TAS-990應(yīng)用實踐研究

[摘要] TAS-990是我國目前唯一采用橫向加熱石墨爐的原子吸收分光光度計，能有效的實現(xiàn)石墨管溫度的均勻一致，從而減少化學(xué)干擾和記憶效應(yīng)，具有準(zhǔn)確度高、操作簡便、檢測速度快等優(yōu)點，其非凡的性能使其在痕量金屬元素以及有機(jī)元素檢測領(lǐng)域得到極大的推廣和應(yīng)用。本文根據(jù)TAS-990原子吸收分光光度計的使用經(jīng)驗，就其應(yīng)用實踐進(jìn)行了探討。

[關(guān)鍵詞]TAS-990；原子吸收分光光度計；使用經(jīng)驗

1、引言

TAS-990是我國目前唯一采用橫向加熱石墨爐的原子吸收分光光度計，能有效的實現(xiàn)石墨管溫度的均勻一致，從而減少化學(xué)干擾和記憶效應(yīng)，具有準(zhǔn)確度高、操作簡便、檢測速度快等優(yōu)點。作為對原子吸收光譜進(jìn)行定量分析的儀器，在痕量金屬元素以及有機(jī)元素檢測領(lǐng)域得到極大的推廣和應(yīng)用。但是在實際應(yīng)用中，TAS-990經(jīng)常會因為使用者操作等原因，而出現(xiàn)種種故障，或者造成檢測數(shù)據(jù)不夠精確等現(xiàn)象，下面本文根據(jù)TAS-990實踐操作經(jīng)驗，就其應(yīng)用技巧進(jìn)行一些簡要的探討。

2、TAS-990的安裝

設(shè)備的安裝對設(shè)備的正常運行有著極為重要的影響，尤其是對于原子分光光度計這樣的精密儀器更是如此。TAS-990的安裝要求實驗室附近無強電磁場、無輻射、無振動設(shè)備，其空氣相對濕度應(yīng)小于80%，室溫應(yīng)控制在10~30℃之間。此外，TAS-990應(yīng)當(dāng)安裝在堅固穩(wěn)定、臺面平整的實驗臺上，并且在室驗臺周圍預(yù)留0.5米以上的空間以方便操作和維護(hù)，在儀器的上方還應(yīng)當(dāng)安裝通風(fēng)罩，以便燃燒氣體能被順利排出。TAS-990采用三相供電系統(tǒng)，一相供主機(jī)、計算機(jī)使用，電壓為220V，一相供石墨爐使用，第三相則供空壓機(jī)和排風(fēng)設(shè)備使用。在安裝前，必須一一核對主機(jī)、附件、零配件等是否齊全，并根據(jù)說明收熟悉儀器朱理、結(jié)構(gòu)以及安裝步驟，以保證儀器的安裝能符合規(guī)范，避免出現(xiàn)安裝錯誤甚至因此而損壞儀器的現(xiàn)象。

3、儀器的調(diào)試

在儀器安裝好之后，必須進(jìn)行調(diào)試，包括波長重復(fù)性與準(zhǔn)確度、分辯率、基線穩(wěn)定性、特征濃度、檢出限、特征量、精密度等方面。其中，波長重復(fù)性和準(zhǔn)確度應(yīng)當(dāng)在光譜帶寬0.2nm條件下進(jìn)行，從汞元素的三條譜試253.7、546.1、1871.6nm一一進(jìn)行三次單向?qū)し?，并根?jù)儀器提供的性能指標(biāo)對重復(fù)性精度進(jìn)行測試。分辯率檢測是在光變帶寬為0.2nm時使279.5nm譜線能量最大，對錳的279.5和279.8雙譜線進(jìn)行掃描，以檢測兩譜線間的波谷能量。基線穩(wěn)定性應(yīng)當(dāng)以銅燈為工作燈，鎘燈作為預(yù)熱燈，在光譜帶寬為0.2nm時進(jìn)入銅元素測量界面，測定324.7譜線30min內(nèi)信號最大漂移量。最終完成所有檢測，只有當(dāng)各項指標(biāo)檢測所得數(shù)據(jù)均在廠家提供指標(biāo)范圍內(nèi)時，儀器才能驗收合格投入使用。

4、TAS-990的基本操作

基本操作規(guī)范化對于提高TAS-990的檢測精度和準(zhǔn)確度有著極為重要的意義，但很多操作人員又極容易忽視基本操作的規(guī)范化，這個問題必須極為注意。如開機(jī)問題，TAS-990的開機(jī)順序極為重要，首先應(yīng)當(dāng)打開通風(fēng)設(shè)備和穩(wěn)壓電源，再打開計算機(jī)電源，在計算機(jī)完全啟動后才能打開TAS-990主機(jī)電源，最后打開“Aawin”軟件，選擇聯(lián)機(jī)進(jìn)入儀器自檢界面，在自檢完成之后方可進(jìn)行測量操作。整個開機(jī)過程，如果順序不對，有可能會引起COM端口被占用，而出現(xiàn)無法聯(lián)機(jī)的現(xiàn)象。

再如在開機(jī)初始化時，如果工作燈位置沒有元素?zé)艋蛟責(zé)艚佑|不好，都有可能造成初始化過程失敗，而在檢測過程中，如果工作燈位置元素?zé)粼O(shè)置的元素和實際元素?zé)舨煌?，則將會造成尋峰失敗或燈能量不足。為了提高檢測有效性，在進(jìn)行測定時最好進(jìn)行單任務(wù)操作，同時斷開計算機(jī)網(wǎng)絡(luò)連接并關(guān)閉防火墻，退出其它非關(guān)聯(lián)程序，以免在檢測過程中計算機(jī)出現(xiàn)死機(jī)現(xiàn)象。此外，還應(yīng)當(dāng)注意電腦硬件端口屬性，接收、傳輸緩沖區(qū)大小等的糾正連接總是，以免系統(tǒng)產(chǎn)生數(shù)據(jù)溢出錯誤。

在關(guān)機(jī)時，則應(yīng)當(dāng)先退出“Aawin”程序，再關(guān)閉主機(jī)電源，罩上原子吸收儀儀器罩，再關(guān)閉計算機(jī)電源，穩(wěn)壓器電源。并且在等待15分鐘后再關(guān)閉抽風(fēng)設(shè)備。

5、TAS-990常見故障及解決方法

5.1 儀器自身故障

TAS-990自身出現(xiàn)的故障具有很強的直觀性和溯源性，常見的儀器自身故障有通訊錯誤、自檢失敗、負(fù)高壓超上限等。通訊錯誤主要有可能是由于原子吸收主機(jī)未開機(jī)，或者開機(jī)順序不正常所引起的，這就要求操作人員嚴(yán)格按照規(guī)范進(jìn)行。如果開機(jī)順序正常依然出現(xiàn)通訊錯誤現(xiàn)象，則有可能是通訊線路斷裂，計算機(jī)軟件串口設(shè)置錯誤，以及外接設(shè)備占用端口等原因。波長檢測失敗則有可能由于未插入元素?zé)?、元素?zé)襞c燈座連接總是以及燃燒頭部位有擋光物體等原因。尋峰出現(xiàn)負(fù)高壓超上限現(xiàn)象則多與元素?zé)粲嘘P(guān)，可能是沒有元素?zé)?、元素?zé)襞c燈座連接不緊密、燃燒頭部位有擋光物體、元素?zé)衾匣仍颉?/p>

5.2 點火故障

點火故障是在儀器預(yù)熱后，點火進(jìn)行分析測試時出現(xiàn)的故障，這類故障比較隱蔽，其原因不容易發(fā)現(xiàn)和判斷。通常在點火后出現(xiàn)的故障有點火時出現(xiàn)雜音、火焰形狀不規(guī)則、火焰不穩(wěn)定或發(fā)黃。點火出現(xiàn)雜音多是由于空氣壓縮機(jī)、乙炔流量設(shè)置等，此外如果儀器長期不使用，也會出現(xiàn)點火雜音現(xiàn)象，這時候只要使點火端口暢通再重新點火即可?；鹧嫘螤畈灰?guī)則多是由于儀器長期未使用，燃燒頭裂縫被臟污所引起的，出現(xiàn)這種情況需要開啟空氣壓縮機(jī)，用單面刀小心清理狹縫，并將刮下的沉積吹掉好可，但在清理時需要注意，不能將縫邊刮壞，平時做完檢測也應(yīng)當(dāng)注意燃燒縫的清潔。

5.3 測試故障

在測試過程中出現(xiàn)的故障雖然極具直觀性，但其原因卻不容易查找，也不容易解決，主要故障有標(biāo)準(zhǔn)曲線線性差、測試分析靈敏度低、測試分析重復(fù)性差等問題。標(biāo)準(zhǔn)曲線線性差多是由于元素?zé)糸L期使用老化所造成的，出現(xiàn)這種情況應(yīng)當(dāng)更換新的元素?zé)?，元素?zé)艄ぷ麟娏麟娏鬟^大也會引起標(biāo)準(zhǔn)曲線線性差的現(xiàn)象，這時需要將電流適當(dāng)調(diào)低。此外，樣品濃度過大也會出現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)曲線線性差情況，這時只需縮小測量濃度范圍即可。分析靈敏度低多是由于元素?zé)艄ぷ麟娏鞑徽_，助燃比不合適，燃燒縫堵塞，霧化器損壞或堵塞等原因造成的，產(chǎn)生這種故障需要啟用儀器內(nèi)部推薦參數(shù)，對燃燒頭和霧化器進(jìn)行清洗以處理。

參考文獻(xiàn)

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