandes等[23]將Lippia sidoides揮發(fā)油與阿拉伯膠和麥芽糊精混合壁材的質(zhì)量比從1∶4增加至1∶3時(shí)，得到的揮發(fā)油含量從49%降低到45%。Bertolini等[24]用噴霧干燥法制備β-蒎烯、檸檬烯、β-月桂烯、檸檬醛、芳樟醇5種芯材的微囊，考察1∶10，2∶10，3∶10 3種芯壁材質(zhì)量比，所得微囊均在1∶10下含量最高。

隨著芯壁材間質(zhì)量比例提高，芯材會(huì)聚集成更大體積，致使噴霧干燥后的微囊粒徑增加，表面油含量增大。芯材過(guò)多地附著在表面可引起微囊間的粘連變形，破壞產(chǎn)品流動(dòng)性和穩(wěn)定性，所以需注意芯材投料量并非越大越好。

2 噴霧干燥階段

噴霧干燥具有可連續(xù)操作、易于控制、耗時(shí)短及適合工業(yè)生產(chǎn)的優(yōu)點(diǎn)。料液經(jīng)噴霧后，霧化成細(xì)小的霧滴，比表面積顯著增大，與熱氣體接觸快速完成干燥過(guò)程，產(chǎn)品顆粒基本保持球形，具有良好的分散性和流動(dòng)性。干燥工藝主要涉及進(jìn)風(fēng)溫度、進(jìn)料速度、霧化壓力等因素。

2.1 進(jìn)風(fēng)溫度

進(jìn)風(fēng)溫度關(guān)系到乳液的干燥程度，影響產(chǎn)品結(jié)構(gòu)、含水量、芯材穩(wěn)定性等。進(jìn)風(fēng)溫度過(guò)低會(huì)導(dǎo)致霧滴干燥不完全，料液在噴嘴處掛絲或貼于干燥塔內(nèi)壁，微囊內(nèi)溶劑含量較高，貯存中易潮解不穩(wěn)定，產(chǎn)品粘連成塊等問(wèn)題。目前研究認(rèn)為，對(duì)于穩(wěn)定的乳液，正常范圍的進(jìn)風(fēng)溫度幾乎對(duì)芯材含量無(wú)明顯影響；而對(duì)于不穩(wěn)定乳液，則有兩個(gè)相互對(duì)立的影響：①進(jìn)風(fēng)溫度高，溶劑蒸發(fā)快，囊膜形成速率大，可抑制芯材的擴(kuò)散流失，提高含量。Liu等[5]將丙酸乙酯、丁酸乙酯乳液分別于40℃到100℃的干燥條件下微囊化，結(jié)果表明芯材含量隨溫度升高呈顯著增加趨勢(shì)。Liu指出因?yàn)檫@兩種乳液的穩(wěn)定性都較低，乳滴內(nèi)部會(huì)有破裂，對(duì)芯材的保護(hù)能力相對(duì)較弱，當(dāng)給予較高的干燥溫度，形成囊膜壁殼速率加快，可以更早地發(fā)揮物理屏障作用，抑制內(nèi)部芯材揮發(fā)使含量增加。②進(jìn)風(fēng)溫度過(guò)高，快速形成囊膜后，內(nèi)部未及時(shí)蒸發(fā)的溶劑將繼續(xù)受熱變成蒸汽，易引起囊膜膨脹甚至破裂，影響微囊的形態(tài)、粒徑、流動(dòng)性，若溫度接近芯材沸點(diǎn)，將進(jìn)一步加快芯材揮發(fā)。Liu在其建立的數(shù)學(xué)模型中也提出：乳滴破裂速率常數(shù)也與進(jìn)風(fēng)溫度相關(guān)，溫度越高，乳滴破裂速率常數(shù)越大。說(shuō)明在較高的進(jìn)風(fēng)溫度下，不穩(wěn)定的乳滴很容易生成裂隙、孔道，增加芯材與外界環(huán)境的接觸幾率和接觸面積，加速損失，直接引起含量下降。

在制備、加工成其它劑型以及運(yùn)輸貯存過(guò)程中，微囊會(huì)受到外界的物理機(jī)械作用，此時(shí)微囊的機(jī)械性能可以反映出囊膜在抵御外力時(shí)對(duì)芯材的保護(hù)能力。劉怡等[25]評(píng)價(jià)了噴霧干燥工藝對(duì)微囊機(jī)械性質(zhì)的影響。選取鞣質(zhì)作為包裹的芯材，鞣質(zhì)主要存在于植物、水果、蔬菜中，具有吸濕性。劉怡比較了40，60，80，100，120℃條件下制備的鞣質(zhì)微囊機(jī)械作用前后吸濕性的變化情況，發(fā)現(xiàn)其機(jī)械性質(zhì)隨進(jìn)風(fēng)溫度的升高呈先降低后增加的趨勢(shì)。進(jìn)風(fēng)溫度低、干燥不完全致使微囊殘留的乙醇溶劑較多，該溶劑起到增塑劑的作用，提高微囊塑性，使囊壁不易受機(jī)械作用變形或破裂。但在進(jìn)風(fēng)溫度升高至一定干燥程度時(shí)，囊材劇烈收縮緊密包裹在芯材表面，不僅形成的微囊粒徑小，并且囊壁不易受到機(jī)械作用破壞，保證了微囊較低的吸濕性。

2.2 進(jìn)料速度

噴霧干燥的進(jìn)料速度低，料液與干燥氣接觸充分，熱交換完全，易引起裸露在霧滴外部的芯材受熱變性或揮發(fā)。隨著進(jìn)料速度升高，干燥程度會(huì)相對(duì)降低，所得微囊粒徑大，松密度小，但殘留的溶劑也可能增強(qiáng)微囊機(jī)械性能，提高囊膜抵御外力的能力，起到保護(hù)芯材的作用。但是若進(jìn)料速度過(guò)快，物料與干燥氣沒(méi)有充足的時(shí)間發(fā)生熱交換，溶劑蒸發(fā)不完全，會(huì)致使干燥后的微囊溶劑含量偏高，易引發(fā)粘連、貼壁。另外，貯存時(shí)微囊所含的水分會(huì)加速不穩(wěn)定芯材的損失，如：促進(jìn)極性偏大芯材的擴(kuò)散逃逸，參與易氧化芯材的氧化反應(yīng)等。因此，應(yīng)當(dāng)根據(jù)制備條件、要求及用途選擇適宜的進(jìn)料速度。

2.3 霧化壓力

乳液在壓縮空氣作用下霧化成細(xì)小霧滴，并通過(guò)噴嘴噴入干燥塔內(nèi)，小霧滴再與熱氣體發(fā)生強(qiáng)烈的物質(zhì)交換使溶劑蒸發(fā)。霧化壓力增加時(shí)，形成的霧滴粒徑小，比表面積大，霧滴與熱空氣相互作用的接觸面積較大，可以使溶劑迅速蒸發(fā)，且霧滴溫度升高快，干燥程度強(qiáng)。但過(guò)高的霧化壓力可能引起微囊表面的嚴(yán)重皺縮，以及流動(dòng)性下降，熱不穩(wěn)定的芯材也會(huì)因溫度升高發(fā)生變性或損失。在霧化壓力較小時(shí)，形成的霧化液滴粒徑較大，比表面積小，霧滴與熱氣體間的傳質(zhì)傳熱效率偏低，干燥程度下降，形成的微囊擁有較大粒徑，還應(yīng)注意避免霧化壓力過(guò)低，導(dǎo)致溶劑含量偏高發(fā)生貼壁或囊間粘連現(xiàn)象。

3 其它因素

芯材與壁材生成不溶性復(fù)合物或形成氫鍵、范德華力等相互作用力均有利于乳液油水界面膜的形成與穩(wěn)定，有效地抑制芯材在干燥成囊及貯存中的擴(kuò)散逃離，可對(duì)提高含量、延緩釋放起重要作用[26]。此外，制備微囊的處方中常常會(huì)加入其它輔料，如抗黏劑、增塑劑等。適量的微粉硅膠、滑石粉、硬脂酸鎂等抗黏劑可以減少微囊?guī)щ娀蚰议g粘連，蓖麻油、甘油、聚乙二醇等增塑劑可以形成更光滑的囊膜結(jié)構(gòu)，改善微囊形態(tài)及流動(dòng)性。

噴霧干燥的出風(fēng)溫度對(duì)微囊形態(tài)結(jié)構(gòu)、含水量、流動(dòng)性等有影響。出風(fēng)溫度的設(shè)定與進(jìn)風(fēng)溫度相關(guān)，在進(jìn)風(fēng)溫度為一定值時(shí)，兩者溫差小可提高霧滴干燥程度、縮短干燥時(shí)間，利于快速形成水分含量低、結(jié)構(gòu)完整致密且貯存穩(wěn)定的微囊。但對(duì)于揮發(fā)性強(qiáng)等熱不穩(wěn)定芯材，也可能促進(jìn)芯材揮發(fā)、變性。若進(jìn)、出風(fēng)溫度差過(guò)小，易造成溶劑蒸發(fā)尚不完全就形成囊膜壁殼，而溶劑繼續(xù)受熱蒸發(fā)引起囊膜破裂的現(xiàn)象，導(dǎo)致微囊化效率及微囊質(zhì)量偏低。因此，出風(fēng)溫度的調(diào)節(jié)應(yīng)充分考慮到對(duì)進(jìn)風(fēng)溫度的設(shè)定[27]。

4 展望

噴霧干燥技術(shù)在食品的微囊化領(lǐng)域中具有廣泛的應(yīng)用前景。但是，目前其發(fā)展也存在一些有待解決的問(wèn)題，如中國(guó)國(guó)產(chǎn)輔料種類少、質(zhì)量不穩(wěn)定，國(guó)外輔料質(zhì)量?jī)?yōu)但價(jià)格昂貴。

在用多種組分的混合物作芯材時(shí)，各組分比例很可能在微囊化前后發(fā)生改變，但目前少見(jiàn)改善或消除此問(wèn)題的方法?？蓢L試搭配不同種類壁材，得到適宜孔徑的囊膜，以抑制小分子或揮發(fā)性強(qiáng)的組分?jǐn)U散。也可化學(xué)合成出具有特殊官能團(tuán)的壁材，與芯材中易損失的組分形成氫鍵、范德華力等作用力，以將芯材分子有效束縛。

此外，需注意有些微生物、生物組分或揮發(fā)油被微囊化后會(huì)降低其原有功效。如阿拉伯膠和麥芽糊精混合壁材微囊化Lippia sidoides揮發(fā)油后發(fā)現(xiàn)，不同制備條件所得的微囊抗菌活性表現(xiàn)出差異[23]，所以應(yīng)當(dāng)結(jié)合實(shí)際應(yīng)用及需求優(yōu)化制備工藝，以解決微囊化技術(shù)對(duì)芯材功效可能存在的抑制作用。

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