預(yù)設(shè)升溫速度對電場作用下Fe-Cu-Ti-C體系燃燒合成的影響

魏仕烽，馮可芹，陳洪生，張 瑞，覃康才

(四川大學(xué)制造科學(xué)與工程學(xué)院，四川成都610065)

預(yù)設(shè)升溫速度對電場作用下Fe-Cu-Ti-C體系燃燒合成的影響

魏仕烽，馮可芹，陳洪生，張 瑞，覃康才

(四川大學(xué)制造科學(xué)與工程學(xué)院，四川成都610065)

采用Gleeble-3500D熱模擬機(jī)，研究了電場作用下預(yù)設(shè)升溫速度對Fe-Cu-Ti-C體系燃燒合成的影響.結(jié)合X射線衍射分析(XRD)、掃描電鏡(SEM)及金相顯微鏡分析了合成產(chǎn)物的相組成及顯微組織，同時基于能量守恒定律對體系中TiC的轉(zhuǎn)化率進(jìn)行理論計算.結(jié)果表明:隨著預(yù)設(shè)升溫速度的提高(50～100℃/s)，體系的點火溫度相應(yīng)下降(752～629.78℃);試樣的致密度則相應(yīng)地提高;合成產(chǎn)物TiC顆粒逐漸變細(xì).同時轉(zhuǎn)化率計算結(jié)果顯示:Fe-Cu-Ti-C體系中TiC的轉(zhuǎn)化率隨著預(yù)設(shè)升溫速度的提高而有所增加.

電場;Fe-Cu-Ti-C體系;燃燒合成;升溫速度

粉末冶金摩擦材料由于其良好的高溫性能、導(dǎo)熱性和耐磨性而被廣泛應(yīng)用于飛機(jī)、坦克、汽車、火車、船舶等重載及惡劣工況下的制動器和離合器［1-4］.粉末冶金摩擦材料按基體類型主要分為鐵基、銅基及鐵銅基.其中鐵銅基復(fù)合材料由于綜合了鐵基材料抗高溫、價格便宜以及銅基材料導(dǎo)熱性優(yōu)良、抗氧化性強(qiáng)等優(yōu)點而日益受到各國的重視［5-6］.

目前鐵銅基復(fù)合材料常采用外加顆粒如SiC、Al2O3、TiC作為其增強(qiáng)相，以TiC顆粒為增強(qiáng)相時，其具有的高熔點、高硬度、高溫力學(xué)性能穩(wěn)定及耐磨的特性可以有效地提高鐵銅基材料的耐磨性及強(qiáng)度.在制備鐵銅基復(fù)合材料時，若直接添加TiC顆粒容易出現(xiàn)增強(qiáng)體與界面結(jié)合不良，造成界面剝落.而原位合成法具有增強(qiáng)相細(xì)小、分布均勻、顆粒表面污染小及與基體結(jié)合性好的特點.自蔓延高溫技術(shù)(SHS)作為一種原位合成方法，具有工藝簡單、生產(chǎn)效率高及自純等優(yōu)點，但對于Fe-Cu-Ti-C體系而言，當(dāng)Ti與C的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤15%時，通過計算可知無論鐵銅含量比例如何，其絕熱溫度Tad始終小于1800K，利用普通的SHS難以實現(xiàn)體系的燃燒合成.而利用電場或磁場作用能強(qiáng)化SHS過程，可以實現(xiàn)一般條件難以反應(yīng)或反應(yīng)不完全的反應(yīng)［7-8］.目前，利用電場強(qiáng)化鐵基及銅基復(fù)合材料合成過程的研究已經(jīng)展開［9-10］.但有關(guān)利用電場合成鐵銅基復(fù)合材料的報道并不多見.本課題組曾對電場下Fe-Ti-C體系的反應(yīng)過程進(jìn)行研究，結(jié)果表明電場不僅促進(jìn)低溫下的固相擴(kuò)散，達(dá)到激發(fā)體系反應(yīng)的目的，同時還利用電場維持燃燒過程的進(jìn)行［11-13］.使用Gleeble熱模擬機(jī)對Fe-Cu-Ti-C體系進(jìn)行合成時，不同的預(yù)設(shè)升溫速度會改變熱模擬機(jī)輸出電流的大小，從而對體系的合成結(jié)果產(chǎn)生影響.本文主要探討電場作用下，不同預(yù)設(shè)升溫速度對Fe -Cu-Ti-C體系燃燒合成的影響.

1 實驗方法

Fe-Cu-Ti-C體系采用的原材料為:還原鐵粉(純度≥98%，平均粒度74μm)、鈦粉(純度≥98%，粒度48μm～74μm)、石墨(純度≥98%，平均粒度74μm)和銅粉(純度≥99.5%，平均粒度74μm).將粉料按65wt%Fe-20wt%Cu-15% (Ti+C)配制，其中Ti與C的化學(xué)計量為1:1.在球磨機(jī)上充分均勻混合后，壓制得到相對密度為78%，尺寸為Ф13.2mm×8.4mm的圓柱試樣.實驗使用設(shè)備為Gbleeble-3500D熱模擬機(jī)，其主要通過作用在試樣上的電流來加熱試樣.實驗過程中，計算機(jī)控制系統(tǒng)會根據(jù)所預(yù)設(shè)的加熱條件自動適時地調(diào)節(jié)通過試樣電流的大小，即預(yù)設(shè)升溫速度越大，輸出電流越大.其電場特點是低電壓、大電流，控制精度為±3℃，采集溫度可精確到0.01℃.

實驗過程中試樣以預(yù)設(shè)的升溫速度從室溫升至200℃，保溫2min后，以相同升溫速度升至預(yù)設(shè)最高溫度1000℃，保溫6min后快冷以凍結(jié)組織.本次實驗所設(shè)定的預(yù)設(shè)升溫速度分別為50℃/s、75℃/s、100℃/s，并以50Hz的頻率采集試樣在實驗過程中的實際溫度.

實驗結(jié)束后將試樣沿著基軸線剖開，采用X射線衍射法(XRD)檢測其物相組成，并采用掃描電鏡(SEM)及金相顯微鏡對試樣的顯微組織進(jìn)行觀察.

2 實驗結(jié)果及分析

2.1 電場下試樣的溫度變化特征

不同的預(yù)設(shè)升溫速度下，各試樣溫度隨時間變化的曲線如圖1所示.

圖1 加熱過程中試樣溫度隨時間的變化曲線

從圖中可知不同預(yù)設(shè)升溫速度下，試樣的溫度變化呈現(xiàn)相似的特征，大致可以分為4個階段［14］(以50℃/s為例).I—預(yù)熱階段，從開始至200℃保溫階段結(jié)束.電場產(chǎn)生的焦耳熱使得試樣的溫度上升，但升溫速度小于預(yù)設(shè)值.一方面是由于試樣內(nèi)的空隙殘留部分氣體，導(dǎo)致其導(dǎo)熱、導(dǎo)電等傳輸能力相對較弱;另一方面是因為加熱過程中，試樣會產(chǎn)生一定的熱損失.Ⅱ—固態(tài)擴(kuò)散階段，從200℃保溫結(jié)束至燃燒反應(yīng)開始前.經(jīng)過200℃保溫2min后，試樣中殘存氣體基本逸出，導(dǎo)熱及導(dǎo)電性得到加強(qiáng)，電流通過試樣時所產(chǎn)生的焦耳熱也相應(yīng)地增加.同時少量的Ti和C發(fā)生固態(tài)擴(kuò)散，相互接觸的Ti與C在原子界面處發(fā)生反應(yīng)，釋放出一定的熱量，使得試樣的升溫速度有所增加.Ⅲ—燃燒階段，從試樣升溫速度急劇上升至升溫速度回落至合成前.由圖2知當(dāng)燃燒合成反應(yīng)發(fā)生時，試樣的升溫速度急劇增大(約為100℃/s)，明顯大于前兩個階段，說明在這一階段發(fā)生了釋放大量熱的化學(xué)反應(yīng).伴隨著大量熱的產(chǎn)生，試樣在瞬間發(fā)生了整體燃燒現(xiàn)象，即“熱爆”.圖2中升溫速度開始急劇上升時刻所對應(yīng)的溫度Tig為體系的點火溫度，相應(yīng)的時間為點火延遲時間.當(dāng)試樣的升溫速度降至合成前的水平時(Tf為升溫速度降至合成前時試樣的溫度)，燃燒階段結(jié)束.Ⅳ—后續(xù)階段，燃燒階段結(jié)束至1000℃保溫階段.此時試樣的升溫速度進(jìn)一步下降，直至為零.這是由于體系中Ti與C反應(yīng)結(jié)束，不再釋放熱量.此外由圖1可知各試樣的溫度均達(dá)到了預(yù)設(shè)最高溫度，甚至超過了預(yù)設(shè)最高溫度.這是因為Gleeble熱模擬機(jī)在加熱過程中具有熱慣性.通過觀察圖1可知:盡管不同預(yù)設(shè)升溫速度下，各試樣的溫度變化特征極為相似，但點火溫度及延遲時間均有所不同，這主要是因為不同預(yù)設(shè)升溫速度導(dǎo)致作用在試樣上的電流強(qiáng)度不同.

圖2 試樣溫度及升溫速度隨時間的變化曲線(50℃/s)

2.2 預(yù)設(shè)升溫速度對體系燃燒合成過程的影響

表1顯示:隨著預(yù)設(shè)升溫速度的提高，F(xiàn)e-Cu-Ti-C體系的點火溫度逐漸降低(從752℃降至629℃)，最高溫度也相應(yīng)下降(從1033℃降至1000℃，這是因為低的點火溫度造成熱模擬機(jī)的熱慣性較小).由表中可知在合成過程中，體系的最高溫度均低于單質(zhì)Ti、C、Cu或Fe的熔點，也遠(yuǎn)低于Ti與C的共晶溫度(1654℃)和Fe與Ti的低共熔點溫度(1085℃).由此可以判斷體系的反應(yīng)類型為固-固反應(yīng).在固-固反應(yīng)中，物質(zhì)的擴(kuò)散能力在很大程度上決定了反應(yīng)的快慢，尤其是在較低的溫度下.固態(tài)擴(kuò)散的本質(zhì)是在擴(kuò)散力(濃度、電場、應(yīng)力場等的梯度)作用下，原子定向、宏觀的遷移［15］.在外加電場作用下，可知［16-17］:

式中:I—通過試樣的電流;ρ、σ、C、A—試樣密度、電阻系數(shù)、比熱容、試樣橫截面積—試樣的預(yù)設(shè)升溫速度;E—電場強(qiáng)度;q—熱流密度;Q—電流在試樣上產(chǎn)生的熱量;t—電流通過試樣的時間;L—試樣長度.這表明在一定的情況下，預(yù)設(shè)升溫速度越大，通過試樣的電流、電場強(qiáng)度、熱流密度也越大.

在電場誘導(dǎo)體系發(fā)生燃燒合成的過程中，電場的作用主要體現(xiàn)在兩方面:一是提供焦耳熱.由于試樣的不連續(xù)性，總存在大量顆粒之間的接觸面.無論顆粒的接觸狀態(tài)如何，在接觸處總存在接觸電阻.當(dāng)電流經(jīng)過時，顆粒接觸面及顆粒本身所產(chǎn)生的焦耳熱可為“熱爆”反應(yīng)的發(fā)生提供熱量.二是電場與熱場的耦合作用極大地促進(jìn)了體系中的固相擴(kuò)散.Z.A.Munir指出在電場作用下，物質(zhì)的擴(kuò)散通量公式如下［8，18］:

由(1)、(2)、(3)可知

式中:Ji—物質(zhì)的擴(kuò)散通量;Di—擴(kuò)散常數(shù);Xi—物質(zhì)濃度;R—氣體常數(shù);T—絕對溫度;F—法拉第常數(shù);Z*

i—擴(kuò)散原子的有效電子;E—電場強(qiáng)度;x—沿擴(kuò)散方向的坐標(biāo).

由式(4)可知隨著電場強(qiáng)度的增大，物質(zhì)的擴(kuò)散通量得到提高.在外加電場作用下，粉末顆粒之間會產(chǎn)生質(zhì)量傳送，這主要靠電子遷移來實現(xiàn).在電場的作用下，顆粒內(nèi)部的電子會產(chǎn)生一定向漂移速度.隨著電場的增強(qiáng)，電子以極大的運動速度沖擊晶格中的原子，使得晶格溫度不斷上升.溫度的升高使得晶格內(nèi)部原本穩(wěn)定的Ti、C原子在平衡位置處不斷地振蕩，處于激烈的熱運動狀態(tài).當(dāng)Ti、C原子獲取足夠的能量后，會擺脫晶格的束縛，發(fā)生擴(kuò)散遷移.同時經(jīng)過一段時間加熱后，試樣中的孔隙由于殘存氣體的逸出而處于真空狀態(tài).此時孔隙附近的顆粒在電場的作用下極有可能發(fā)生場致效應(yīng)，致使電子脫離顆粒表面形成發(fā)射電流.當(dāng)高能量電子與處于激發(fā)態(tài)的原子發(fā)生碰撞時易出現(xiàn)動量轉(zhuǎn)換，從而使得原子被激發(fā).被激發(fā)的原子會將一部分能量傳遞給基態(tài)電子，使其被激發(fā)產(chǎn)生擴(kuò)散遷移，從而促進(jìn)體系的合成反應(yīng)［14］.

表1 不同預(yù)設(shè)升溫速度下試樣的點火溫度、點火延遲時間及最高溫度

2.3 合成產(chǎn)物的XRD分析

對合成產(chǎn)物進(jìn)行XRD分析，如圖3所示.分析結(jié)果證明:被檢測試樣的物相為Fe、Cu、以及TiC，沒有發(fā)現(xiàn)單質(zhì)的C或Ti.這說明在電場作用下，體系發(fā)生了原位合成反應(yīng)且在不同的預(yù)設(shè)升溫速度下，Ti和C的反應(yīng)比較完全.

圖3 合成產(chǎn)物的XRD圖譜

2.4 合成產(chǎn)物的微觀組織

圖4所示為合成產(chǎn)物的SEM照片，可以看出:各試樣中生成的TiC顆粒均小于0.5μm，并且隨著預(yù)設(shè)升溫速度的提高，TiC顆粒呈現(xiàn)減小的趨勢.這是因為隨著預(yù)設(shè)升溫速度的提高，體系的點火溫度及所達(dá)到的最高溫度均降低，導(dǎo)致TiC顆粒的長大受到限制.

通過對比合成前后試樣的相對致密度發(fā)現(xiàn):試樣的相對致密度從最初的78%分別增至80.97%(50℃/s)、82.28%(75℃/s)、82.59% (100℃/s).圖5中產(chǎn)物的金相組織也在一定程度上說明了隨著預(yù)設(shè)升溫速度的提高，合成產(chǎn)物的孔隙逐漸減少.這些都表明了在燃燒合成過程中，試樣的致密度得到了提高.這主要由以下原因造成:由于Ti(s)+C(s)=TiC(s)反應(yīng)屬于強(qiáng)放熱反應(yīng)［19］，一方面反應(yīng)釋放的熱量有效地促進(jìn)了原子間的相互擴(kuò)散;另一方面盡管合成過程中，Gleeble熱模擬機(jī)采集到各試樣的最高溫度僅為1033℃，并未超過Fe、Cu的熔點，但在電場和熱場的耦合作用下，Ti與C反應(yīng)產(chǎn)生的熱量有可能使試樣內(nèi)部發(fā)生“瞬間微區(qū)液相”，而液相的產(chǎn)生有助于試樣的致密化;同時電流能夠有效地減少顆粒表面的氧化膜，清除顆粒表面雜質(zhì)，加強(qiáng)粉末顆粒之間的邊界擴(kuò)散［19］，從而促進(jìn)試樣的致密化.

圖4 合成產(chǎn)物的顯微組織(SEM)(a)50℃/s;(b)75℃/s;(c)100℃/s

圖5 合成產(chǎn)物的金相顯微組織(a)50℃/s;(b)75℃/s;(c)100℃/s

2.5 預(yù)設(shè)升溫速度對體系轉(zhuǎn)化率的影響

在電場作用下，F(xiàn)e-Cu-Ti-C體系中Ti與C的反應(yīng)程度決定了試樣的組織及性能.其中轉(zhuǎn)化率是衡量反應(yīng)程度的一個重要標(biāo)準(zhǔn).由于對試樣中Ti與C的合成程度直接進(jìn)行測量較困難，下面將基于能量守恒定律計算不同的預(yù)設(shè)升溫速度下體系的轉(zhuǎn)化率.

1)合成反應(yīng)前能量守恒方程式的建立

對于Fe-Cu-Ti-C四元體系，在電場作用下可發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)為:

式中:a—Ti、C的摩爾數(shù);b—Fe的摩爾數(shù);c—Cu的摩爾數(shù).

現(xiàn)假設(shè):a)試樣在真空絕熱下發(fā)生反應(yīng)，即電場產(chǎn)生的焦耳熱和化學(xué)反應(yīng)放熱全部用于試樣溫度升高而沒有熱損失;

b)反應(yīng)只生成TiC，并無其他過渡相;

c)電場提供的熱量可由楞次定律進(jìn)行計算: Q=I2RΔt

Q—電場產(chǎn)生的焦耳熱;I—通過試樣的電流; R—試樣電阻;Δt—體系點火發(fā)生前電流通過試樣的時間.

由于對試樣設(shè)定的預(yù)設(shè)升溫速度是恒定的，即設(shè)備提供能量的速度是一定的，可以認(rèn)定I2R的值是固定的，即熱模擬機(jī)提供的熱量使試樣的溫度呈線性變化.雖然試樣的電阻隨反應(yīng)及溫度變化而變化，但實驗設(shè)定的預(yù)設(shè)升溫速度是恒定的，電阻改變的同時設(shè)備供給的電流也相應(yīng)變化，導(dǎo)致I2R不變.當(dāng)Fe-Cu-Ti-C四元體系溫度從最初溫度To升至點火溫度Tig前，體系能量由電場提供(為I2RΔt).根據(jù)假設(shè)條件可知:試樣吸收的熱量=電場產(chǎn)生的焦耳熱，即:

CpTi—Ti的熱容;CpC—C的熱容;CpFe—Fe的熱容;CpCu—Cu的熱容.

2)合成反應(yīng)階段能量守恒方程式的建立

假設(shè)某時刻體系的轉(zhuǎn)化率為x，當(dāng)試樣的溫度由點火溫度Tig升至T(Tig≤T≤Tf)時，體系的能量由兩部分組成:電場產(chǎn)生的焦耳熱和化學(xué)反應(yīng)放熱.由于化學(xué)反應(yīng)放熱為xa·ΔHTiC，則體系獲得的總能量為I2RΔt+xa·ΔHTiC(Δt為溫度升至T所需時間).根據(jù)能量守恒定律有:

綜合(6)、(7)可知:

結(jié)合反應(yīng)過程中試樣的溫度數(shù)據(jù)及相關(guān)合金熱力學(xué)數(shù)據(jù)［20］代入式(8)可得到不同預(yù)設(shè)升溫速度下體系的轉(zhuǎn)化率x(圖6).

圖6 不同預(yù)設(shè)升溫速度下體系的轉(zhuǎn)換率隨時間的變化曲線

從圖6可以看出:在不同的預(yù)設(shè)升溫速度下，F(xiàn)e-Cu-Ti-C體系均發(fā)生了轉(zhuǎn)化且體系的轉(zhuǎn)化率隨著預(yù)設(shè)升溫速度的提高而呈現(xiàn)上升的趨勢.特別地，當(dāng)升溫速度為100℃/s時，體系的轉(zhuǎn)化率明顯高于另外兩者.說明預(yù)設(shè)升溫速度對體系的轉(zhuǎn)化率有較大的影響.由公式(2)、(3)可知隨著升溫速度的提高，電場強(qiáng)度和熱流密度的增大，促進(jìn)了低溫下原子的擴(kuò)散;又因為Ti(s)+C(s)= TiC(s)反應(yīng)符合殼—核心模型，即C原子首先擴(kuò)散到Ti粒子處發(fā)生反應(yīng)，在Ti粒子周圍形成一層很薄的固相產(chǎn)物TiC層［14］.此時C原子需要穿過TiC層與Ti原子接觸，才能使反應(yīng)更好地進(jìn)行.隨著電場的強(qiáng)度和熱流密度增大，電子的遷移率及撞擊能力增強(qiáng)，處于激發(fā)態(tài)的C原子更易被激活，穿越TiC層的C原子數(shù)目相應(yīng)地增加，使反應(yīng)更易進(jìn)行.由圖6知不同預(yù)設(shè)升溫速度下體系中的TiC轉(zhuǎn)化并不完全，而在合成產(chǎn)物的XRD圖中卻并未發(fā)現(xiàn)單質(zhì)Ti、C.這可能是因為:盡管假設(shè)體系中的I2R不發(fā)生變化，但在合成過程中試樣的電阻及電流隨反應(yīng)和溫度的變化可能不會嚴(yán)格遵守線性比例，從而導(dǎo)致I2R的數(shù)值發(fā)生偏差;此外Ti粉與C粉的含量僅為15%，如果反應(yīng)后剩余的Ti粉或C粉含量少于5%時，XRD有可能檢測不到Ti與C的存在.

3 結(jié)論

1)本實驗條件下的Fe-Cu-Ti-C體系為低放熱體系，但在電場作用下，體系在不同預(yù)設(shè)升溫速度(50～100℃/s)下均發(fā)生了燃燒合成反應(yīng)，生成了TiC顆粒.

2)隨著預(yù)設(shè)升溫速度的提高，體系的點火溫度下降(752℃～629.78℃)，點火時間相應(yīng)縮短(136.08s～126.84s).合成產(chǎn)物TiC顆粒逐漸變細(xì)，同時試樣的相對致密性也相應(yīng)地增大.

3)基于能量守恒定律對Fe-Cu-Ti-C體系轉(zhuǎn)化率計算的結(jié)果顯示:在不同的預(yù)設(shè)升溫速度下，F(xiàn)e-Cu-Ti-C體系均發(fā)生了轉(zhuǎn)化且轉(zhuǎn)化率隨預(yù)設(shè)升溫速度的提高而呈現(xiàn)上升的趨勢.

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Effect of preset heating rate on combustion synthesis of Fe-Cu-Ti-C system under the action of electric field

WEI Shi-feng，F(xiàn)ENG Ke-qin，CHEN Hong-sheng，ZHANG Rui，QIN Kang-cai
(School of Manufacturing Science and Engineering，Sichuan University，Chengdu 610065，China)

By using Gleeble-3500D thermal simulatiou equipment，the effect of preheatinq rate on combustion synthesis of Fe-Cu-Ti-C system unden the action of electrie field was investigated.The phase structure and microstructure of products were analysed by the X-ray diffraction(XRD)，scanning electron microscope(SEM) and metallographic microscope.The conversion rate of titanium carbide in Fe-Cu-Ti-C system was calculated basing on the law of conservation of energy.The result shows that the ignition temperature of the system is decreased(from 752℃ to 629.78℃)with the preset heating rate improved(from 50℃/s to 100℃/s);The relative density of the products is also enhanced and the size of titanium carbide becomes smaller and the conversion rate of titanium carbide calculated using theoretical method increases with the preset heating rate increasing.

electric field;Fe-Cu-Ti-C system;combustion synthesis;heating rate.

TB331 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A 文章編號:1005-0299(2012)01-0068-06

2011-05-20.

教育部留學(xué)回國人員科研啟動基金項目(20101561-3 -1).

魏仕烽(1985-)，男，碩士研究生;

馮可芹(1970-)，女，教授，博士生導(dǎo)師.

(編輯 張積賓)