滌綸織物的阻燃研究及發(fā)展

趙萌，姜秋實(shí)，劉姝，于廷云

（遼寧石油化工大學(xué)化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院，遼寧撫順 113001）

滌綸織物的阻燃研究及發(fā)展

趙萌，姜秋實(shí)，劉姝，于廷云

（遼寧石油化工大學(xué)化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院，遼寧撫順 113001）

摘要：滌綸是一種發(fā)展最快、產(chǎn)量最高的合成纖維，有良好的性能且價(jià)格低廉，在國(guó)防、工業(yè)用布和人們生活的很多方面得到了廣泛應(yīng)用。介紹了滌綸的燃燒性能和燃燒過(guò)程，闡述了滌綸的阻燃機(jī)理，阻燃整理方法及整理方法的優(yōu)缺點(diǎn)，給出了滌綸改善阻燃性能后的評(píng)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，影響滌綸阻燃整理效果的因素，綜述了國(guó)內(nèi)外滌綸阻燃研究進(jìn)展情況。最后，指出環(huán)保、多功能型阻燃滌綸，聚酯纖維阻燃理論以及納米層狀硅酸鹽/聚酯復(fù)合材料方面將具有良好的發(fā)展前景。

關(guān)鍵詞：滌綸；阻燃機(jī)理；阻燃整理

前言

隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展和紡織工業(yè)的進(jìn)步，紡織產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)和應(yīng)用有了更為廣闊的的天地。滌綸紡織品具有強(qiáng)度高、彈性好，耐光和耐熱性好、化學(xué)穩(wěn)定性優(yōu)良，耐摩擦、尺寸穩(wěn)定等諸多良好的性能，因而廣泛應(yīng)用在國(guó)防、工業(yè)用布和人們生活中的各個(gè)方面，但是滌綸屬于易燃性纖維，其極限氧指數(shù)只有21%[1]左右不能滿足一些領(lǐng)域?qū)ψ枞夹阅艿囊螅瑢?duì)其進(jìn)行阻燃就顯得非常必要，且具有重要的現(xiàn)實(shí)意義和廣闊的應(yīng)用前景。

1 滌綸的燃燒

1.1 滌綸的燃燒性能

滌綸作為第一大合成纖維，有許多優(yōu)良的綜合性能而且價(jià)格低廉，因此被大量的應(yīng)用到產(chǎn)業(yè)用紡織品、服裝面料和裝飾織物中，但是它存在易燃的缺陷[2～8]，其某些基本燃燒性能見(jiàn)表1。

表1 滌綸纖維燃燒的某些基本性能Table 1Thermal properties of PET fiber

滌綸在受熱分解時(shí)產(chǎn)生大量的可燃性物質(zhì)，產(chǎn)生大量的熱量和煙，燃燒過(guò)程生成大量的一氧化碳、二氧化碳等氣體，通過(guò)錐形量熱計(jì)對(duì)其燃燒性能的分析如表2，表3。

表2 滌綸纖維燃燒時(shí)熱性能測(cè)試結(jié)果Table 2Thermal performance test results of burning polyester fiber

表3 滌綸燃燒時(shí)發(fā)煙性能測(cè)試結(jié)果Table 3Fuming performance test results of burning polyester fiber

1.2 滌綸燃燒過(guò)程

滌綸在外部熱源的作用下，達(dá)到一定溫度（240℃）時(shí)開(kāi)始軟化，繼而熔融。

當(dāng)溫度進(jìn)一步升高到260℃以上時(shí)，滌綸發(fā)生熱氧化降解作用，產(chǎn)生揮發(fā)性的易燃產(chǎn)物，著火后燃燒，產(chǎn)生活潑的·OH自由基，能引發(fā)滌綸發(fā)生逐步降解反應(yīng)，燃燒過(guò)程中所放出的熱量將返回到滌綸，使有焰燃燒持續(xù)，形成一個(gè)燃燒循環(huán)，使燃燒不斷進(jìn)行下去[9-11,12]。

燃燒是由三個(gè)要素組成的:熱源、氧氣和可燃物。滌綸燃燒過(guò)程如圖1所示。

圖1 滌綸燃燒過(guò)程Fig.1The combustion process of polyester

2 滌綸阻燃處理技術(shù)

2.1 滌綸阻燃機(jī)理

所謂阻燃是指降低材料的可燃性，減緩火焰蔓延速度，火焰移去后將很快自熄，不再續(xù)燃或陰燃[13],減少燃燒。

從燃燒過(guò)程看，要達(dá)到阻燃目的，必須切斷由可燃物、熱量和氧氣構(gòu)成的燃燒循環(huán)。阻燃劑對(duì)滌綸織物的阻燃機(jī)理一般認(rèn)為是:

1.吸熱反應(yīng)

防火劑與滌綸纖維加熱到一定溫度時(shí)都會(huì)分解，阻燃防火劑的分解將使燃燒過(guò)程失去能量,產(chǎn)生吸熱反應(yīng)或吸熱分解作用，降低溫度，從而使燃燒停止。

2.脫水作用

防火劑的介入能改變纖維大分子鏈的熱裂解歷程，促進(jìn)發(fā)生脫水、縮合、環(huán)化、交聯(lián)等反應(yīng)，加速碳渣的形成，同時(shí)也將減少可燃性氣體生成。

3.熔化覆蓋理論

防火劑在受熱時(shí)吸收熱能轉(zhuǎn)變?yōu)槿刍?，形成不透性的膜覆蓋在纖維表面,既可阻止可燃性氣體的擴(kuò)散，又可阻擋熱傳導(dǎo)和熱輻射，達(dá)到阻燃目的。

4.產(chǎn)生不燃性氣體

防火劑在纖維高溫分解時(shí)產(chǎn)生難燃或不燃性氣體，稀釋了纖維分解產(chǎn)生的可燃性氣體,降低燃燒纖維上的氧氣濃度，使纖維難以繼續(xù)燃燒下去。另外，不燃性氣體還有散熱降溫作用。

在實(shí)際應(yīng)用中，由于阻燃劑種類的不同，阻燃作用十分復(fù)雜，并不限于上述幾個(gè)方面。在某個(gè)阻燃體系中，可能是某種機(jī)理為主，也可能是多種作用的共同效果。不同的阻燃元素或阻燃劑之間，往往會(huì)產(chǎn)生阻燃協(xié)同效應(yīng)。

2.2 滌綸織物阻燃整理方法及優(yōu)缺點(diǎn)

滌綸織物的阻燃方法有多種，按照其生產(chǎn)制造過(guò)程中阻燃添加劑的引入方式的不同，可以歸納為以下幾種方法:共聚法、共混法、后處理法以及近年來(lái)出現(xiàn)的一些新技術(shù)方法。

（l）共聚法

共聚法是指在聚合階段將阻燃劑與聚合物單體進(jìn)行共聚，或在高分子鏈上引入難燃基團(tuán)進(jìn)行接枝改性,然后經(jīng)熔融紡絲制成阻燃聚酯纖維。

共聚法阻燃滌綸的耐水洗性較好，阻燃效果持久且對(duì)織物機(jī)械性能影響較小，毒性也較低[14]。不過(guò)此類阻燃添加劑除了要求含有相關(guān)的阻燃元素外，還要含有反應(yīng)性的基團(tuán)和良好的熱穩(wěn)定性，且開(kāi)發(fā)成本高，生產(chǎn)技術(shù)也比較復(fù)雜。

（2）共混法

共混法是指將阻燃添加劑加入到紡絲熔體中，紡制出阻燃聚酯纖維的方法。

共混法可以保持常見(jiàn)的生產(chǎn)工藝，因此方法簡(jiǎn)單易行，阻燃添加劑的利用率較高，較經(jīng)濟(jì)，且無(wú)三廢，缺點(diǎn)是阻燃性比共聚法要差，阻燃添加劑的選擇比較困難。

（3）后處理法

后處理法主要有涂層法、噴霧法、浸漬烘燥法、浸軋焙烘法等[15～18]，使阻燃劑固著在織物上，獲得阻燃效果。

后處理法對(duì)阻燃添加劑熱穩(wěn)定性以及凝聚粒子的尺寸限制較小，工藝簡(jiǎn)單，成本低廉，適用面廣，能夠滿足不同程度的阻燃要求。但是阻燃添加劑的生產(chǎn)效率低，消耗量大，有三廢問(wèn)題，而且大多數(shù)都缺乏阻燃耐久性，另外對(duì)纖維織物的色澤、手感、物理機(jī)械性能影響較大。

（4）新技術(shù)

隨著阻燃技術(shù)的研究不斷深入，人們也使用了一些新的方法來(lái)對(duì)進(jìn)行滌綸的阻燃改性，如復(fù)合紡絲改性法和接枝改性法。

2.3 滌綸織物阻燃整理后的評(píng)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

我國(guó)在開(kāi)展滌綸織物阻燃整理研究的同時(shí)，也逐步制訂了不同行業(yè)阻燃用布的評(píng)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，現(xiàn)介紹以下幾種行業(yè)的評(píng)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。

表4 滌綸阻燃整理后的評(píng)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)Table 4The evaluation criteria of polyester after flame retardant fishing

在公共場(chǎng)所阻燃制品及組件用布方面，我國(guó)對(duì)其煙密度等級(jí)和煙氣毒性也進(jìn)行了規(guī)定，煙密度等級(jí)小于等于15，煙氣毒性大于等于12.4mg/L為1級(jí)織物；煙氣毒性大于等于6.15mg/L為2級(jí)織物。

2.4 影響滌綸織物阻燃整理效果的因素

2.4.1 磷化物阻燃劑的揮發(fā)性對(duì)阻燃整理效果的影響

影響滌綸阻燃整理效果的因素除了它的含磷量外，磷化物的揮發(fā)性對(duì)阻燃整理的效果也有一定的影響。易揮發(fā)磷化物的阻燃效果就比難揮發(fā)磷化物的阻燃效果差。

2.4.2 滌綸織物的重量和結(jié)構(gòu)、阻燃劑的有效性、環(huán)境溫度等對(duì)阻燃整理的影響

織物的重量和結(jié)構(gòu)會(huì)影響其燃燒速率和點(diǎn)燃的難易程度。一般來(lái)說(shuō)，厚重、緊密的滌綸織物比輕薄、稀松的滌綸織物燃燒危險(xiǎn)性高。輕薄型的織物加熱后容易引起收縮，熔融成圓球狀落下，遠(yuǎn)離火源，即所謂的熔融下滴阻燃。

環(huán)境溫度對(duì)滌綸織物燃燒性能的影響可通過(guò)極限氧指數(shù)（LOI）來(lái)測(cè)定。對(duì)某些阻燃織物測(cè)定顯示，在25℃燃燒時(shí)，LOI值為35%，而在150℃燃燒時(shí)，LOI值可降低到27%。

2.4.3 水洗對(duì)滌綸織物阻燃性能的影響

阻燃處理的滌綸織物必須耐水洗，因此，要求阻燃整理劑不溶于水或者能與織物緊密結(jié)合而不被水洗去。含有磷酸鹽的洗滌劑會(huì)與硬水中的鈣鹽反應(yīng)生成磷酸鈣,若織物經(jīng)含有鈣、鎂或其他堿金屬離子的水洗滌會(huì)降低織物的阻燃性能?？椢镌谟菜泻驮跇O軟水中洗滌相同次數(shù)，阻燃性能卻明顯不同。所以,阻燃織物的水洗應(yīng)注重水質(zhì)。

此外,阻燃織物水洗后,不要進(jìn)行強(qiáng)烈的日光曝曬,否則會(huì)破壞某些阻燃劑而影響其阻燃性能。

2.4.4后整理加工對(duì)滌綸織物阻燃性能的影響

滌綸織物經(jīng)防水、防污、柔軟等整理加工處理后,染料、漿料（尤其是丙烯酸系漿料）、樹(shù)脂、油脂之類化學(xué)藥品附著在織物上，致使織物的燃燒性能發(fā)生變化。因此,需進(jìn)行后整理加工的阻燃處理織物，必須綜合考慮以上這些因素。

3 滌綸阻燃的發(fā)展

3.1 滌綸阻燃整理國(guó)內(nèi)外發(fā)展現(xiàn)狀

自20世紀(jì)50年代初期[1],隨著滌綸的大量生產(chǎn)和應(yīng)用，人們就開(kāi)始注意研發(fā)阻燃滌綸的品種。國(guó)外研究滌綸阻燃改性開(kāi)始的比較早，日本東洋公司、美國(guó)DuPont公司、德國(guó)Hoechst公司等，先后都有阻燃滌綸商品及專利問(wèn)世。國(guó)外共聚型阻燃滌綸產(chǎn)品主要有：意大利Snia公司的Wistel-FR纖維、美國(guó)DuPont公司的Dacro-900F纖維；日本東洋紡公司的GH471和GH478纖維；德國(guó)Hoechst公司的Trevira CS纖維等。Trevira CS是當(dāng)前國(guó)際市場(chǎng)上阻燃滌綸的主要產(chǎn)品[16]，是以3-苯基膦酸丙羧酸或其環(huán)狀化合物為阻燃劑，當(dāng)含磷量為0.6%時(shí)就能滿足各種裝飾用紡織品的阻燃要求，且垂直燃燒時(shí)沒(méi)有熔滴現(xiàn)象，燃燒時(shí)產(chǎn)生有害氣體極少，其中較為著名的是Trevira270和Trevira271。國(guó)外共混型阻燃纖維有日本的Heim阻燃纖維，此纖維采用的阻燃添加劑是聚苯基膦酸二苯砜酯齊聚物，分子量高達(dá)8000以上，纖維織物熱穩(wěn)定性能和阻燃性能良好[19]。20世紀(jì)60～70年代開(kāi)發(fā)出了共混型芳香族溴系阻燃劑，如Firemaster-935共混型阻燃聚酯纖維，它是以多溴二苯醚為阻燃添加劑與聚酯共混紡絲而成，是一種純度高、熱穩(wěn)定性極佳、燃燒時(shí)不會(huì)產(chǎn)生大量有毒氣體的阻燃劑。此外，美國(guó)Monsanto公司的Phosgard 2XC-20，也是一種共混型阻燃劑。阻燃后整理阻燃滌綸產(chǎn)品主要為美國(guó)Mobil公司生產(chǎn)的Antiblaze19T阻燃劑，整理后的純滌綸織物耐洗性能良好，經(jīng)50次水洗后仍具有良好的阻燃性能[20]，且毒性不大。

我國(guó)是從上個(gè)世紀(jì)70年代末[21]開(kāi)始進(jìn)行阻燃滌綸的研究工作，80年代后期國(guó)內(nèi)紡織高等院校開(kāi)始介入阻燃滌綸研究，對(duì)該項(xiàng)工作的進(jìn)展起到了很大的推動(dòng)作用，經(jīng)過(guò)幾十年的研究，也取得了相當(dāng)大的成就。1985年，吉林化學(xué)纖維研究所應(yīng)用共聚型四溴雙酚砜環(huán)氧乙烷加成物（TBS-2EO），試制了阻燃滌綸；1989年，中國(guó)紡織大學(xué)與上海滌綸廠合作研制了含P、S或鹵元素（X）的阻燃劑；中國(guó)石化上海石油化工股份有限公司合纖所制成針織阻燃滌綸；1995年8月，儀征化纖公司研究院研制了BST-FRPET磷系阻燃共聚酯纖維；1995年以來(lái)，中國(guó)石化上海石油化工股份有限公司合纖所對(duì)磷系共聚型阻燃滌綸進(jìn)行了很多深入的研究工作，現(xiàn)已掌握了其生產(chǎn)技術(shù)，合成了磷系共聚型阻燃聚酯切片，該切片的可紡性好，制成針織滌綸布后，廣泛使用于各類阻燃用紡織品中[22]；同時(shí)我國(guó)青島大學(xué)還開(kāi)發(fā)了磷系阻燃劑中間體等。青島大學(xué)研發(fā)的磷系阻燃劑中間體是目前國(guó)內(nèi)外磷系阻燃劑生產(chǎn)中重要的化合物，聚酯纖維使用的阻燃劑大部分以此為基礎(chǔ)。目前國(guó)內(nèi)市場(chǎng)上銷售和使用的主要是共混型阻燃劑SF-FR I和共聚型阻燃劑SF-FR II[23]，SFFR I為黃色磷系聚合物，比較適用于中小型滌綸生產(chǎn)企業(yè),SF-FR II為磷系小分子固體化合物，比較適用于大中型滌綸生產(chǎn)企業(yè)，同時(shí)還開(kāi)發(fā)了液體共聚型阻燃劑即SF-FR III[1]，此阻燃劑可直接加入到聚酯聚合釜中參與酯化、縮聚反應(yīng)。這三種阻燃劑都是在苯磷二氯的基礎(chǔ)上開(kāi)發(fā)成功的，目前該系列技術(shù)和產(chǎn)品在國(guó)際上仍屬于可工業(yè)化生產(chǎn)的先進(jìn)技術(shù)。

3.2 滌綸阻燃整理發(fā)展趨勢(shì)

3.2.1 環(huán)保、多功能型阻燃整理

為了促進(jìn)滌綸阻燃行業(yè)的持續(xù)性發(fā)展，無(wú)論是阻燃理論，阻燃系統(tǒng)，還是阻燃工藝，無(wú)鹵、低煙、低毒的環(huán)保型阻燃整理一直是人們追求的目標(biāo)，也是當(dāng)前阻燃整理研究的重點(diǎn)。另外，抗熔滴、耐高溫、防水、拒油、抗靜電等多功能型纖維織也將是阻燃滌綸領(lǐng)域研究的重要內(nèi)容。

3.2.2 聚酯纖維阻燃理論的研究

阻燃理論的研究是整個(gè)阻燃技術(shù)的基礎(chǔ)，關(guān)于凝聚相阻燃機(jī)理，氣相阻燃機(jī)理，高聚物的精細(xì)結(jié)構(gòu)等[24]理論方面都是阻燃領(lǐng)域需要探索的方面。

凝聚相阻燃機(jī)理提出的解釋只是定性和粗略的，人們對(duì)凝聚相中發(fā)生的高溫化學(xué)反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)仍知之甚少，對(duì)含阻燃劑及不含阻燃劑的高聚物在熱裂解及燃燒時(shí)進(jìn)行的化學(xué)反應(yīng)也了解不多，因而在這方面，有待深化研究；氣相阻燃機(jī)理人們普遍接受的是燃燒鏈?zhǔn)椒磻?yīng)的中斷機(jī)理，公認(rèn)的結(jié)論并未得到實(shí)驗(yàn)證實(shí)，有必要從實(shí)驗(yàn)上證明；結(jié)晶度和定向性似乎對(duì)纖維的阻燃性很有影響[25]，改變高聚物的精細(xì)結(jié)構(gòu)提供了一種制備部分阻燃織物有價(jià)值的途徑，值得進(jìn)一步研究。阻燃理論研究可為尋找新型阻燃劑、確定阻燃方法、提高阻燃整理水平提供理論依據(jù)，具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

3.2.3 納米層狀硅酸鹽/聚酯復(fù)合材料

近年來(lái)，納米復(fù)合材料為開(kāi)發(fā)高性能材料和對(duì)現(xiàn)有材料性能進(jìn)行改善提供了新的途徑，采用納米層狀硅酸鹽來(lái)改善聚酯的阻燃性能是當(dāng)今研究熱點(diǎn)之一,PET／無(wú)機(jī)物納米復(fù)合材料[26]，雖然存在一些如納米粒子分布不均的問(wèn)題，但與純PET相比阻燃性能明顯提高[27]。蒙脫土是典型的硅酸鹽礦物,無(wú)機(jī)層狀硅酸鹽/聚酯復(fù)合材料燃燒時(shí)，蒙脫土參與在燃燒高聚物表面形成炭覆蓋層，是降低材料釋熱速率和可燃性的主要原因。生產(chǎn)高性能聚酯/納米層狀硅酸鹽阻燃纖維，在納米復(fù)合材料方面進(jìn)行研究，將具有很高的學(xué)術(shù)價(jià)值和良好發(fā)展前景。

4 結(jié)語(yǔ)

滌綸織物阻燃整理從最初的無(wú)機(jī)小分子阻燃劑開(kāi)始，繼而研究了分子量較高的鹵素添加型阻燃體系，又在此基礎(chǔ)上研究了無(wú)毒、高效的添加磷系、磷-鹵阻燃體系，最近幾十年成功開(kāi)發(fā)并工業(yè)化生產(chǎn)了反應(yīng)型磷系阻燃劑，是目前國(guó)內(nèi)外采用最多的阻燃改性方法。雖然磷系阻燃劑在使用過(guò)程中不會(huì)產(chǎn)生有毒物質(zhì)，但是阻燃劑的生產(chǎn)及各種中間體都具有一定毒性，人們逐漸傾向于硅系無(wú)機(jī)及有機(jī)阻燃劑。國(guó)外已經(jīng)研究在聚酯聚合過(guò)程中或紡絲熔體中加入納米層狀硅酸鹽材料來(lái)改性聚酯材料的燃燒性能，國(guó)內(nèi)中科院化學(xué)研究所也展開(kāi)了這方面的研究工作，并取得了一定的成就，聚合物納米復(fù)合材料展現(xiàn)出美好的發(fā)展前景。

目前，我國(guó)在阻燃滌綸的研究方面雖已取得了一定的成功，但隨著我國(guó)阻燃法規(guī)不斷完善，仍有許多有待解決和深入研究的問(wèn)題，我們要繼續(xù)加強(qiáng)滌綸的阻燃研究，開(kāi)發(fā)出更多可商業(yè)化的新一代阻燃滌綸產(chǎn)品，創(chuàng)造出更大經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。

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中圖分類號(hào)：TQ314.248

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：1001-0017（2013）03-0062-05

收稿日期：2012-12-14

作者簡(jiǎn)介：趙萌（1986-），女，河南商丘人，在讀研究生，主要從事無(wú)機(jī)阻燃劑對(duì)滌綸阻燃性能的研究工作。

Research and Development of Flame Retardant of Polyester Fabric

ZHAO Meng,JIANG Qiu-shi,LIU Shu and YU Ting-yun
（College of Chemistry and Materials Science,Liaoning Shihua University,Fushun 113001,China）

Abstract:Polyester is a kind of synthetic fiber with highest development velocity and yield,it has many good performances and low price,and it is widely applied in the national defense,industrial cloth and daily life．The burning properties and process of polyester are introduced．The flameretardant mechanism,the flame-retardant finishing methods and the pros and cons of these methods are stated．The evaluation criteria of the polyester with improved flame retardant performance,the influence factors of polyester flame retardant fishing are also presented．The development progress of polyester flame retardant at home and broad is summarized．It is indicated that the eco-friendly and multi-functional flame-retardant polyester,the theory of flame retardant polyester fibers and polyester/layer silicate nanocomposites will have a good prospect in the future．

Key words:Polyester;flame-retardant mechanism;flame-retardant finishing