熱擠壓AZ31鎂合金的組織結(jié)構(gòu)與蠕變行為

孫泰禮，謝 君，郭 華，王 嶺，田素貴

(沈陽工業(yè)大學(xué)，材料科學(xué)與工程學(xué)院，沈陽110870)

熱擠壓AZ31鎂合金的組織結(jié)構(gòu)與蠕變行為

孫泰禮，謝 君，郭 華，王 嶺，田素貴

(沈陽工業(yè)大學(xué)，材料科學(xué)與工程學(xué)院，沈陽110870)

通過對(duì)熱擠壓態(tài)AZ31鎂合金進(jìn)行組織形貌觀察、內(nèi)摩擦應(yīng)力測定及蠕變性能測試，研究了熱擠壓AZ31合金的組織結(jié)構(gòu)和蠕變行為.結(jié)果表明:熱擠壓AZ31鎂合金的組織具有帶狀結(jié)構(gòu)特征，并沿軋制方向分布，且有β-Mg17Al12相在合金中彌散析出.蠕變期間，位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的內(nèi)摩擦力有較強(qiáng)的溫度敏感性，隨溫度增加，內(nèi)應(yīng)力值明顯降低，致使合金具有較高的蠕變速率.合金在蠕變期間，大量位錯(cuò)的形成與運(yùn)動(dòng)是蠕變初期的變形機(jī)制;蠕變穩(wěn)態(tài)階段，高密度位錯(cuò)逐漸束集形成位錯(cuò)胞，進(jìn)一步發(fā)生蠕變期間的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶.隨裂紋在晶界處萌生使蠕變進(jìn)入第三階段，而裂紋沿晶界韌性撕裂擴(kuò)展是合金的蠕變斷裂機(jī)制.

AZ31鎂合金;熱擠壓;組織結(jié)構(gòu);內(nèi)摩擦應(yīng)力;蠕變行為

鎂合金具有低密度、高比強(qiáng)度、高比剛度和高比彈性模量等特點(diǎn)［1～3］，已經(jīng)被應(yīng)用到航空航天、汽車、電子產(chǎn)品等領(lǐng)域［4，5］.隨著工業(yè)技術(shù)的迅速發(fā)展，對(duì)鎂合金力學(xué)性能提出了更高的要求，尤其合金在高溫服役期間，不可避免會(huì)發(fā)生蠕變現(xiàn)象［6，7］，并直接影響合金的使用壽命.因此，服役條件要求鎂合金具備良好的蠕變抗力.近年來，國內(nèi)外學(xué)者對(duì)AZ31鎂合金的高溫拉伸變形機(jī)制進(jìn)行了研究，其中，WATANABE H［8］和SPIGARELLI S等［9］分別構(gòu)建了AZ31鎂合金在不同溫度范圍內(nèi)(如325～400℃和250～400℃)條件下的高溫變形本構(gòu)方程，并研究了AZ31鎂合金在250～400℃溫度下的拉伸變形行為;同時(shí)，張?jiān)姴龋?0］研究了AZ31鎂合金在高溫(大于420℃)低應(yīng)力條件下的蠕變機(jī)制，結(jié)果表明為由晶界擴(kuò)散控制的COBLE蠕變.

鎂合金中的主要強(qiáng)化相是具有立方晶體結(jié)構(gòu)的β-Mg17Al12相，隨析出相數(shù)量增加，合金的力學(xué)性能增強(qiáng).晶粒細(xì)化是提高鎂合金力學(xué)性能的主要方法之一，在合金中加入元素Ce、Ca、Sr和Sb等，可析出細(xì)小強(qiáng)化相，其異質(zhì)形核作用可達(dá)到細(xì)化晶粒的效果［11］，而細(xì)化晶粒即可提高合金的強(qiáng)度，也可提高合金的塑性［12］.研究［13-17］表明，通過擠壓、軋制以及鍛造等方法可有效細(xì)化鎂合金的晶粒尺寸，獲得較理想的組織結(jié)構(gòu)，從而改善合金的綜合力學(xué)性能.但關(guān)于熱擠壓鎂合金在高溫蠕變期間的變形特征和斷裂機(jī)制并不清楚.

據(jù)此，本文采用應(yīng)變瞬間浸漬試驗(yàn)，測定熱擠壓AZ31合金在穩(wěn)態(tài)蠕變期間位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的內(nèi)摩擦應(yīng)力，定量考察合金在試驗(yàn)條件下的蠕變抗力;并在不同溫度和應(yīng)力條件下進(jìn)行蠕變性能測試，之后，進(jìn)行SEM/TEM組織形貌觀察，研究了熱擠壓鎂合金的組織結(jié)構(gòu)和蠕變行為，試圖為擠壓AZ31合金的開發(fā)與應(yīng)用提供理論依據(jù).

1 實(shí)驗(yàn)

試驗(yàn)選取的ZA31合金在SF6、CO2混合氣氛的鋼制坩堝中熔煉，熔煉過程中在720℃保溫20分鐘，之后注入鋼模中成型，其化學(xué)成分如表1所示.將鑄態(tài)合金坯料在420℃保溫12小時(shí)進(jìn)行固溶處理后，在200℃按擠壓比為10∶1、以70mm/ min的擠壓速度將鑄態(tài)AZ31合金擠壓成直徑為13mm的試棒，之后，在180℃保溫16小時(shí)進(jìn)行時(shí)效處理.將熱擠壓及時(shí)效態(tài)AZ31合金經(jīng)線切割加工成橫斷面為3.4mm×2.5mm，標(biāo)距長度為31mm的平板狀工字型蠕變?cè)嚇?將樣品置入GWT504型高溫持久/蠕變?cè)囼?yàn)機(jī)中，在施加的應(yīng)力和溫度范圍內(nèi)，測定合金的蠕變曲線，并采用應(yīng)變瞬間浸漬試驗(yàn)，測定出合金在穩(wěn)態(tài)蠕變期間位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的內(nèi)摩擦應(yīng)力.不同狀態(tài)及蠕變斷裂后的合金樣品經(jīng)機(jī)械研磨和拋光后，選用120 ml C2H6O2(乙二醇)+40ml C2H4O2(醋酸)+38ml H2O+2ml HNO3的溶液進(jìn)行化學(xué)腐蝕，然后在SEM下進(jìn)行組織形貌觀察，采用雙噴電解腐蝕后，在TEM下觀察合金的微觀變形特征，分析AZ31合金在蠕變期間的變形特征.

表1 AZ31鎂合金的化學(xué)成分

2 結(jié)果與分析

2.1 AZ31鎂合金的組織結(jié)構(gòu)

按10∶1的擠壓比，AZ31合金經(jīng)200℃熱擠壓變形成直徑為13 mm后，其組織形貌如圖1所示.可以看出，熱擠壓合金具有明顯的條帶狀結(jié)構(gòu)，晶粒沿軋制方向呈流線型分布，并在條帶狀結(jié)構(gòu)中沿垂直于方向出現(xiàn)晶界，表明合金在擠壓過程中發(fā)生了再結(jié)晶.

圖1 熱擠壓態(tài)AZ31合金的組織形貌

圖2(a)為AZ31合金經(jīng)熱擠壓變形后的TEM形貌照片，其中的灰色區(qū)域?yàn)?aMg基體，晶內(nèi)有黑色粒狀相析出，白色區(qū)域?yàn)闃悠分苽淦陂g形成的孔洞，經(jīng)SEM/EDS微區(qū)成分分析，在黑色粒狀相中富含Mg和Al，根據(jù)衍射斑點(diǎn)分析及指數(shù)標(biāo)定，可鑒定出該黑色粒狀析出相是具有a -Mn型體心立方結(jié)構(gòu)的β-Mg17Al12相，其指數(shù)標(biāo)定如圖2(b)所示.

2.2 平均內(nèi)摩擦應(yīng)力的測定

采用應(yīng)變瞬間浸漬實(shí)驗(yàn)，測定出AZ31合金在穩(wěn)態(tài)蠕變期間位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)平均內(nèi)摩擦應(yīng)力s0值，如圖3(a)所示，表明:該合金在穩(wěn)態(tài)蠕變期間位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的平均內(nèi)摩擦應(yīng)力值有較高的溫度敏感性，當(dāng)施加50MPa外加應(yīng)力時(shí)，在小于250℃溫度區(qū)間，合金有較高的內(nèi)摩擦應(yīng)力值，在200℃/ 50MPa條件下的內(nèi)摩擦應(yīng)力值為:s0=26MPa，s0隨溫度的變化為:?σ0/?T=-0.04，而在250℃ ～300℃溫度區(qū)間，隨溫度升高，(s0)急劇下降，變化速率為:?σ0/?T=-0.24，下降速率增加6倍;當(dāng)溫度大于300℃時(shí)，內(nèi)摩擦應(yīng)力值(s0)降低至≤10MPa.在200℃蠕變期間，與施加50MPa相比，施加70 MPa外加應(yīng)力時(shí)，內(nèi)摩擦應(yīng)力值(s0)由26MPa增加至36.5MPa，在低于250℃溫度區(qū)間，s0隨溫度提高的變化率為:?σ0/?T= -0.06，而在250℃～300℃溫度區(qū)間，s0隨溫度升高而急劇下降的速率為:?σ0/?T= -0.37;當(dāng)蠕變溫度大于300℃時(shí)，合金的內(nèi)摩擦應(yīng)力值降低至≤14MPa.

圖2 AZ31合金中的析出相及衍射斑點(diǎn)

在蠕變期間，隨外加應(yīng)力提高，合金的應(yīng)變速率增大，致使合金中位錯(cuò)的密度增加，形變硬化程度增加，因而合金有較高的內(nèi)摩擦應(yīng)力值.但隨溫度升高，合金中回復(fù)的作用增強(qiáng)，由于熱激活的作用，形變產(chǎn)生的位錯(cuò)易于發(fā)生滑移和攀移，或者由于異號(hào)刃型位錯(cuò)相遇而消失，使位錯(cuò)密度減小，形變硬化程度減弱，故使合金的內(nèi)摩擦應(yīng)力值降低.而相對(duì)內(nèi)摩擦應(yīng)力值(s0/s)，隨施加的應(yīng)力不同，其數(shù)值相近，并隨溫度提高，有相同的變化趨勢如圖3(b)所示.

2.3 合金的蠕變特征

將熱擠壓態(tài)AZ31合金施加50MPa的外加拉應(yīng)力，分別在200℃、250℃、300℃、350℃進(jìn)行蠕變曲線測定，測定的蠕變曲線如圖4(a)所示.比較可知:在200℃和250℃條件下，合金在蠕變期間雖然有較大的應(yīng)變速率(前者為:0.00417%/ min，后者為:0.00885%/min)，但仍保持有較長的穩(wěn)態(tài)蠕變階段，合金在200℃和250℃穩(wěn)態(tài)蠕變的持續(xù)時(shí)間分別為35h和17h，蠕變壽命分別為45小時(shí)和21小時(shí).當(dāng)溫度大于300℃時(shí)，由于合金的內(nèi)摩擦應(yīng)力值較小，蠕變抗力明顯降低，致使合金的蠕變無明顯的穩(wěn)態(tài)階段特征，合金表現(xiàn)出應(yīng)變量(e)隨時(shí)間的延長呈近似線性增加的特征，其蠕變壽命進(jìn)一步降低.

圖3 AZ31合金穩(wěn)態(tài)蠕變期間平均內(nèi)摩擦應(yīng)力與施加溫度、應(yīng)力之間的關(guān)系

隨施加應(yīng)力提高到70MPa，在200℃、250℃測定的蠕變曲線如圖4(b)所示，表明:在200℃，合金在穩(wěn)態(tài)蠕變期間的應(yīng)變速率為0.00885%/ min，略高于合金在250℃施加50MPa時(shí)的應(yīng)變速率(0.00845/min);而在250℃/70MPa的應(yīng)變速率為0.02608%/min，與在200℃/70MPa條件下的應(yīng)變速率相比，應(yīng)變速率提高近兩倍.由于穩(wěn)態(tài)蠕變期間有效應(yīng)力的提高，使合金的蠕變特征呈現(xiàn)近似線性增加的趨勢.在200℃施加不同應(yīng)力條件下，合金的蠕變曲線示于圖5，表明，隨施加應(yīng)力的提高，合金的蠕變速率明顯增加，蠕變壽命由45小時(shí)大幅度降低到19小時(shí).

圖4 AZ31鎂合金不同溫度下測定的蠕變曲線

圖5 AZ31鎂合金在200℃施加不同應(yīng)力的蠕變曲線

2.4 合金在蠕變期間的變形特征

在200℃/50MP條件下，熱擠壓AZ31合金蠕變不同時(shí)間的TEM形貌，如圖6所示.從圖4(a)的蠕變曲線可以看出，蠕變初期包括瞬間應(yīng)變和減速蠕變階段，當(dāng)合金在高溫加載的瞬間，應(yīng)變量迅速增加，位錯(cuò)密度急劇增大，大量位錯(cuò)在基體中運(yùn)動(dòng)，導(dǎo)致合金的形變硬化，使位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)速率降低，相應(yīng)的應(yīng)變速率減小.在200℃施加50MPa條件下的蠕變3小時(shí)，合金中激活的位錯(cuò)在基體中運(yùn)動(dòng)，如圖6(a)所示，在近箭頭區(qū)域產(chǎn)生位錯(cuò)塞積，在位錯(cuò)塞積區(qū)下方為具有近似平行的直線位錯(cuò)，表明，合金在蠕變初期的變形特征是位錯(cuò)在基體中滑移.隨蠕變進(jìn)行，合金的應(yīng)變?cè)黾樱诲e(cuò)密度增大，產(chǎn)生形變硬化作用，應(yīng)變速率降低，合金的蠕變進(jìn)入穩(wěn)態(tài)階段.蠕變20小時(shí)后，合金的局部區(qū)域出現(xiàn)位錯(cuò)纏結(jié)的形貌，如圖6(b)所示.可以看到，蠕變期間合金中高密度位錯(cuò)發(fā)生束集形成位錯(cuò)胞壁，如圖中黑、白箭頭所示，并在上部的晶粒內(nèi)出現(xiàn)位錯(cuò)胞，隨蠕變進(jìn)行，位錯(cuò)胞進(jìn)一步束集可形成亞晶，并發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶［18］，再結(jié)晶后形成的細(xì)小亞晶形貌示如圖6(b)中黑色箭頭所示.同時(shí)，形變位錯(cuò)在施加應(yīng)力作用下運(yùn)動(dòng)至晶界處發(fā)生位錯(cuò)塞積，如圖6(b)中字母A所示，表明，在蠕變過程中，晶界可有效阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng).

隨蠕變進(jìn)行，合金的應(yīng)變進(jìn)一步增加，由于在樣品的中間區(qū)域發(fā)生頸縮，使合金承載的有效面積減小，有效應(yīng)力增大，直至蠕變45小時(shí)發(fā)生蠕變斷裂.蠕變斷裂后的微觀形貌如圖6(c)所示，可以看到，合金中激活的位錯(cuò)具有明顯的直線特征，且直線位錯(cuò)相互平行，如圖6(c)中黑色箭頭所示，表明，合金已失去蠕變抗力.

蠕變斷裂后，在樣品表面出現(xiàn)裂紋萌生及裂紋擴(kuò)展的形貌，如圖7所示.在穩(wěn)態(tài)蠕變階段，由于形變位錯(cuò)在晶界處塞積并產(chǎn)生應(yīng)力集中，致使裂紋在晶界或晶界交角處萌生，如圖7(a)所示，表明，在晶界交角處易產(chǎn)生應(yīng)力集中.隨著蠕變的進(jìn)行，裂紋沿晶界擴(kuò)展的形貌如圖7(b)所示，可以看出，在裂紋擴(kuò)展的同時(shí)，相鄰晶粒內(nèi)出現(xiàn)滑移跡線，使晶粒邊界出現(xiàn)滑移臺(tái)階，因而使裂紋擴(kuò)展后的撕裂面出現(xiàn)凸凹不平的形貌.由于蠕變斷裂的斷口形貌與合金中晶粒間的結(jié)合力及合金的韌、脆特性有關(guān)，因此合金的這種特性決定了材料的斷裂機(jī)制.

在200℃、50MPa條件下，AZ31合金經(jīng)蠕變斷裂后的斷口形貌如圖8所示，圖8(a)是斷口的低倍形貌，斷口表面大部分區(qū)域出現(xiàn)細(xì)小蜂窩狀微孔，在韌窩深處存在細(xì)小顆粒相，如圖箭頭標(biāo)注所示，整個(gè)斷面與應(yīng)力軸垂直，呈現(xiàn)出韌性斷裂特征.蠕變期間在合金晶界的交角處出現(xiàn)了微裂紋或空洞，在隨后的蠕變過程中，微孔聚集及微裂紋擴(kuò)展使有效截面積減小，蠕變速率進(jìn)一步增加，最終導(dǎo)致蠕變斷裂.圖8(b)是圖8(a)中方框區(qū)域的高倍SEM放大照片，其韌窩特征明顯，表明，合金的蠕變斷裂為韌性撕裂型斷裂.

圖6 AZ31合金蠕變不同時(shí)間的微觀組織形貌

圖7 蠕變后期，AZ31合金表面的裂紋萌生與擴(kuò)展

圖8 AZ31合金的蠕變斷口形貌

3 結(jié)論

1.AZ31合金經(jīng)熱擠壓后形成條帶狀結(jié)構(gòu)，晶粒沿軋制方向呈流線型分布，并在熱擠壓期間可發(fā)生再結(jié)晶，且在合金中有β-Mg17Al12相彌散分布.

2.在200℃ ～350℃溫度范圍內(nèi)施加50MPa應(yīng)力的蠕變條件下，熱擠壓AZ31合金中位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的內(nèi)摩擦力有較強(qiáng)的溫度敏感性，在小于250℃溫度區(qū)間，合金有較高的內(nèi)摩擦應(yīng)力值，溫度大于250℃時(shí)內(nèi)摩擦應(yīng)力值明顯降低，致使合金在蠕變期間的應(yīng)變速率隨施加溫度升高而增大.

3.AZ31合金在蠕變期間的變形機(jī)制位錯(cuò)在基體中滑移，在蠕變穩(wěn)態(tài)階段，高密度位錯(cuò)纏結(jié)逐漸束集形成位錯(cuò)胞，進(jìn)一步可發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶;在蠕變后期裂紋在晶界處萌生，是蠕變進(jìn)入第三階段的明顯標(biāo)志，而裂紋沿晶界韌性撕裂性擴(kuò)展是合金的蠕變斷裂機(jī)制.

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Microstructure and creep behaviors of hot extrusion AZ31 magnesium alloy

SUN Tai-li，XIE Jun，GUO Hua，WANG Ling，TIAN Su-gui
(School of Materials Science and Engineering，Shenyang University of Technology，Shenyang 110870，China)

By means of microstructure observation，internal frictional stress and creep properties measurement，an investigation has been made into the microstructure and creep properties of hot extraction AZ31 alloy.Results show that the microstructure of hot extruded AZ31 alloy possesses strip-like feature which distribute along the extruded direction，and the β-Mg17Al12particles are dispersedly precipitated in the alloy.During creep，the internal frictional stress values of dislocation movement possess an obvious sensitivity on the applied temperature，and the value of internal frictional stress decrease as the temperature increases，which result in the alloy possessing larger strain rate during creep at high temperature.Significant amount of dislocations activated in the alloy is thought to be the main deformed mechanism in the initial stage of creep.During steady state creep，the denser dislocations are concentrated to form the cells structure，and gradually transformed into the fine subgrain structure due to the occurrence of the dynamic recrystallization.Once the micro-cracks initiate along the grain boundary，the creep of the alloy turns into the tertiary stage.As creep goes on，the cracks are viscously propagated along the boundary，which is thought to be the fracture mechanism of the alloy during creep.

AZ31 alloy;hot extraction;microstructure;internal frictional stress;creep behaviors

TG146.2+2 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A 文章編號(hào):1005-0299(2012)01-0062-06

2011-05-27.

遼寧省自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目:耐熱鎂合金的組織與性能(項(xiàng)目編號(hào):20022033).

孫泰禮(1954-)，男，高級(jí)工程師.

(編輯 張積賓)