食品檢測(cè)開放性試驗(yàn)

[摘要]綜述了分別處于人工氣候箱三個(gè)時(shí)間段的菜籽油檢測(cè)的5項(xiàng)指標(biāo)，包括檢測(cè)方法、原理、步驟等。

[關(guān)鍵詞]食品安全 檢測(cè) 水分 色澤 過氧化值 酸價(jià) 羰基價(jià)

食品安全問題是關(guān)系到千萬人民群眾切身利益的社會(huì)問題。食品安全存在的問題不僅危害人們的健康，損害消費(fèi)者的利益，而且還影響到食品的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力和出口，尤其是油脂質(zhì)量的好壞與人們的健康和食品工業(yè)的發(fā)展關(guān)系極為密切，油脂檢測(cè)成為我們必須掌握的技能。

一、菜籽油簡(jiǎn)介

菜籽油就是我們俗你的菜油，是用油菜籽榨出來的一種食用油。菜籽油色澤金黃或棕黃，有一定的刺激氣味，民間引叫作“青氣味”。這種氣味是其中含有一定量的芥子甙所致，但特優(yōu)品種的油菜籽則不含這種物質(zhì)。

二、菜籽油水分的測(cè)定

方法：空氣烘箱法

原理：在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的壓力和溫度條件下，對(duì)試樣進(jìn)行干燥，是水分揮發(fā)出去，干燥前、后的重量差即為油脂水分的含量。

步驟：

（1）試樣準(zhǔn)備，在預(yù)先干燥并稱量的玻璃容器中，根據(jù)試樣預(yù)計(jì)水分揮發(fā)物含量，稱取5g或10g試樣，精確至0.001g。

（2）測(cè)定，將含有試樣的玻璃容器置于103℃±2℃的電熱干燥箱中1h，再移入干燥其中，冷卻至室溫，稱量，準(zhǔn)確至0.001g，重復(fù)加熱，冷卻及稱量的步驟，每次復(fù)烘時(shí)間為30min，直到連續(xù)兩次稱量的差值根據(jù)測(cè)試樣品質(zhì)量的不同，分別不超過2mg或4mg。

注：重復(fù)加熱后樣品的質(zhì)量增加，說明油脂已自動(dòng)氧化。此時(shí)取最小值計(jì)算結(jié)果。測(cè)定次數(shù)：同一測(cè)試樣品進(jìn)行兩次測(cè)定。

三、色澤的測(cè)定

方法：羅維朋比色法

原理：在同一光源下，由透過已知光程的液態(tài)油脂樣品的光的顏色與透過標(biāo)準(zhǔn)玻璃色片的顏色進(jìn)行匹配，用羅維朋比色值表示其測(cè)定結(jié)果。

步驟：放平儀器，安置觀測(cè)管和碳酸鎂片，檢查光源是否完好。取澄清（或過濾）的試樣注入比色槽中，達(dá)到距離比色槽上口約5mm處。將比色槽置于比色計(jì)中。油樣距離比色槽上口約5mm，安置觀測(cè)管和碳酸鎂片，比色槽置于比色計(jì)中。先按規(guī)定固定黃色玻璃片色值，打開光源，移動(dòng)紅色玻璃片調(diào)色，直至玻璃片色與油樣色完全相同為止（左油右玻片）。如果油色有青綠色，須配入藍(lán)色玻璃片，這時(shí)移動(dòng)紅色玻璃片，使配入藍(lán)色玻璃片的號(hào)碼達(dá)到最小值為止，記下黃、紅或黃、紅、藍(lán)玻璃片的色值的各自總數(shù)，即為被測(cè)油樣的色值先按規(guī)定固定黃色玻璃片色值，左手按燈， 右手移動(dòng)紅色玻璃片調(diào)色，從觀測(cè)管看左油色右玻片色。

四、過氧化值的檢測(cè)

原理：碘化鉀在酸性條件下能與油脂中的過氧化物反應(yīng)而析出碘。析出的碘用硫代硫酸鈉溶液滴定，根據(jù)硫代硫酸的用量來計(jì)算油脂的過氧化值。

步驟：（1）稱取混合均勻的油樣2-3g于碘量瓶中。（2）加入氯仿-冰乙酸混合液30ml，充分混合。（3）加入飽和碘化鉀溶液1ml，加塞后搖勻。在暗處放置3分鐘。（4）加入50ml蒸餾水，充分混合后立即用0.01mol／L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色時(shí)，加淀粉指示劑1ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為止。（5）同時(shí)做不加油樣的空白實(shí)驗(yàn)

意義：過氧化值升高是油脂酸敗的早期指標(biāo)。油脂氧化過程中產(chǎn)生的過氧化物量以每公斤毫克薩摩（mmol/kg）或百分含量（g/100g）表示。當(dāng)過氧化值超出20mmol/kg時(shí)即表示油脂已經(jīng)不再新鮮。當(dāng)油脂酸敗到一定程度時(shí)過氧化物會(huì)形成醛和銅，此后過氧化值又會(huì)降低（酸價(jià)升高）。世界衛(wèi)生組織（WHO）推薦過氧化值不應(yīng)超過10mmol/kg，否則食用后會(huì)發(fā)生頭痛、頭暈、腹痛、腹瀉、嘔吐等中毒癥狀。中國(guó)國(guó)家食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB 2716-2005規(guī)定：食用植物油和植物原油的過氧化值都必須≤0.25g/100g（相當(dāng)于19.7mmol/kg）。

五、酸價(jià)的檢測(cè)

意義：油脂酸價(jià)是表示油脂中所含有的游離脂肪酸的數(shù)量，義稱酸值。以斤和ｌ克油脂中游離脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數(shù)來表示。它反映了油籽質(zhì)量、油脂精煉程度和儲(chǔ)藏品質(zhì)變化．是油脂堿煉脫酸時(shí)計(jì)算用堿苗的依據(jù)。因此，測(cè)定油脂酸價(jià)在實(shí)際工作中有十分霞要的作用。

原理：在我國(guó)，按照國(guó)標(biāo)要求，油脂酸價(jià)的測(cè)定采用的足滴定法其原理為利用脂肪和脂肪酸能溶于有機(jī)溶劑的特性，用中性乙醚一乙醇混合溶劑溶解油樣和其中的游離脂肪酸，用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，根據(jù)油樣質(zhì)皺和堿液消耗的體積計(jì)算油脂酸價(jià)。

方法：氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定法

操作步驟：

（1）稱取油脂3g置于三角瓶中，用中性醇醚溶液50毫升，搖動(dòng)使試樣溶解。（2）加1-2滴酚酞指示劑，用0.1M堿液滴定至出現(xiàn)微紅色在30s不消失，記下消耗的堿液毫升數(shù)（V）。 （3）同步做空白對(duì)照1份。

六、羰基價(jià)的檢測(cè)

原理：羰基化合物和2，4-二硝基苯肼的反應(yīng)產(chǎn)物，在堿性溶液中形成褐紅色和酒紅色，在440nm下，測(cè)定吸光度，計(jì)算羰基價(jià)。

方法：分光光度計(jì)測(cè)吸收峰

操作步驟：精密稱取約0.025-0.5g試樣，置于25ml的容量瓶中，加苯溶解試樣并稀釋至刻度，吸取5.0ml，置于25ml具塞試管中，加3ml三氯乙酸溶液及5ml2，4-二硝基苯肼溶液，仔細(xì)振搖混勻，在60水浴中加熱30min，冷卻后，沿試管壁慢慢加入10ml氫氧化鉀-乙醇溶液，使成為二層液，塞好，劇烈振搖混勻，放置10分鐘，以1cm比色杯，用試劑空白調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于波長(zhǎng)440nm處測(cè)吸光度；

七、討論

本次開放性試驗(yàn)主要檢測(cè)了菜籽油處在三種階段的的5項(xiàng)指標(biāo)。第一階段，直接檢測(cè)油桶中的油；第二階段，檢測(cè)在人工氣候箱中存放一天的油；第三階段，檢測(cè)在人工氣候箱中存放三天的油。經(jīng)檢測(cè)，菜籽油的各項(xiàng)指標(biāo)數(shù)值增大，像是過氧化值的檢測(cè)，食用油中過氧化值是油脂酸敗的早起指標(biāo)，經(jīng)三次檢測(cè)數(shù)值均增大，但所測(cè)數(shù)值較小，說明所測(cè)菜籽油新鮮。

參考文獻(xiàn)：

[1]GB/T 5528-1995 油脂水分的測(cè)定

[2]GB/T 22460-2008 油脂色澤的測(cè)定

[3]《國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品》2012.5

[4]GB/T一5530—2005

[5]GB/T 9733-2008