原子吸收光譜法在食品重金屬檢測中的應(yīng)用

黃章程(福建賽福食品檢測研究所有限公司，福建 福州 350000)

0 引言

目前，食品中的重金屬檢測方法很多，例如原子熒光法、紫外可見分光光度法等，但在實際檢測過程中，都具有一定的局限性。原子吸收光譜法最早出現(xiàn)于20世紀(jì)50年代，該方法主要用于定性、定量分析無機元素，是現(xiàn)階段無機元素測定的主要手段之一，原子吸收光譜法可以檢測元素周期表上的大部分元素，但是其檢出限和不同元素的性質(zhì)相關(guān)，原子吸收光譜法最大的特點是可以進行微量和痕量元素分析，這是其他絕大多是檢測手段所不具有的，同時原子吸收光譜檢測法還具有測定精密度高、選擇性好、適用范圍廣、快捷準(zhǔn)確等特點，因此，其在檢測領(lǐng)域的應(yīng)用非常廣泛。

1 原子吸收光譜在食品重金屬檢測中的應(yīng)用分析

1.1 儀器構(gòu)成及檢測原理

采用原子吸收光譜對食品中重金屬檢測，主要是通過原子吸收光譜儀進行，其儀器主要是由光源、原子化器光學(xué)系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)以及數(shù)據(jù)工作站幾個部分組成，具體分析過程如圖1所示。

1.2 樣品處理及分離富集

食品樣品在進行檢測之前必須要經(jīng)過前處理，其目的是在完整保留和濃縮被測元素的同時，去除樣品的中干擾因素，目前檢測過程中常用的前處理方法主要有酸消解法、干灰化法、微波消解法、超聲波振蕩法、堿溶法、浸提法等。其中酸消解法和干灰化法，因為操作簡單便捷、成本較低是最常用的前處理方法。微波消解法是最近才興起的一種前處理技術(shù)，能夠一次性滿足多種元素的消解，樣品處理高效，是目前農(nóng)產(chǎn)品重金屬樣品前處理的主要方法。其他前處理方法在研究報道中也經(jīng)常出現(xiàn)，但是在實際檢測中所用較少。

1.3 檢測方法

根據(jù)研究報道，目前原子吸收光譜法應(yīng)用于食品重金屬檢測中的檢測方法主要有三種：火焰原子吸收光譜法，該檢測方法的特點是成本較低、精密度高、干擾較少，在線分析便捷，缺點是檢出限較高，且部分元素?zé)o法檢測，一般適用于目標(biāo)元素含量較高的樣品檢測，目前該方法廣泛應(yīng)用于食品中農(nóng)產(chǎn)品重金屬含量的檢測。石墨爐原子吸收光譜法，該方法的檢測線較低，靈敏度高，但其分析范圍較窄、檢測速度慢，且一次只能檢測一個元素，效率較低，該方法常用于測定超微量水平的金屬元素。在食品檢測中，該方法可以檢測蔬菜、大米等樣品中的微量Pb、Cd等元素，可用于固體樣品的檢測。但是有時會產(chǎn)生較大的背景干擾，必須要計入合適的基體改進劑，才能消除干擾。氫化物發(fā)生法，此方法的檢測靈敏度高，容易實現(xiàn)自動化，在食品檢測中主要用于Pb、As、Sb、Sn等容易轉(zhuǎn)化為不穩(wěn)定氫化物的重金屬元素的檢測。

1.4 結(jié)果分析

采用原子吸收光譜檢測食品中重金屬含量的過程中，很多因素都會對最終的結(jié)果分析產(chǎn)生影響。首先，要保證實驗環(huán)境和試驗設(shè)備的清潔，痕量元素的分析對環(huán)境的要求嚴(yán)格，在實驗過程中，要盡量少的減少外部環(huán)境對結(jié)果的影響。其次，要嚴(yán)格按照操作規(guī)程進行檢測，選擇合適材料的容器，保持容器的清潔，按照規(guī)定的方法清理容器，去除吸附在容器壁上的金屬組分，排除操作過程的外在影響，才能保證最終結(jié)果的準(zhǔn)確。

2 原子吸收光譜在不同種類食品中重金屬檢測的現(xiàn)狀

2.1 在果蔬制品中的應(yīng)用分析

果蔬是生活中常見的食品之一，但是在蔬菜和水果種植過程中使用農(nóng)藥和土地環(huán)境污染都導(dǎo)致了果蔬中農(nóng)藥的殘留。因此，對果蔬中重金屬的檢測是必不可少的。Sharma和Markovic采用原子吸收光譜法分別測定了印度亞格拉地區(qū)和貝爾格萊德農(nóng)業(yè)區(qū)，果蔬樣品中的Pb和Cd含量，結(jié)果發(fā)現(xiàn)汽車尾氣和燃煤污染會使果蔬中的Pb和Cd含量增加。王輝[1]采用原子吸收光譜分析洛陽市蔬菜基地的蔬菜樣品中的Cr、Pb、Cd和Hg含量，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，該基地中蔬菜中的主要污染物為Pb，且根莖類蔬菜中污染物含量低于葉類蔬菜。本文選擇Pb和Cd兩種目標(biāo)元素，對10種果蔬，30個樣品進行檢測，檢測結(jié)果如表1所示。由表1可知，不同種類蔬菜中Pb和Cd的含量不同，茼蒿中鉛的含量最高0.094～0.12mg/kg，苦瓜中鎘的含量最高0.011～0.017mg/kg，且30種果蔬樣品的Pb和Cd含量檢測值穩(wěn)定，靈敏度高，檢測效果良好。

表1 原子吸收光譜法檢測30個果蔬樣品中P b和C d的含量

2.2 在糧食制品中的應(yīng)用分析

目前，采用原子吸收光譜測定糧食制品的中重金屬研究多集中在檢測方法創(chuàng)新、食品污染源相關(guān)方面。例如，Togores采用ET-AAS法對29種含乳和不含乳的嬰兒糧食產(chǎn)品進行檢測，建立了嬰幼兒食品中Cd和Pb含量檢測的有效方法[2]。Parengam等分別采用INAA和GFAAS法測定米類和豆類中的金屬元素，對比發(fā)現(xiàn)，INAA對于Al、Ca、Mn、K等金屬元素的檢測具有很好的準(zhǔn)確性和精確性，相對誤差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均小于10%。GFAAS法則更適合于對Pb和Cd的檢測，兩種金屬的測定回收率均高于80%，相對誤差分別僅為1.54%和6.06%[3]。

2.3 在飲料中的應(yīng)用分析

飲料是食品消費市場重要組成部分，隨著消費者對飲料質(zhì)量與安全的要求不斷提高，有害金屬檢測成為一項重要內(nèi)容。近年來，專家學(xué)者在這一方面的研究也不斷增加。Grembecka 等采用FAAS法對120種市售咖啡中的Ni、Cu、Cr、Cd和Pb等 14種金屬元素的含量進行了測定，結(jié)果發(fā)現(xiàn)咖啡中的部分金屬元素含量呈現(xiàn)一定的相關(guān)性，為分辨咖啡品種提供了依據(jù)。王碩在特定條件下對碳酸飲料樣品進行前處理，并采用GFAAS法對樣品中Cu元素含量進行測定，建立一種檢出限0.265μg/L，線性范圍1.5～10μg/L，相關(guān)系數(shù)為0.9993，加標(biāo)回收率為95.79%～100.74%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.13%～5.06%的檢測方法。

2.4 在肉制品中的應(yīng)用分析

國標(biāo)對肉制品中的重金屬元素含量也做出了明確的限量規(guī)定，除了正常的食品安全監(jiān)測外，原子吸收光譜還可以檢測Zn、Cu、Fe、Ca等微量元素，用于確定肉制品的營養(yǎng)價值。例如，目前很多研究報道利用原子吸收光譜法分析萊蕪黑豬、飼養(yǎng)野豬和普通豬肉之間微量元素的差別，進而進行營養(yǎng)價值對比。原子吸收光譜在水產(chǎn)品中的應(yīng)用也較為廣泛，主要用于中Zn和Cu含量的測定。

3 原子吸收光譜在食品重金屬檢測中的發(fā)展趨勢

目前，原子吸收光譜法在重金屬檢測中的應(yīng)用已經(jīng)相當(dāng)廣泛，其具有靈敏、高效、準(zhǔn)確等優(yōu)點，是其他檢測方式不可替代的，但是在食品檢測中，食品樣品的種類復(fù)雜，往往影響檢測結(jié)果的因素較多，例如，對石墨爐、火焰和氫化物發(fā)生等不同類型的吸收光譜，樣品前處理及分離富集過程，消化設(shè)備、改進劑、消解溫度等都會影響食品中重金屬元素含量的準(zhǔn)確性。因此原子吸收光譜法在食品中重金屬檢測中的應(yīng)用尚不完善，還需要下一步研究探索。比如，加大原子吸收光譜與高效液相色譜、氣相色譜、毛細管電泳等其他儀器設(shè)備聯(lián)用，提高檢測的準(zhǔn)確性和高效性。

4 結(jié)語

與傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法相比，原子吸收光譜在食品重金屬檢測應(yīng)用中具有精密度高、選擇性好、適用范圍廣、快捷準(zhǔn)確等優(yōu)點，可以廣泛適用于果蔬、糧食制品、肉制品和飲料酒水等食品中Pb、Cd、Cr等金屬元素的檢測，是一種現(xiàn)階段成熟且實用的分析方法，也是未來食品中重金屬檢測的重要手段。